Дипломы, курсовые, рефераты, контрольные...
Срочная помощь в учёбе

Кристаллические комплексы тетрафенилсурьмы (V) с диалкилдитиокарбаматными и диалкилдитиофосфатными лигандами: синтез и строение

Диссертация: Кристаллические комплексы тетрафенилсурьмы (V) с диалкилдитиокарбаматными и диалкилдитиофосфатными лигандами: синтез и строение
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Дитиореагенты (дитиокарбаматы, дитиофосфаты и ксантогенаты) находят широкое практическое применение во многих областях. Во флотационном обогащении полиметаллических сульфидных руд цветных металлов дитиореагенты ионного строения (и их смеси) используются в качестве коллективных и селективных реагентов собирателей. Поэтому исследование комплексообразованиЯ’металлов с дитиорегентами представляет… Читать ещё >

Содержание

  • ГЛАВА I. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ: СТРОЕНИЕ КОМПЛЕКСОВ СУРЬМЫ С ДИТИОРЕАГЕНТАМИ (ДИТИОКАРБАМАТЫ И ДИТИОФОСФАТЫ)
    • 1. 1. А^-Диалкилдитиокарбаматные комплексы сурьмы
    • 1. 2. 0,О'-Далкилдитиофосфатные комплексы сурьмы
  • ГЛАВА II. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТ
    • II. 1. Синтез комплексов тетрафенилсурьмы и тетратолилсурьмы
    • II. 1.1. ДТУ-диалкилдитиокарбаматные комплексы
    • II. 1.2. 0, О'-диалкилдитиофосфатные комплексы
      • I. 2. Используемые реагенты
  • ПЛ. Методики измерений
    • II. 1.1. Измерения MAS ЯМР 13С, 15N, 31P
    • II. 1.2. Рентгеноструктурные измерения
  • ГЛАВА III. СТРОЕНИЕ ДИАЛКИЛДИТИОКАРБАМАТНЫХ КОМПЛЕКСОВ ТЕТРАФЕНИЛ- И ТЕТРАТОЛИЛСУРЬМЫ (У) ПО ДАННЫМ РСА И MAS ЯМР (, 3С5, 5N)
    • III. 1. Данные MAS ЯМР (13С, 15N) спектроскопии
    • 111. 2. Описание молекулярной структуры [Sb (C6H5)4{S2CN (CH2)6}]
    • 111. 3. Описание молекулярной структуры [Sb (p-CH3-C6H4)4{S2CN (C3H7)2}]
    • I. ^ | f
      • 111. 4. Отнесение резонансных сигналов Си N
  • ГЛАВА IV. СТРОЕНИЕ ДИАЛКИЛДИТИОФОСФАТНЫХ КОМПЛЕКСОВ ТЕТРАФЕНИЛСУРЬМЫ (У) ПО ДАННЫМ РСА И MAS ЯМР (13С,
    • 3. Р)
      • IV. 1. Данные мультиядерной (13С, 31Р) MAS ЯМР спектроскопии для
  • Sb (C6H5)4 { S2P (OR)2} ] (R = С3Н7, /-С4Н9).,
    • IV. 2. Описание молекулярных структур комплексов общего состава
  • Sb (C6H5)4{S2P (OR)2}] (R = С3Н7. и 1-C4H9)
    • IV. 3. Анализ параметров анизотропии хим. сдвига Р
    • IV. 4. Данные MAS ЯМР (13С, 31Р) для комплексов состава
  • Sb (C6H5)4{S2P (OR)2}] (R = *-C4H9, c-СвНц)
    • IV. 5. Молекулярная структура комплекса состава
  • Sb (C6H5)4{S2P (0-*-C4H9)2}]
    • IV. 6. MAS ЯМР (13С, 31Р) комплекса X, [Sb (C6H5)4{S2P (0---C3H7)2}] и его сольватированной формы XI, [Sb (C6H5)4{S2P (0-/
  • СЯШУАСДЪ
    • IV. 7. Описание молекулярной структуры сольватированной формы
    • XI. состава [Sb (C6H5)4{S2P (0-/-C3H7)2}]-½C6H

Кристаллические комплексы тетрафенилсурьмы (V) с диалкилдитиокарбаматными и диалкилдитиофосфатными лигандами: синтез и строение (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Дитиореагенты (дитиокарбаматы, дитиофосфаты и ксантогенаты) находят широкое практическое применение во многих областях. Во флотационном обогащении полиметаллических сульфидных руд цветных металлов дитиореагенты ионного строения (и их смеси) используются в качестве коллективных и селективных реагентов собирателей. Поэтому исследование комплексообразованиЯ’металлов с дитиорегентами представляет интерес для теории и практики флотации (при установлении способа закрепления ионных дитиореагентов на поверхности минеральных частиц).

Устойчивый, интерес к комплексам металлов с дитиореагентами сохраняется на протяжении уже многих десятилетий, что обусловлено многообразием практически полезных свойств этих соединений, высокой реакционной способностью, доступностью исходных реагентов и относительной простотой синтеза. Дитиореагенты и комплексы на их основе находят широкое применение в органическом синтезе (как катализаторы), в аналитической химии (для обнаружения и количественного определения переходных и постпереходных металлов), в химической технологии (для концентрирования, экстракции и разделения' элементов), в производстве резины (ускорители вулканизации, каучуков), в технике (ингибиторы коррозии, присадки-антиоксиданты к моторным маслам, существенно повышающие износоустойчивость деталей в узлах трения, и светочувствительные добавки к полимерным пленкам), в медицине (радиопротекторы, препараты, антибактериального действия и для лечении хронического алкоголизма), в сельском хозяйстве (биоциды: фунгициды, инсектициды, пестициды), в биологии (модели ферментов и интермедиатов) и т. д. Комплексы металлов с дитиолиганда-ми представляют практический интерес как технологические предшественники сульфидов переходных металлов в процессах получения полупроводниковых и люминесцентных пленок [1]. Для дитиокарбаматов целого ряда металлов установлена способность к образованию с фуллеренами межмолекулярных донорно-акцепторных комплексов, которые являются перспективными соединениями при* создании новых многофункциональных материалов для электронной промышленности [2]. Поэтому синтез новых диалкилдитио-карбаматных и диалкилдитиофосфатных комплексов, исследование их строениями свойств является актуальной задачей^.

При выполнении работы в качестве базовых методов исследования ис.

13 15 31 пользовались: рентгеноструктурный анализ и мультиядерная (С, N, Р) ЯМР «спектроскопия высокого разрешения’в твердой фазе (далее MAS ЯМР). Длядополнительной характеристики диалкилдитиофосфатных комплексов из полных MAS ЯМР спектров проводился расчет параметров-анизотропии тензора хим. сдвига 31Р: анизотропия хим. сдвига, Saniso = (§ zz — 5iso) и параметр асимметрии тензора хим. сдвига, Г) = (8уу — 8XX)/(8ZZ — 8iS0).

Цель работы заключалась в синтезе, установлении структурной орга.

13 15 31 низации и MAS ЯМР (С, N, Р) спектральных характеристик, кристаллических А/, А/-диалкилдитиокарбаматных и О, О'-диалкилдитиофосфатных комплексов' тетрафенилсурьмы (У), [Sb (C6Ii5)4]+ (включающей стерически экранированный металлический^ центр), выявлению зависимости между магниторезонансными параметрами и структурой полученных соединений. Для достижения поставленной в диссертационной работе цели необходимо было решить следующие задачи: синтезировать новые А^АЧдиэтилдитиокарбаматные и О, О '-диалкилдитиофосфатные комплексы тетрафенилсурьмы (У) и тетра-пара-толилсурьмы (У);

— исследовать строение и спектральные свойства полученных комплексов тетрафенилсурьмы (У) по данным мультиядерной (13С, 15N, 3|Р) MAS ЯМР* спектроскопии и РСА;

— выполнить анализ параметров анизотропии хим. сдвига 31Р (8aniso и ц) бидентатно-терминальных и • монодентатно координированных 0,0'-диалкилдитиофосфатных лигандов в составе комплексов тетрафенилсурьмы (У);

1с 10.

— провести отнесение резонансных сигналов N и С к структурным положениям атомов в разрешенных молекулярных структурах N, N-диэтилдитиокарбаматных комплексов.

Научная новизна работы определяется следующими положениями:

— препаративно выделены и по данным MAS ЯМР (13С, I5N, 31Р) спектроскопии охарактеризован ряд новых кристаллических комплексов тетра-фенилсурьмы (У) и тетратолилсурьмы (У) с А^А^-диалкилдитиокарбаматными и 0,0 -диалкилдитиофосфатными лигандами состава [Sb (Ar)4(S2CNR2)] (Аг = С6Н5, R2 = (СН2)6- Аг = р-СЯз-СвЩR = С3Н7) и [Sb (C6H5)4{S2P (OR)2}] (R = С3Н7, /-С3Н7, /-С4Н9, 5-С4Н9, с-СбНц), а также [Sb (C6H5)4{S2P (0-/-СзН7)2}]-¼СбНб;

— по данным РСА показано, что дитиокарбаматные комплексы тетраа-рилсурьмы (У) характеризуются искаженно-октаэдрическим строением с.

S, S '-бидентатной координацией дитиокарбама’гных групп в экваториальной плоскости. Кристаллическая (А^А^г/млтго-гексаметилендитиокарбамато-8,8')тетрафенилсурьма (У), [Sb (C6H5)4{S2CN (CH2)6}] одновременно существует в двух молекулярных формах, соотносящихся как конформационные изомеры;

— в структуре комплексов тетрафенилсурьмы (У) обнаружены принципиально различные способы координации О, Одиалкилдитиофосфатных ли-гандов к комплексообразователю: 5,5-бидентатный и б'-монодентатный. Выявленное отличие в координации лигандов обусловило формирование иска-женно-октаэрических, для [Sb (C6H5)4{S2P (ORj2}] (R = С3Н7, с-С6Нп), и три-гонально-бипирамидальных, для [Sb (C6H5)4{S2P (OR)2}] (R = /-С3Ы7, /'-C4H9, s-С4Н9) и [Sb (C6H5)4{ S2P (0-z'-C3H7)2}] • /^СбНб, молекулярных структур.

— расчеты анизотропии хим. сдвига (5aniSo = 5zz — 51S0) и параметра асимметрии [г) = (5уу — 8XX)/(8ZZ — 5iso)] позволили выявить принципиально различный характер анизотропии хим. сдвига 31Р для бидентатно-терминальных и моно-дентатно координированных дитиофосфатных лигандов;

Практическая значимость результатов работы для химии и ЯМР спектроскопии заключается в том, что:

13- 15-кт.

— полученные и систематизированные изотропные хим. сдвиги С, N ^ 31Р могут быть использованы для идентификации координационных соединений, а параметры (5aniso и г|), количественно характеризующие анизотропию хим. сдвига 3 'Р, для установления структурного состояния дитиофосфат-ных.групп в составе комплексов сурьмы;

— на основе представлений о различном вкладе двоесвязанности в формально ординарную связь =N-C (S)Sвыполнено отнесение резонансных: сигналов 13С и 15N к структурным положениям атомов в разрешенных структурах конформеров- [Sb (C6H5)4 {S2ON (CH2)6} ];

— из полных MAS ЯМР jlP спектров были построены диаграммы х2статистики для расчета параметров анизотропии хим. сдвига 31Р (т| и 5anjso). Установлено, что тензоры хим. сдвига ^^'-бидептатпо координированныхО, Одипропили О, Оди-^шсяо-гексилдитиофосфатных лигандов характеризуются симметрией близкой к ромбической: т (-= 0.98, Saniso — -84.1 м.д. ИТ| = 0−65, 5aniSo = 80.5 м: д., соответственно. Для б'-монодентатных О, О '-ди-изо-пропил-, О, Оди-мзо-бутили О, О '-ди-втор-бутилдитиофосфатных лигандов тензоры хим. сдвига 31Р преимущественно аксиально-симметричные (для случая 5хх, 5уу > 8ZZ): г = 0.12−0.38, Saniso = -Ю1.7-(-120.2) м. дданные РСА для структур шести новых соединений: [Sb (C6H5)4{S2CN (CH2)6}], [Sb (p-eH3-C6H4)4{S2CN (C3H7)2}],.

Sb (C6H5)4{S2P (OC3H7)2}], [Sb (G6H5)4{S2P (0-/-C4H9)2}], [Sb (C6H5)4{S2P (0-s-C^H^},] и-[8Ь (СбН5)4{82Р (0-/-СзН7)2}]л/2С6Нб включены в базу данных Кембриджского университета.

Работа’выполнена в соответствии, с тематическими-, планами: НИР Благ говещенского государственного педагогического университета и Института, геологии^ и природопользованиям ДВО РАН, поддержана грантами РФФИ-ДВО РАН (программа, «ДальниШ Восток», 2006;2007 гг.),. проект № 06−03−96009w Президиума-ДВ (c):РАН (по-фундаментальными- прикладнымиссл е-дованиям молодых ученых, 2006;2008 гг.), проект № 06-III-B-04−099.

На защиту выносится: .

— синтез и строение iVjiV-диалкилдитиокарбаматныхи 0/0'-диалкил-дитиофосфатных комплексов?- тетрафенилсурьмы (У) и тетра-пара-толилсурьмы (У);

— MAS ЯМР' (13<3, I5N, 31Р) спектральное исследованиекристаллических Л* jV-диалкилдптиокарбаматных и О, О '-диалкилдитиофосфатных комплесов тетрафенилсурьмы (Л^);

— отнесение-резонансных:сигналовгЯМР N"m (ETig структурным— положег. • ниям атомов в разрешенных молекулярных структурах.

Апробация-! работы. Основные: результаты, работы докладывались наиАШСрегиональношмежвузовской научно-практическошконф: «Молодежь. XXI века: шаг в будущее» (Благовещенск, 27−28 апреля 2005 г. т 16−17 маяк 2006 г.).

Личный вклад автора и публикации. Диссертация выполнена под научным руководством4 проф., В-В. Шарутина, которому принадлежит постановка цели и задач исследования. Личный. вклад автора заключается в синтезе комплексных: соединений-: исследовании их строения и спектральных свойств методами ЯМР спектроскопии (большинство измерений MAS-ЯМР было выполнено автором в Университете технологий г. Лулео (Швеция) в июле-августе 2005 г.) — получении монокристаллов для РСЛв обработке и>интерпретации: полученных данных. Экспериментальная: часть исследования выполнена при участии ic.x.h. А. В. Герасименко (PGA), проф^О.НАнцуткина и проф. В. Форшлинга.(МЛ8 ЯМР).

По материалам диссертации опубликовано 4 статьи в специализированных научных изданиях РАН>и*за рубежом.

Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения, выводов, приложения списка литературы, включающего 113 источников.

Основные ВЫВОДЫ.

I л if.

1. Синтезированы и по данным MAS ЯМР (С, N) спектроскопии детально охарактеризованы комплексы тетрафенилсурьмы и тетратолил-сурьмы с ДА/-диалкилзамещенными дитиокарбаматными лигандами общего состава [Sb (Ar)4(S2CNR2)], где Аг = СбН5: R = СН3 (соединение I), С2Н5 (II), С3Н7 (III), R2 = (СН2)б (IV) —-СНз-СеН: R = С3Н7 (V).

2. Все полученные комплексы имеют октаэдрическое строение с.

S, S '-бидентатной координацией дитиокарбаматных лигандов в экваториальной плоскости.

3. Комплекс состава [Sb (C6H5)4{S2CN (CH2)6}] существует в двух молекулярных формах, соотносящихся как конформационные изомеры. На основе представлений о различном вкладе двоесвязанности в формально ординарную связь =N-C (S)Sпроведено отнесение резонансных сигналов 13С и 15N к структурным положениям соответствующих атомов в разрешенных структурах конформеров [Sb (C6H5)4{S2CN (CH2)6}].

4. Препаративно выделены и по данным MAS ЯМР (13С, 31Р) спектроскопии охарактеризованы новые кристаллические О, О '-диалкилдитио-фосфатные комплексы тетрафенилсурьмы (У) общего состава [Sb (C6H5)4{S2P (OR)2}] (VI — R = С3Н7, VII — R = i-СфН9, VIII — R = s-C4H9, IX — R = оCeHj ь X — R = /-С3Н7), а таюке сольватированная форма XI -[Sb (C6H5)4{S2P (0-z-C, H7)2}]-½C6H6).

5. По данным РСА в структуре комплексов VI — XI установлены принципиально различные способы координации О, О '-дипропилдитио-фосфатного и О, О '-ди-изо-бутил-, 0,0'-дд-втор-6утил~, О, О '-ди-изо-пропилдитиофосфатных лигандов к комплексообразователю: S, S'~ бидентатный и 5-монодентатный, соответственно. Выявленное отличие в координации лигандов обусловило формирование искаженно-октаэрических, для [Sb (C6H5)4{S2P (OR)2}] (R = С3Н7, c-C6Hn), и тригонально-бипирамидальных, для [Sb (C6H5)4{S2P (OR)2}] (R = Z-C4H9- S-C4H9, i-C3H7) и [Sb (C6H5)4 { S2P (0-/-CjH7)2} ] ¦СбНб молекулярных структур. n I.

6. Полные MAS ЯМР спектры Р были использованы для построения диаграмм х2-статистики и расчета параметров анизотропии хим.сдвига.

Р (г| и Samso). Установлено, что тензоры хим. сдвига S, S'-бидентатно координированных О, О '-дипропили О, О '-ди-^и/с/ю-гексилдитиофосфатных лигандов в структуре характеризуются симметрией близкой к ромбической: VI — г| = 0.98, 5aniso = -84.1 м.д. и ЕХ — Г| = 0.65, 5aniso== 80.5 м.д. Тогда как для iS-монодентатных О, О'-ди-изо-бутил-, 0,0'-ди-втор-бутили О, О'.

I 11 | ди-изо-пропилдитиофосфатных лигандов тензоры хим. сдвига Р преимущественно аксиально-симметричные (для случая Ь^дуу > 5ZZ): rj = 0.12−0.38, Saniso = -101.7-(-120.2) м.д.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

.

Препаративно выделены кристаллические комплексы тетрафенил-сурьмы (У) и тетратолилсурьмы (У) с Д^У-диалкилдитиокарбаматными и О, Од иалкилд итиоф о сф атными лигандами общего состава [Sb (Ar)4(S2CNR2)], где Ar = С6Н5: R = СН3 (соединение I), R = С2Н5 (II), R = С3Н7 (III), R2 = (СН2)6 (IV) — Ar =-СН3-СбН4: R = С3Н7 (V) и [Sb (C6H5)4{S2P (OR)2}], где R = С3Н7 (VI), R = г-С4Н9 (VII), R= s-C, U9 (VIII), R = с-СбНц (IX), R = г-С3Н7 (X), а также сольватированная форма XI -[8Ь (СбН5)4{S2P (0-z-CзН7)2}] ¦ 'ЛСйНб. Полученные комплексы детально оха.

1 «3 1С 11 рактеризованы по данным мультиядерной (С, N, Р) MAS ЯМР спектроскопии.

Для шести новых соединений по данным РСА разрешены кристаллические и молекулярные структуры. Установлено, что в состав всех полученных комплексов входит единственный дитиолиганд. При этом все N, N-диалкилдитиркарбаматные комплексы тетрафенилсурьмы (У) и тетра-р-то л ил сурьмы (V) характеризуются искаженно октаэдрическим строением, с.

8,8'-бидентатно терминальной координацией дитиокарбаматных лигандов.

1 «3 if в экваториальной плоскости октаэдра. Методом MAS ЯМР (1JC, 1JN) спектроскопии и РСА установлено, что комплекс состава [Sb (C6H5)4{S2CN (CH2)6}] существует в двух молекулярных формах, соотносящихся как конформационные изомеры. Показано, что наиболее существенные различия между обсуждаемыми конформерами связаны с N, N-г/ггкло-гексаметилендитиокарбаматными лигандами. На основе представлений о различцом вкладе двоесвязанности в формально ординарную связь.

1 Л I с.

N-C (S)Sпроведено отнесение резонансных сигналов Си N к структурным положениям соответствующих атомов в разрешенных структурах конформеров [Sb (C6H5)4{S2CN (CH2)6}].

По данным РСА и MAS ЯМР 31Р в структуре комплексов VI — X состава [Sb (C6H5)4{S2P (OR)2}] и XI — [Sb (C6H5)4{S2P (0-/-C, H7)2}]-½C6H6 выявлены принципиально различные способы координации О, О-диалкилдитиофосфатных лигандов: S, Sбидентатно-хелатный (R = С3Н7 — VI, R = с-С6Нц — IX) и б'-монодентатный (R = z-C4H9 — VII, R = s-C4Н9 — VIII, R = z-СзН7 — X). Обнаруженное отличие в способе координации лигандов, в свою очередь, обусловило формирование искаженно-октаэдрических (для [Sb (C6H5)4{S2P (OR)2}], где R = С3Н7 и с-С6Нц) и тригонально-бипирамидальных молекулярных структур (для [Sb (C6H5)4{S2P (OR)2}], где R = z'-C4H9, я-С4Н9 и z-C3H7) и [Sb (C6H5)4{S2P (0-z-CiH7)2}]-½C6H6).

Л 1.

Показано, что форма полных MAS ЯМР Р спектров бидентатно-терминальных О, О '-диалкилдитиофосфатных групп в составе комплексов тетрафенилсурьмы^) близка к случаю ромбической симметрии тензора хим. сдвига 31Р. Тогда как для монодентатно координированных лигандов форма MAS спектров отражает аксиально-симметричные тензоры хим. сдвига 31Р.

Для количественной характеристики О, Одиалкилдитиофосфатных лигандов с различными структурными функциями (монодентатно и биден-татно координированных) были использованы параметры анизотропии тензора хим. сдвига 31Р: анизотропия хим. сдвига — Sanjso = (5^ — 8iS0) и параметр асимметрии — r = (8уу — 8XX)/(5ZZ — Slso). Аксиально-симметричный тензор хим. сдвига (8УУ = 8ХХ) характеризуется нулевым значением параметра асимметрии, г| = 0. Возрастание значения т с 0 до 1 отражает рост вклада ромбической составляющей и для ромбического тензора хим. сдвига r = 1.

Ч1.

Из экспериментальных MAS ЯМР Р спектров были построены диаграммы %2-статистики, которые, в свою очередь, позволили рассчитать значения г и SanisoУстановлено, что тензоры хим. сдвига ££" -биДентатно координированных О, Одипропили О, Оди-г/мкло-гексилдитиофосфат ных лигандов (в структуре комплексов VI и IX) характеризуются симметрией близкой к ромбической: VI — ц = 0.98, 5аш50 = -84.1 м.д. и IX — т = 0.65, 5aniS0 = 80.5 м.д. Тогда как для iS-монодентатных О, О'-ди-шо-бутил-, О, Оди-втор-бутили О, Оди-изопропилдитиофосфатных лигандов тензоры хим. сдвига 31Р преимущественно аксиально-симметричные (для случая бдцбуу > 5Ш): VII — г) = 0.12, 50 = -117.0 м.д. и VIIIц = 0.38, = -107.3 м.д., соответственно.

Показать весь текст

Список литературы

  1. O’Brien Р. // In: Inorganic Materials (Eds. Bruce D.W. and O’Hare D.) N.-Y.: John Wiley & Sons Ltd., 1992. — P. 491.
  2. B.M. Дитиокарбаматы. — M.: Наука, 1984. — 341 с.
  3. Heard P.J. Main Group Dithiocarbamate’Complexes // Progress Inorg. Chem. 2005. — Vol. 53. — PP. 1−69.
  4. Garjea Sh.S., Jain V.K. Chemistry of Arsenic, Antimony and Bismuth Compounds Derived from Xanthate and Dithiocarbamate and Phosphorus Based Ligands // Coord. Chem. Rev. 2003. — Vol. 236, № 1−2. — PP. 35−56.
  5. Tiekink E.R.T. Molecular Architecture and Supramolecular Association in the Zinc-triad 1,1-Dithiolates. Steric Control as a Design Element in Crystal Engineering // Cryst. Engin. Comm. 2003. — Vol. 5, № 21. — PP. 101−113.
  6. Preti C., Tosi G., Zannini P. Preparation and Study of Some Antimony and Bismuth Trisdithiocarbamate and Five-Coordinate Monohalobisdithiocar-bamate Derivatives // J. Mol. Struct. 1979. — Vol. 53, № l. pp. 35−44.
  7. Fabretti A.C., Giusti A., Preti C., Tosi G., Zannini P. Synthesis and Spectroscopic Characterization of Arsenic (III), Antimony (III), Bismuth (III), Tin (II) and Lead (II) Dithiocarbamate Adducts // Polyhedron. 1986. — Vol. 5, № 3. -PP. 871−875.
  8. Benedetti A., Preti C., Tosi G. Mass Spectral Investigations of Anti-mony (III) and Bismuth (III) Thiomorpholine-4-carbodithioate Complexes // J. Mol. Struct. 1983. Vol. 98, № 1−2. — PP. 155−163.
  9. Kavounis C.A., Kokkou S.C., Rentzeperis P.J., Karagiannidis P. Structure of Tris (di-«-propyldithiocarbamato)antimony (III) // Acta Crystallogr. 1982. -Vol. 38B.-PP. 2686−2689.
  10. Nomura R., Takabe A., Matsuda H. Facile Synthesis of Antimony Dithio-carbamate Complexes // Polyhedron. 1987. — Vol. 6, № 3. — PP. 411−416.
  11. Nomura R., Fujii S., Takabe A., Matsuda H. Preparation of Novel Metal Di-thiocarbamate Complexes Containing ro-OH Group. Stabilization Effect of the OH Group on the HNCS2-Mt Linkage // Polyhedron. 1989. — Vol. 8, № 15.-PP. 1891−1896.
  12. Kheiri F.M.-N., Tsipis C.A., Tsiamis Ch.L., Manoussakis G.E. Syntheses and Spectroscopic Study of a New Series of Mixed-Lidand Complexes of As (HT) and Sb (III) with Dithio-Ligands // Canad. J. Chem. 1975. — Vol. 53, № 10.-PP. 767−772.
  13. Manoussakis G.E., Tsipis С.A., Hadjikostas Ch.C. Five-coordinate Bromo-bis (dialkyldithiocarbamate) Complexes of Arsenic, Antomony, and Bismuth //Canad. J. Chem. 1975. — Vol. 53, № 10. — PP. 1530−1535.
  14. Tsipis C.A., Manoussakis G.E. Syntheses and Spectral Study of New Iodo-bis (dialkyldithiocarbamate) Complexes of Arsenic, Antomony and Bismuth //Inorg. Chim. Acta. 1976. — Vol. 18, № 1. — PP. 35−45.
  15. Kello E., Kettmann V., Garaj J. Structure of Iodobis (l-pyrrolidinedithio-carbamato)antimony (III), SbI (C5H8NS2)2. //Acta Crystallog. 1985. — Vol. C41.-PP. 520−522.
  16. Kepert D.L., Raston C.L., White A.H. Stereochemistry of M (bidentate ligand)2(unidentate ligand). Crystal Structure of Iodobis (pyrrolidinedithio-carbamato)iron (III)-Iodine (2/1) // J. Chem. Soc. Dalton Trans. 1980. — № 9.-PP. 1921−1927.
  17. Lalia-Kantouri M., George A., Manoussakis G.E. Reactions of Gaseous BF3 with Some Arsenic and Antimony Trisdithiocarbamate Complexes // J. Inorg. Nucl. Chem. 1977. — Vol. 39, № 10. — PP. 1741−1743.
  18. Giusti A., Preti C., Tosi G., Zannini P. Preparation and Spectroscopic Studies of Antimony (III) and Bismuth (III) Halodithiocarbamate Derivatives // J. Mol. Srtuct. 1983. — Vol. 98, № 3−4. — PP. 239−249.
  19. Vuchkova L., Arpadjan S. Behaviour of the Dithiocarbamate Complexes of Arsenic, Antimony, Bismuth, Mercury, Lead, Tin and Selenium in Methanol with a Hydride Generator // Talanta. 1996. — Vol. 43, № 3. — PP. 479−486.
  20. Ozdemir N., Soyalak M., Elci L., Dogan M. Speciation Analysis of Inorganic Sb (III) and Sb (V) Ions by Using Mini Column Filled with Amberlite XAD-8 Resin // Analyt. Chim. Acta. 2004. — Vol. 505, № 1. — PP. 37−41.
  21. Garbo S., Rzepecka M., Bulska E., Hulanicki A. Microcolumn Sorption of Antimony (III) Chelate for Antimony Speciation Studies // Spectrochim. Acta. 1999. — Vol. 54B, № 5. — PP. 873−881.
  22. Chourasia S., Nahar В., Chauhan H.P.S. Synthesis and Characterization of Some Dithiolatoantymony (III) Dialkydithiocarbamates // Phosphorus, Sulfur, Silicon.- 1996.-Vol. 119, № l.-PP. 77−85.
  23. Sharma J., Singh Y.P., Ray A.K. Synthesis and Characterisation of Some Diphenyl Antimony (III) Complexes of Cyclic-Dithiocarabamates // Phosphorus, Sulfur, Silicon. 1994. — Vol. 86, № 1−4. — PP. 197−202.
  24. B.B., Шарутина O.K., Платонова Т. П., Пакусина А. П., Криволапов Д. Б., Губайдуллин А. Т., Литвинов И.А. Синтез и строение
  25. NjN-диэтилдитиокарбамата тетрафенилсурьмы // Журн. общей xhivii^jjj 2002. Т. 72, № 9. — С. 1465−1467.
  26. Day R.O., Chauvin М.М., McEwen W.E. Structure of Antimony
  27. Diethyl Phosphorodithioate), a Passivation Agent for Contaminant Met^js n the Catalytic Cracking of Crude Petroleum // Phosphorus and Sulfur. — x 9 -Vol. 8,№ 1.- PP. 121−124.
  28. Chauchan’H.P.S., Hahar B. Antimony (III) Derivatives with M:-Dr?fcuoiat0 Ligands and Their Addition Complexes with Triethylamine // Phosphorus Sulfur, Silicon.-1997.-Vol. 128, № l.-PP. 119−127.
  29. Sowerby D.B., Haiduc I., Barbul-Rusu A., Salajan M. Antimony (III) XZ>ior ganophosphoro- and Diorganophosphinodithioates: Crystal Structure of SbS2P (OR)2.3 (R = Me and i-Pr) // Inorg. Chim. Acta. 1983. — Vol. <58, jvf2 l.-PP. 87−96.
  30. Kastalsky V., McConnell J.F. The Crystal and Molecular Structure of Bis (dimethyldithiophosphato)nickel (II), Ni (CH30)2PS2.2 // Acta Crystallogr. -1969.-Vol. B25, № 5. — PP. 909−915.
  31. McConnell J.F., Kastalsky V. The Crystal Structure of Bis (diethyldithio-phosphato)nickel (II), Ni (C2H50)2PS2.2 // Acta Crystallogr. 1967. — Vol. 22, № 6.-PP. 853−859.
  32. Hoskins B.F., Tiekink E.R.T. Structure of Bis (0,0'-diisopropylphosphoro-dithioato)nickel (II), NiS2P (0'C3H7)2.2 // Acta Crystallogr. 1985.' - Vol. C41, № 3. — PP. 322−324.
  33. Lokaj J., Garaj J., Kettmann V., Vrabel V. The crystal structure of nickel (II) dimethyldithiocarbamate // Coll. Czech. Chem. Comm. 1980. — Vol. 45. -PP. 2147−2151.
  34. Lokaj J-, Vrabel V., Kello E. Structure of bis (di-n-butyldithiocarbama-to)nickel (II) // Chem. Zvesti. 1984. — Vol. 38. — PP. 313−320.
  35. Raston C.L., White AH- Crystal Structure of-bis (N-N-diisobutyldithio-carbamato)nickel (II) // Aust. J. Chem. -1976.- Vol- 29.-PP. 523−529-
  36. Lawton S.E., Kokotailo G.T. The Crystal: and Molecular Structures of Zinc and Cadmium 0,0'-Diisopropylphosphorodithioates // Inorg. Chem. — 1969- Vol. 8, № 11p. 2410−2421.
  37. Ito Т., IgarasHi Т., Hagihara H. The Crystal Structure of Metal Diethyldi-thiophosphates I. Zinc Diethyldithiophosphate // Acta Crystallogr. 1969: -Vol. B25. — PP. 2303−2309.
  38. Звонкова 3.B., Хваткина A.H., Иванова H.C. Кристаллические структуры диэтилдитиокарбаматов цинка и свинца // Кристаллография. 1967. -Т. 12, № 6.-С. 1065−1068.
  39. Miyamae Ц., Ito М., Iwasaki Н. The Structure of Zinc (II) N, N-Diisopropyl-dithiocarbamate {Bisjii-(N, N-diisopropyldithiocarbamato-p.-S, S'.-bis (N, N-di-iso-propyldithiocarbamato)-zinc (II)} // Acta Crystallogr. 1979. — Vol. B35.-PP. 1480−1482.
  40. Motevalli M., O’Brien P., Walsh J.R., Watson I.M. Synthesis, characterization and X-ray crystal structures of asymmetric bis (dialkyldithiocarbamates) of zinc: potential precursors for ZnS deposition // Polyhedron — 1996 Vol. 15, № 16.-PP. 2801−2808.
  41. Cox M.J., Tiekink E.R.T. Structural features of zinc (II) bis (0-alkyldithio-carbonate) and zinc (II) bis (N, N-dialkyldithiocarbamate) compounds // Z. Kristallogr. 1999. — Vol. 214, № 3. — PP. 184−190.
  42. Domenicano A., Torelli L., Vaciago A., Zambonelli L. Structural Studies of Metal Dithiocarbamates. Part IV. The Crystal and Molecular Structure of Cadmium (II) NN-Diethyldithiocarbamate // J. Chem. Soc. (A). 1968. — № 2.-PP. 1351−1361.
  43. Jian F.-F., Wang Z.-X., Fun H.-K., Bai Z.-P., You X.-Z. A binuclear cad-mium (II) complex: bisbis (N, N-diisopropyldithiocarbamato)cadmium (II). // Acta Crystallogr. 1999. — Vol. C55, № 2. — PP. 174−176.
  44. JI.A., Земскова C.M., Клевцова Р. Ф. Кристаллическая и молекулярная структура диизобутилдитиокарбамата кадмия(П) {Cd (z-C4H9)2NCS2.2}2 // Журн. структ. химии. 1999. — Т. 40, № 6. — С. 1206−1212.
  45. Сох M.J., Tiekink E.R.T. Structural characteristics of cadmium (II) bis (N, N-dialkyldithiocarbamate) compounds // Z. Kristallogr. 1999. — Vol. 214, № 10.-PP. 670−676.
  46. Pines A., Gibby M.G., Waugh J.S. Proton-Enhanced Nuclear Induction Spectroscopy. A Method for. High Resolution NMR of Dilute Spins in Solids // J. Chem. Phys. 1972. — Vol. 56, № 4. — PP. 1776−1777.
  47. Earl W.L., VanderHart D.L. Measurement of 13C Chemical Shifts in Solids // J. Magn. Reson. 1982. — Vol. 48, № 1. — PP. 35−54.
  48. Mason J. Solid State I5N CP/MAS NMR Spectroscopy // In: Encyclopedia of Nuclear Magnetic Resonance (Editors-in-Chief Grant D.M. and Harris R.K.). N.-Y.: «John Wiley and Sons Ltd.» 1996. Vol. 5. P. 3222.
  49. K. // In: Encyclopedia of Nuclear Magnetic Resonance (Editors-in-Chief Grant D.M. and Harris R.K.). N.-Y.: John Wiley & Sons. 1996. Vol. 6. PP. 3612−3618.
  50. W.H., Teukolsky S.A., Vetterling W.T., Flannery B.P. // Numerical Recipes in C. Cambridge: Cambridge Univ. Press. 1994. 697 p.
  51. Hodgkinson P., Emsley L. The Reliability of the Determination of Tensor Parameters by Solid-State Nuclear Magnetic Resonance // J. Chem. Phys. -1997. Vol. 107, № 13. — PP. 4808−4816.
  52. Antzutkin O.N., Lee Y.K., Levitt M.H. 13C and 15N-Chemical Shift Anisot-ropy of Ampicillin and Penicillin-V Studied by 2D-PASS and CP/MAS NMR // J. Magn. Reson. 1998. — Vol. 135. — PP. 144−155.
  53. S. // The Mathematica Book (4th ed). Cambridge: Wolfram Media/Cambridge Univ. Press. 1999. 1470 p.
  54. Bruker (1998). SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and Processing Software for the SMART System. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.
  55. Bruker (1998). SHELXTL/PC. Versions 5.10. An Integrated System for Solving, Refining and Displaying Crystal Structures From Diffraction Data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.
  56. Химическая энциклопедия / Гл. ред. Н. С. Зефиров. Т. 4. М.: Большая российская энциклопедия, 1995. 639 с.
  57. Ivanov A.V., Mitrofanova V.I., Kritikos М., Antzutkin O.N. Rotation Isomers of 2? w (diethyldithiocarbamato)zinc (II) Adduct with Pyridine,
  58. Zn (EDtc)2Py: ESR, 13C and 15N CP/MAS NMR and Single Crystal X-ray Diffraction Studies // Polyhedron. 1999. — Vol. 18, № 15. — PP. 20 692 078.
  59. Ivanov A.V., Antzutkin O.N. Isomorphism of Bis (diethyldithiocarbamato)-zinc (II) Adduct with Pyridine, Zn (EDtc)2-Py: Hysteresis in the Reaction ofthe Adduct Formation // Polyhedron. 2002. — Vol. 21, № 27−28. — PP. 2727−2731.
  60. А.В., Заева А. С., Новикова Е. В., Герасименко А.В., Форшлинг
  61. B. Аддукты диалкилдитиокарбаматных комплексов цинка и меди (П) с дибутил- и ди-изо-бутиламином: синтез, строение, ЭПР и MAS ЯМР (13С, 15N) спектральные свойства // Коорд. химия. 2007. — Т. 33, № 4.1. C. 243−253.
  62. Ivanov A.V., Rodyna T.A., Antzutkin O.N. Structural Organization of Ni (II)-Me (II)-Dtc. (Me = Zn, Cd, Hg) Dithiocarbamate Complexes: ESR- 13C and 15N CP/MAS NMR Studies // Polyhedron. 1998. — Vol. 17, № 18. -PP. 3101−3109.
  63. Ivanov A.V., Antzutkin O.N. Natural Abundance i5N and 13C CP/MAS NMR of Dialkyldithiocarbamate Compounds with Ni (II) and Zn (II) // Topics in Current Chem. 2005. — Vol. 246. — PP. 271−337.
  64. А.В., Анцуткин О. Н., Форшлинг В., Родионова Н. А. ЯМР (13С, 31Р, 113Cd) спектральное исследование кристаллических дитиофосфатных комплексов кадмия биядерного строения // Коорд. химия. 2003. -Т. 29, № 5. — С. 323−329.
  65. Larsson A.-C., Ivanov A.V., Pike K.J., Forsling W., Antzutkin O.N. Solid State 31P and 207Pb MAS NMR Studies on Polycrystalline О, О 1 Dialkyldithiophos-phate Lead (II) Complexes I I J. Magn. Reson. — 2005. — Vol. 177, № l.-PP. 56−66.
  66. Pauling L. The Nature of the Chemical Bond and the Structure of Molecules and Crystals. London: Cornell Univ. Press, 1960. 644 p.
  67. Bondi A. Van der Waals Volumes and Radii // J. Phys. Chem. -1964.-Vol. 68, № 3. PP. 441−451.
  68. Bondi A. Van der Waals Volumes and Radii of Metals in Covalent Compounds // J. Phys. Chem. 1966. — Vol. 70, № 9. — PP. 30 063 007.
  69. Gallacher A.C., Pinkerton A. A. Structures of the Bis (diarylthiophosphoryl) Disulfides Ph2P (S).2S2 and [(PhO)2P (S)]2S2 and the Question of P-S ti Bonding //Acta Crystallogr. Sect. C: Cryst. Struct. Commun. 1993. — Vol. C49.-PP. 1793−1796.
  70. Lawton S.L. The Crystal and Molecular Structure of Bis (0,0'-diisopropyl-phosphorothionyl) Disulfide, (z-C3H70)2PS2.2 // Inorg. Chem. 1970. -Vol. 9, No: 10. — PP. 2269−2274.
  71. Potrzebowski M.J., Reinbenspies J.H., Zhong Zh. X-Ray and 31P CP MAS NMR Studies of Bis (diaikoxythiophosphoryl) Disulfides // Heteroatom. Chem. 1991. — Vol. 2, No. 4. — PP. 455−460.
Заполнить форму текущей работой

Заказал и сдал!