Исследование сырья Frangulae Cortex с использование тонкослойной хроматографии в соответствии с ГФ РБ

Испытуемый раствор. К 0,5 г измельченного сырья прибавляют 5 мл спирта (70%, об/об) Р и нагревают до кипения. Охлаждают и центрифугируют. Раствор быстро сливают и используют в течение 30 мин.

Раствор сравнения. 20 мг барбалоина Р растворяют в спирте (70%, об/об) Р и доводят до объема 10 мл этим же растворителем.

Пластинка: ТСХ пластинка со слоем подходящего силикагеля.

Подвижная фаза: вода Р — метанол Р — этилацетат Р (13:17:100, об/об/об).

Наносимый объем пробы: по 10 мкл в виде полос.

Фронт подвижной фазы: не менее 10 см от линии старта.

Высушивание: на воздухе в течение 5 мин.

Проявление: пластинку опрыскивают раствором 50 г/л калия гидроксида Р в спирте (50%, об/об) Р и нагревают при температуре от 100 °C до 105 °C в течение 15 мин. Просматривают в ультрафиолетовом свете при длине волны 365 нм.

Результаты: на хроматограмме раствора сравнения в центральной части обнаруживается зона коричневато-желтого цвета (барбалоин). На хроматограмме испытуемого раствора не должны обнаруживаться ни зоны с интенсивной желтой флуоресценцией, ни флуоресцирующая зона от оранжевого до красноватого цвета, соответствующие барбалоину на хроматограмме раствора сравнения.

На другую пластинку наносят 10 мкл испытуемого раствора и далее поступают как описано выше. Высушивают пластинку не более 5 мин, немедленно опрыскивают раствором 5 г/л нитротетразолиевого синего Р в метаноле Р и немедленно просматривают при дневном свете. Не должны обнаруживаться фиолетовые или серовато-синие зоны [19, 21].