Работа 5. Выращивание монокристаллов из водных растворов

Предлагаемая работа посвящена выращиванию монокристаллов из водных растворов при снижении температуры. В данном случае используются вещества с положительным температурным коэффициентом растворимости (ТКР), когда равновесная (предельная) концентрация вещества в растворе непрерывно возрастает с увеличением температуры. Установка для выращивания кристаллов представляет собой герметично закрывающийся кристаллизатор. Непосредственно в растворе находятся датчик температуры для терморегулятора (медный термометр сопротивления), контрольный ртутный термометр и устройство, обеспечивающее интенсивное перемешивание раствора. Принципиальная схема установки приведены на рис. 4.2.

Цели работы:

• • ознакомление с особенностями роста кристаллов из водных растворов;
• • выращивание монокристаллов алюмокалиевых квасцов;
• • анализ связи морфологии с условиями кристаллизации.

Материалы: ограненные кристаллы KA1(S0₄)₂-12H₂0, водостойкий клей, исходные реактивы, дистиллированная вода.

Инструменты: весы, бумажный фильтр, термостойкая колба, воронка для фильтрования.

Описание работы

• 1. Выбрать три полногранных кристалла алюмокалиевых квасцов KA1(S0₄)₂-12H₂0 различной ориентации размером до 1 см.
• 2. Водостойким клеем прикрепить отобранные затравки к платформе.
• 3. Используя построенную ранее кривую растворимости, рассчитать массу кристаллизуемого вещества для получения насыщенного при 35—40°С раствора на 1 л растворителя (воды).
• 4. Взвесить необходимое для проведения кристаллизации количество вещества и поместить в термостойкую стеклянную колбу, добавить растворитель.
• 5. Нагреть раствор до температуры, превышающей точку насыщения, и выдерживать его до полной его гомогенизации.
• 6. Быстро профильтровать раствор через бумажный фильтр, не допуская спонтанного выпадения кристаллов.
• 7. Перегреть раствор на 5—7°С выше точки насыщения и аккуратно перелить раствор в кристаллизатор.
• 8. Поместить платформу в кристаллизатор, закрыть крышкой и установить термометр.
• 9. Основываясь на данных по растворимости, задать программу охлаждения.

Рис. 4.2. Схема кристаллизационной камеры для выращивания кристаллов из растворов:

• 1 — термометр; 2 — вращающее устройство; 3 — кристаллизатор;
• 4 — мешалка; 5 — нагреватель

Вопросы к работе

• 1. Что такое растворимость и ТКР?
• 2. Как классифицируются вещества по типу растворимости?
• 3. Какие дефекты характерны для кристаллов, выращенных из водных растворов?