Контроль размеров мелкодисперсных частиц в жидкой среде по контрасту изображения тест-объекта

На сегодняшний день во многих отраслях промышленности отмечается тенденция к использованию мелкодисперсных частиц различной природы. Без них не обходится современное производство композиционных материалов, медицинских препаратов, химических веществ.

Одной из производственных задач является задача контроля размеров мелкодисперсных частиц в жидкой среде, в частности, частиц алмаза и алмазо-графита. Алмазный гидрозоль представляет собой коллоидную взвесь мелкодисперсных (ультрадисперсных) частиц алмаза в воде. Мелкодисперсные алмазы получают детонационным синтезом. Они имеют уникальные свойства, обусловленные внутренней структурой алмаза и сверхмалыми размерами частиц. Мелкодисперсные алмазы обладают высокой твердостью, химической инертностью, округлой формой. Гидрозоли мелкодисперсных частиц алмаза обладают высокой седиментационной устойчивостью.

Основной областью применения мелкодисперсных частиц алмаза является получение новых материалов, обладающих уникальными свойствами, например, конструкционных материалов, резины, полирующих веществ, антифрикционных смазок. Добавление частиц алмаза позволяет, например, добиться повышенной прочности и износостойкости конструкционных материалов, эпоксидных смол. В частности, при производстве конструкционных материалов на основе эпоксидных смол добавление ультрадисперсных частиц алмазогра-фита позволяет улучшить реологические свойства связующего, увеличивает ударную вязкость и трещиностойкость готовой продукции.

Полирующие составы, полученные с помощью мелкодисперсных частиц алмаза, предназначены для полирования поверхностей металлов, оптических материалов, полупроводниковых материалов, драгоценных камней. Путем добавления частиц алмаза в моторные и промышленные масла и смазки добиваются значительного улучшения их трибологических свойств, что позволяет уменьшить износ деталей и увеличить срок их службы.

Также мелкодисперсные частицы алмаза применяются для нанесения защитных покрытий на другие материалы для улучшения их свойств: увеличения твердости, износостойкости, коррозионной стойкости, улучшения равномерности покрытий. Такие покрытия наносятся на металлообрабатывающий и медицинский инструмент, детали двигателей и оборудования, изделия космической и авиационной промышленности.

Широкое применение мелкодисперсные алмазы нашли в медицине: для очистки материалов применяются селективные адсорбенты, полученные на их основе. Такие вещества позволяют производить эффективную очистку белковых соединений, а также применяются в биологическом анализе.

Другой важной задачей является контроль размеров частиц технического углерода при производстве резины. Размеры гранул оказывают определяющее влияние на качество и свойства конечной продукции.

Важнейшей характеристикой мелкодисперсных частиц является их размер, так как именно от него зависят свойства произведенных материалов, например, прочность, стабильность, оптические свойства и т. д. Поэтому контроль размеров мелкодисперсных частиц чрезвычайно важен на всех этапах производства.

Контроль частиц осуществляют и на этапе научно-исследовательской работы, и на этапе входного контроля при использовании частиц в производстве различных материалов, и на этапе выходного контроля на завершающих стадиях производства.

Для измерения и контроля размеров мелкодисперсных частиц на рынке предложены различные измерительные средства: лазерные анализаторы размеров частиц, спектрометры динамического рассеяния света, фотоэлектрические колориметры типа КФК-3 и другие. Однако контролировать размеры столь малых частиц очень непросто и большинство методов анализа гранулометрического состава не могут обеспечить приемлемую точность в условиях производства.

Практически все существующие приборы являются лабораторными, которые обеспечивают процесс измерения подготовленных проб в лабораторных условиях. При возрастании производства мелкодисперсных частиц встает вопрос их контроля в промышленных масштабах. Поэтому необходимы простые, дешевые и высокоточные приборы.

В измерительных приборах используют коллимированные световые потоки, которые получают либо за счет лазерного источника света, либо создают оптической системой. Известно, что коллимированный световой поток — это свет, исходящий от лежащей в бесконечности точки. Следовательно, тест-объектом в существующих приборах является элементарная точка с ограниченным набором свойств. Поэтому в известных средствах используют механическое сканирование, или устанавливают несколько дискретных фотоприемников с целью анализа рассеянного света. Для увеличения производительности измерений, упрощения конструкции прибора необходимо увеличить информационную емкость создаваемого изображения за счет набора свойств тест-объекта и вести обработку сигнала с помощью ПЗС-фотоприемника.

В 50-х годах существовал визуальный метод определения мутности жидкости по контрасту шрифта. На белый лист бумаги, на который наносили буквы определенного размера, устанавливали прозрачный цилиндр. В прозрачный цилиндр наливали воду. Как только контраст в буквах становился равным нулю, фиксировали высоту воды и вычисляли мутность. Очевидно, что контраст в изображении букв зависит как от концентрации частиц, так и их размера. В такой постановке задача ранее не решалась.

Вместо букв можно использовать тест-объект в виде светлых параллельных штрихов на темном поле. Очевидно, что уровень сигнала между штрихами зависит от степени рассеяния светового потока, которая, согласно теории Ми, связана с размером и концентрацией частиц. С другой стороны, согласно закону Бугера-Ламберта-Бера, максимум сигнала в изображении штрихов зависит как от концентрации частиц, так и материала, из которого они созданы.

Таким образом, исследование изменения контраста в изображении тест-объекта в виде параллельных прямоугольных штрихов с помощью видеокамеры в зависимости от размеров и концентрации частиц способствуют созданию приборов контроля мелкодисперсных частиц.

Целью работы является разработка оптического метода и средства контроля размеров мелкодисперсных частиц в жидкой среде по контрасту изображения тест-объекта в виде параллельных штрихов с помощью видеокамеры.

Задачи исследований:

1. Провести аналитический обзор методов и средств измерения и контроля мелкодисперсных частиц.

2. Разработать математическую модель процесса формирования изображения тест-объекта в виде параллельных штрихов в зависимости от размера мелкодисперсных частиц и графоаналитическую модель контроля мелкодисперсных частиц по контрасту изображения штрихов.

3. Создать экспериментальную установку для исследования зависимости изменения контраста в изображении тест-объекта от концентрации и размера мелкодисперсных частиц.

4. Провести экспериментальные исследования зависимости изменения контраста в изображении тест-объекта от концентрации и размеров мелкодисперсных частиц.

5. Разработать метод контроля размеров мелкодисперсных частиц в жидкой среде с использованием тест-объекта в виде параллельных штрихов и ПЗС-видеокамеры.

Объектом исследования является оптический контраст в изображении тест-объекта и его зависимость от размера и концентрации мелкодисперсных частиц в жидкой среде.

Методы исследования и достоверность результатов. Для решения поставленных задач при выполнении работы использовались как теоретические, так и экспериментальные методы исследования. Применялись методы волновой оптики, графоаналитического моделирования, статистические методы обработки экспериментальных данных. Достоверность полученных результатов основывается на:

— использовании эталонных мелкодисперсных частиц ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» (г. Санкт-Петербург) в диапазоне размеров 500 — 1000 нм и компании Polysciences Inc., калиброванных по стандартным образцам Национального института стандартов и технологий США (NIST), в диапазоне размеров от 50 до 500 нм;

— высоком коэффициенте детерминации R = 0,930 — 0,997 при определении зависимости контраста от максимума сигнала в изображении тест-объекта;

— совпадении графиков зависимости для частиц ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» и частиц компании Polysciences Inc.

Научная новизна.

1. Теоретически обоснована и экспериментально подтверждена линейная зависимость логарифма контраста в изображении тест-объекта в виде парных штрихов от концентрации мелкодисперсных частиц в жидкой среде. Тангенс угла наклона линейной зависимости характеризует размер мелкодисперсных частиц. С увеличением размера частиц тангенс угла наклона возрастает. С увеличением показателя преломления мелкодисперсных частиц тангенс угла наклона уменьшается.

2. Разработан новый метод контроля размеров мелкодисперсных частиц в жидкой среде по тангенсу угла наклона зависимости логарифма контраста изображения тест-объекта от логарифма максимума оптического сигнала с помощью видеокамеры.

На защиту выносятся:

1. Графоаналитическая модель контроля размеров мелкодисперсных частиц.

2. Экспериментальные результаты зависимости изменения контраста изображения тест-объекта от концентрации и размеров эталонных мелкодисперсных частиц.

3. Метод контроля размеров мелкодисперсных частиц в жидкой среде по контрасту изображения тест-объекта в виде параллельных светлых штрихов.

Практическая ценность работы заключается в том, что разработанный метод позволяет контролировать в широком диапазоне размеры мелкодисперсных частиц в жидкой среде с размерами от 50 нм до 1000 нм и различными показателями преломления.

Разработанный оптический метод контроля размеров мелкодисперсных частиц в жидкой среде внедрен в учебный процесс в Алтайском государственном техническом университете на кафедре физики и технологии композиционных материалов и в ОАО ПО «Алтайский шинный комбинат».

Публикации.

По материалам выполненных в диссертации исследований опубликовано 10 печатных работ. Из них 4 статьи и 6 опубликованных материалов конференций. 2 статьи опубликованы в журналах, входящих в список Перечня ВАК.

Апробация работы.

Основные положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на: Международных научно-технических конференциях «Измерение, контроль, информатизация», г. Барнаул, 2008, 2009 гг.- XV Международной научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Современные техника и технологии», г. Томск, 2009 г.- II Всероссийской конференции «Многомасштабное моделирование процессов и структур в нано-технологиях», г. Москва, 2009 г., IV Всероссийской научно-практической конференции «Компьютерная интеграция производства и ИПИ-технологии», г. Оренбург, 2009 г., IV Всероссийской научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Прикладные аспекты химической технологии полимерных материалов и наносистем» («Полимер-2010»), г. Бийск, 2010 г.

Работа выполнена в рамках исследований по программе «Участник молодежного научно-инновационного конкурса» («У.М.Н.И.К.») (договор № 14/нр от 10 декабря 2008 г.).

Структура и объем диссертации

.

Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка литературы и приложений, изложена на 106 листах, содержит 45 рисунков, 4 таблицы, список литературы из 102 наименований.

Выводы.

1. Разработаны методы и средство контроля размеров мелкодисперсных частиц в жидкой среде диаметрами от 50 нм до 1000 нм с использованием тест-объекта в виде параллельных штрихов и ПЗС-видеокамеры. Лабораторный метод состоит в определении тангенса угла наклона зависимости логарифма контраста изображения тест-объекта от логарифма максимума сигнала при изменении концентрации вещества в жидкой среде. Экспресс-метод заключается в сравнении полученных значений оптического контраста и максимума сигнала с эталонными значениями.

2. Разработана графоаналитическая модель контроля размеров мелкодисперсных частиц по контрасту изображения тест-объекта, основанная на законе Бугера — Ламберта — Бера. Модель позволяет теоретически оценить влияние размеров мелкодисперсных частиц на тангенс угла наклона графика зависимости десятичного логарифма контраста от десятичного логарифма максимума сигнала в изображении тест-объекта, которая подтверждена экспериментально.

3. Разработан тест-объект в виде пары параллельных светлых штрихов, который обеспечивает контроль размеров мелкодисперсных частиц в широком диапазоне и высокую чувствительность. Тест-объект выполнен на прозрачном материале. Первая пара имеет коэффициент заполнения 0,84 и размеры светлых штрихов 0,6 мм, вторая пара имеет коэффициент заполнения 0,86 и размеры светлых штрихов 1,2 мм, третья пара имеет коэффициент заполнения 0,46 и размеры светлых штрихов 0,9 мм. Установлено, что только третья пара штрихов обеспечивает контроль размеров мелкодисперсных частиц в широком диапазоне и с наименьшей погрешностью.

4. Разработан программно-аппаратный комплекс, позволяющий контролировать размеры мелко дисперсных частиц в жидкой среде. На основе разработанной графоаналитической модели исследованы изменения контраста изображения тест-объекта в зависимости от размеров и концентрации частиц. Для исследований были использованы стандартные образцы частиц монодисперсного полистирольного латекса диаметрами 51,4±0,6 им, 95,6±1,2 им и 504,5±6,4 нм производства компании Polysciences Inc., калиброванные по стандартным образцам Национального института стандартов и технологий США (NIST), и государственные стандартные образцы гранулометрического состава (монодисперсный полистирольный латекс) Д050 и Д100 содержащие частицы среднего диаметра 520 нм и 1130 нм соответственно производства ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» (г. Санкт-Петербург). На основе эталонных образцов мелкодисперсных частиц получена погрешность 3%. Зависимость носит линейный характер, коэффициент детерминации при аппроксимации экспериментальных данных составил более 0,99. Экспериментально установлено, что при изменении диаметра частиц на 3%, тангенс угла наклона изменяется на 6%, что соответствует реальной погрешности 3%.

5. Проведены исследования зависимости контраста изображения тест-объекта от размеров мелкодисперсных частиц алмазного гидрозоля диаметрами 160 нм производства ОАО «Федеральный научно-производственный центр «Алтай». Установлено, что при изменении показателя преломления мелкодисперсных частиц сохраняется линейная зависимость десятичного логарифма контраста от логарифма максимума сигнала. При увеличении показателя преломления тангенс угла наклона уменьшается. Для мелкодисперсных частиц алмазного гидрозоля диаметром 180 нм тангенс угла наклона составил 1,03.

6. Разработанный метод контроля размеров мелкодисперсных частиц внедрен в учебный процесс в Алтайском государственном техническом университете на кафедре физики и технологии композиционных материалов и в ОАО ПО «Алтайский шинный комбинат».

7. Экспериментально установлено, что метод способен обеспечить контроль мутных сред по оптическому контрасту. При этом получена более высокая чувствительность, чем при использовании прибора-фотоколориметра КФК-3, который рекомендован по ГОСТ 3351–74.