Технология работы рН-метра со стеклянным электродом

Федеральное агентство по образованию Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Восточно-Сибирский государственный технологический университет Кафедра автоматизации и электрооборудований промышленных предприятий Курсовой проект По учебной дисциплине «Автоматизация измерений контроля и испытаний»

Выполнил: ст-т гр.2124

Луданова Е.Д.

Улан-Удэ, 2008

1. Описание вторичного прибора

1.1 Основные характеристики

1.1.1Назначение изделия

рН-метр со стеклянным электродом предназначен для измерения показателя активности ионов водорода (pH), температуры водных растворов и электродвижущей силы (ЭДС).

Область применения pH-метра? на предприятиях теплоэнергетики, химической, металлургической, фармацевтической промышленности и для использования в сельском хозяйстве, в биологии и других отраслях промышленности.

1.1.2 Принцип работы рН-метра

В основу работы рН-метра положен потенциометрический метод измерения рН контролируемого раствора.

Электродная система при погружении в контролируемый раствор развивает ЭДС, линейно зависящую от значения рН. Сигнал (ЭДС) с электродной системы и сигнал с датчика температуры подаются на блок преобразовательный, в котором сигналы усиливаются, пре-образуются в цифровую форму.

Измеренное значение ЭДС электродной системы в рН-метре пересчитывается в значение рН с учетом температуры анализируемого раствора, т. е. выполняется автоматическая термокомпенсация, которая компенсирует только изменение ЭДС электродной системы.

1.1.3 Основные параметры

По устойчивости к климатическим воздействиям pH-метр имеет группу исполнения В4 по ГОСТ 12 997–84.

По устойчивости к механическим воздействиям pH-метр имеет исполнение L1 по ГОСТ 12 997–84.

По защищенности от воздействия окружающей среды pH-метр (за исключением электродов) имеет исполнение IP65 по ГОСТ 14 254–96.

По устойчивости к воздействию атмосферного давления pH-метр имеет исполнение Р1 по ГОСТ 12 997–84 атмосферное давление от 84 до 106,7 кПа.

Рабочие условия эксплуатации:

температура окружающего воздуха, ⁰С. от плюс 5 до плюс 50;

относительная влажность окружающего воздуха при температуре +35 ⁰С и более низких температурах без конденсации влаги, %, не более 80;

атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.) от 84,0 до 106,7 (от 630 до 800).

Условия применения pH-метра:

Электрическое питание pH-метра осуществляется от автономного источника постоянного тока напряжением от 2,2 до 3,4 В? от двух щелочных гальванических элементов типа АА либо от двух металлогидридных аккумуляторов типа АА.

Потребляемая мощность при номинальном напряжении питания

3,0 В, мВт, не более:

— без подсветки индикатора 20;

— с подсветкой индикатора 300.

Условия транспортирования в транспортной таре по ГОСТ 12 997–84:

— температура, ⁰С от минус 5 до плюс 50;

— относительная влажность воздуха при 35 ⁰С, % 95;

— синусоидальная вибрация с частотой 5−35 Гц, амплитудой смещения 0,35 мм в направлении, обозначенном на упаковке манипуляционным знаком

«Верх, не кантовать».

Требования к надежности

— средняя наработка на отказ (за исключением электродов), ч, не менее20 000;

— среднее время восстановления работоспособности, ч, не более 2;

— средний срок службы pH-метров, лет, не менее 10.

Степень защиты блока преобразовательного, обеспечиваемая оболочкой IP65, соответствует ГОСТ 14 254–96.

Диапазон измерения показателя активности ионов водорода (рН) pH-метра при температуре анализируемой среды (25,0±0,2) ⁰С, рНот 0,000 до 12,000.

Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности pH-метра при измерении рН при температуре анализируемой среды (25,0±0,2) ⁰С и температуре окружающего воздуха (20±5) ⁰С, рН ±0,050.

Пределы допускаемой дополнительной абсолютной погрешности pH-метра ±0,100.

Диапазон измерения рН-метра при измерении температуры анализируемой среды, ⁰С от 0,0 до + 70,0.

Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности рН-метра при измерении температуры анализируемой среды при температуре окружающего воздуха (20±5) ⁰С, 0,3.

Пределы допускаемой дополнительной абсолютной погрешности рН-метра при измерении температуры анализируемой среды, вызванной изменением температуры окружающего воздуха на каждые ±10 ⁰С от нормальной (20±5) ⁰С в пределах рабочего диапазона температур от + 5 до + 50 ⁰С, Диапазон измерения преобразователя при измерении ЭДС, мВ от — 1000,0 до + 1000,0.

Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности преобразователя при измерении ЭДС при температуре окружающего воздуха (20±5) ⁰С, мВ ±0,5.

Пределы допускаемой дополнительной абсолютной погрешности преобразователя при измерении ЭДС, вызванной изменением температуры окружающего воздуха, на каждые ±10 ⁰С от нормальной (20±5) ⁰С в пределах рабочего диапазона температур от плюс 5 до плюс 50 ⁰С, мВ ±0,3.

Диапазон измерения преобразователя при измерении рН, рН от 0,000 до 15,000.

Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности преобразователя при измерении рН при температуре окружающего воздуха (20±5) С, рН ±0,020.

Пределы допускаемой дополнительной абсолютной погрешности преобразователя при измерении рН, вызванной изменением температуры анализируемой среды в диапазоне от 0 до плюс 70 ⁰С (погрешность температурной компенсации преобразователя), рН ±0,020.

Пределы допускаемой дополнительной абсолютной погрешности преобразователя при измерении рН, вызванной изменением температуры окружающего воздуха, на каждые ±10 ⁰С от нормальной (20?5) ⁰С в пределах рабочего диапазона температур от плюс 5 до плюс 50 ⁰С, рН ±0,005.

Пределы допускаемой дополнительной абсолютной погрешности преобразователя при измерении ЭДС, вызванной влиянием сопротивления в цепи измерительного электрода на каждые 500 МОм в диапазоне изменения от 0 до 1000 МОм, мВ ±0,2.

Время установления выходных сигналов (показаний) преобразователя, с, не более 10.

Время установления выходных сигналов (показаний) pH-метра, мин, не более 10.

При подключении к персональному компьютеру (ПК) через порт USB pH-метр осуществляет обмен информацией с ПК.

1.1.4 Состав изделия

В состав pH-метра входят: Блок датчиков (индивидуальный) — 1 шт.

Блок электронного преобразования — 1 шт.

Скоба крепежная и основание с уплотнителем для крепления блока датчиков по 1 шт.

Розетка 2РМ14КПМ4Г1В1 — 1 шт.

Вилка 2РМ14КПМ4Ш1В1 — 1шт.

Кольцо обжимное — 2 шт.

Гибкий шланг для подключения блока датчиков длиной 80 см — 1 шт.

Дискета с прикладным программным обеспечением (только для модификации «И») — 1 шт. на партию до 5 pH-метров.

Индивидуальный паспорт.

Руководство по эксплуатации (одно на партию до до 5 преобразователей).

Свидетельство о калибровке.

Шприц одноразовый (1 шт. на партию до 5 pH-метров).1.3.2 В состав pH-метра, кроме того, может входить по отдельному заказу: Пульт программирования и контроля «КВАРЦ-П1» .

В комплект поставки pH-метра, кроме того, должны входить:

Электрод измерительный стеклянный ЭСТ-0601, (паспорт ИТ 418 422.001−08 ПС) или аналогичный — 1шт.

Электрод сравнения Эср-10 105 (паспорт ИТ 418 422.020−01 ПС) или аналогичный — 1шт.

Паспорт на электрод измерительный (1 на партию до трех электродов).

Паспорт на электрод сравнения (1 на партию до трех электродов).

1.2 Содержание технического описания

1.2.1 Устройство и работа

В pH-метре использован ряд методических и схемотехнических приемов, позволяющих проводить измерение э.д.с. с высокой точностью вне зависимости от наличия внешних электростатических и электромагнитных помех при любых (в том числе малых) значениях УЭП контролируемой среды, вплоть до теоретически чистой воды.

Для задания режимов работы pH-метра используется пульт программирования и контроля «КВАРЦ-П1», при необходимости подключаемый к блоку электронного преобразования.

Рис. 1

pH-метр имеет проточный блок датчиков.

Корпус блока датчиков выполнен из органического стекла. В верхней части корпуса имеются два штуцера, снабженные накидными гайками и служащие для крепления электродов. В нижней части корпуса расположен цилиндрический измерительный объем, боковые поверхности которого ограничены двумя пластинами из нержавеющей стали — Э1 и Э2 (см. рис.1).

Эти пластины являются третьим экранирующим электродом блока датчиков, осуществляющим активное экранирование измерительного объема. В пластины вмонтированы штуцера, служащие для подключения блока датчиков к измеряемой среде.

Внутри измерительного объема располагаются чувствительные элементы электродов Эл.Изм. и Эл.Ср. и датчик температуры (ДТ). Соединение блока датчиков с блоком электронного преобразования осуществляется с помощью многожильного кабеля, один конец которого герметично и неразъемно соединен с блоком датчиков, а второй снабжен герметизированным разъемом для подключения к блоку электронного преобразования.

Через этот кабель в блок электронного преобразования передается сигнал от датчика температуры, а из блока электронного преобразования поступает сигнал на экранирующий электрод блока датчиков.

Блок электронного преобразования помещен в герметичный литой силуминовый корпус, состоящий из основания и крышки.

Элементы управления и регулировки отсутствуют. На левой боковой стенке основания расположены разъемы для подключения измерительного электрода и электрода сравнения. В основание корпуса вмонтированы пять герметизированных разъемов, служащих для соединения блока электронного преобразования с блоком датчиков и внешними цепями.

Назначение разъемов (рис.2):

Рис.2

Разъем «Д» — для подключения к блоку электронного преобразования pH-метра блока датчиков; разъем «С» — для подключения pH-метра к сети питания (для модификаций «с» и «д» через этот же разъем возможно осуществить подключение pH-метра к системе автоматического контроля и (или) управления, используя его выходные токовые или цифровые интерфейсные сигналы RS485); Вид разъемов блока электронного преобразования со стороны кабелей разъем «И» — для подключения pH-метра к системе автоматического контроля и (или) управления с помощью выходных цифровых интерфейсных сигналов (RS232 или RS485); разъем «В» — для подключения pH-метра к системе автоматического контроля и (или) управления или к внешним регистрирующим устройствам с помощью выходного токового сигнала и сигнала уставки сигнализации; разъем «П» — для подключения к блоку электронного преобразования pH-метра пульта программирования и контроля.

Блок электронного преобразования состоит из следующих основных функциональных узлов (см. рис.1):

БП — блок питания;

БИ — блок измерительный;

БАВ — блок аналоговых выходов;

ИБ — интерфейсный блок.

В свою очередь БП содержит:

Тр — сетевой трансформатор;

СН — стабилизатор напряжения.

БИ содержит:

ИОН — источник опорного напряжения;

U — предварительный усилитель с высоким входным сопротивлением;

С3 — схему защиты от помех;

МПА — аналоговый мультиплексор;

ПНЧ — преобразователь постоянного напряжения в частоту;

МПС1 — центральную микропроцессорную систему;

КД — контроллер дисплея;

ДС — дисплей символьный;

УГР1, УГР2, УГР3 — устройства гальванической развязки.

БАВ содержит:

МПС2 — микропроцессорную систему;

F/I — преобразователь частоты в ток;

S — схему управления реле уставки сигнализации;

К — реле уставки сигнализации.

ИБ содержит: МПС3 — микропроцессорную систему;

RS 232 — контроллер интерфейса RS 232;

RS 485 — контроллер интерфейса RS 485.

1.2.2 Средства измерения, инструмент и принадлежности

Для проведения работ по техническому обслуживанию рН-метра дополнительно требуются следующие инструменты и принадлежности, не входящие в комплект поставки:

— отвертка крестовая 2 мм;

— шприц медицинский 2 см³ для заливки электролита в электрод;

— колба К-2−1000−50;

— химический стакан В-1−250;

— раствор КСl с концентрацией 3 моль/дм3;

— раствор НСl концентрацией 0,1 моль/дм3.

1.2.3 Наставления по эксплуатации

рН-метр предназначен для измерения показателя активности ионов водорода (от 0 до 12 рН) и температуры водных растворов (от 0 до плюс 70 ⁰С), а также ЭДС (от минус 1000 до плюс 1000 мВ).

При работе с рН-метром оберегать электроды и блок преобразовательный от ударов, поскольку в их конструкции использованы хрупкие материалы.

Глубина погружения электродов в раствор при измерении рН должна быть не менее 16 мм.

Уровень электролита в электродах при измерениях должен быть выше уровня анализируемого раствора.

Не допускается измерение рН, ЭДС и температуры в растворах, содержащих фтористоводородную кислоту или ее соли и вещества, образующие осадки и пленки на поверхности электродов, а также эксплуатация и хранение электродов, незаполненных электролитом.

Не допускается замыкание накоротко выхода на ПК.

1.2.4 Указание мер безопасности

Электробезопасность обслуживающего персонала обеспечивается, поскольку в приборе используется автономный источник постоянного тока напряжением от 2,2 до 3,4 В.

К работе с рН-метром допускается персонал, изучивший настоящее руководство и правила работы с химическими реактивами.

1.3 Дополнительные материалы и их содержание

1.3.1 Маркировка

На передней панели преобразователя измерительного нанесено наименование прибора и знак Госреестра.

На задней панели преобразователя укреплена табличка, на которой нанесены:

— товарный знак и наименование предприятия-изготовителя;

— наименование и условное обозначение pH-метра;

— заводской номер pH-метра и год выпуска.

На упаковочной коробке нанесены манипуляционные знаки: «Осторожно, хрупкое», «Верх, не кантовать». На упаковочной коробке наклеена этикетка, содержащая наименование и условное обозначение pH-метра, дату упаковки, товарный знак, телефоны, адрес и наименование предприятия-изготовителя.

1.3.2 Упаковка

Составные части рН-метра укладываются в картонную коробку в полиэтиленовых пакетах.

В отдельные пакеты укладываются блок преобразовательный, комплект инструмента и принадлежностей и руководство по эксплуатации и упаковочная ведомость.

Каждый электрод перед укладкой в картонную коробку помещается в картонный футляр.

Пространство между пакетами и стенками коробки заполняется амортизационным материалом.

1.3.3 Свидетельство об упаковки

рН-метр МАРК-903 (МАРК-903/1) №_______________________ упакован ООО «ВЗОР» согласно требованиям, предусмотренным в действующей технической документации.

________ _________________ __________________

должность личная подпись расшифровка подписи

«______"____________________ 200___ г.

1.3.4 Свидетельство о приемки

рН-метр МАРК-903 (МАРК-903/1) №________________________ изготовлен и принят в соответствии с обязательными требованиями государственных стандартов, действующей технической документацией и признан годным для эксплуатации.

Начальник ОТК М.П. __________________ _______________________

личная подпись расшифровка подписи

«______"____________________ 200___ г.

1.3.5 Гарантийные обязательства

Изготовитель гарантирует соответствие рН-метра требованиям технических условий при соблюдении потребителем условий транспортирования, хранения и эксплуатации, установленных в настоящем руководстве по эксплуатации.

Гарантийный срок эксплуатации 24 месяца со дня ввода в эксплуатацию (с учетом замены электродов).

Гарантийный срок хранения 6 месяцев со дня изготовления.

Продолжительность установленных гарантийных сроков не распространяется на электроды. Претензии на указанные изделия предъявляются к их предприятиям-изготовителям.

Действие гарантийных обязательств прекращается при механических повреждениях по вине потребителя блока преобразовательного или электрода.

Изготовитель обязан в течение гарантийного срока бесплатно ремонтировать рН-метры при выходе их из строя либо при ухудшении технических характеристик ниже норм технических требований не по вине потребителя.

1.3.6 Сведения о рекламациях

В случае выявления неисправности в период гарантийного срока, а также обнаружения некомплектности при получении рН-метра, потребитель должен предъявить рекламацию предприятию «ВЗОР» письменно с указанием признаков неисправности и точного адреса потребителя.

1.3.7 Транспортирование и хранение

Условия транспортирования блоков преобразовательных в упаковке предприятия-изготовителя должны соответствовать условиям хранения 5 по ГОСТ 15 150–69 по правилам и нормам, действующим на каждом виде транспорта.

Условия транспортирования электродов в упаковке предприятия изготовителя должны соответствовать условиям хранения 1 по ГОСТ 15 150–69 при температуре не ниже минус 5? С с учетом сведений, приведенных в разделе «Правила хранения и транспортирования» на электроды, входящие в комплект поставки.

рН-метры следует хранить в упаковке предприятия-изготовителя в крытом помещении на стеллажах в условиях хранения 1 по ГОСТ 15 150–69 с учетом сведений, приведенных в разделе «Правила хранения и транспортирования» на электроды, входящие в комплект поставки.

В помещениях для хранения не должно быть пыли, паров кислот и щелочи, агрессивных газов и других вредных примесей, вызывающих коррозию.

1.4 Проведение поверочных работ

Для применения в сферах государственного метрологического контроля и надзора рН-метры должны подвергаться поверке органами Государственной метрологической службы при выпуске из производства или ремонта и при эксплуатации. Поверка производится в соответствии с документом «рН-метр МАРК-903. Методика поверки».

Межповерочный интервал 1 год.

Для применения в сферах, на которые не распространяется государственный метрологический контроль и надзор, рН-метры при выпуске из производства или ремонта и при эксплуатации могут подвергаться калибровке. Калибровка производится в соответствии документом «рН-метр МАРК-903. Методика поверки». Межкалибровочный интервал 1 год.

1.4.1 Операции поверки

1.4.2 Средства поверки

Для проведения поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица2

Средства измерений должны быть исправны, иметь эксплуатационную документацию (ЭД) и свидетельства о поверке по #M12291 9 006 079ПР 50.2.006#S [5], а оборудование — аттестаты по #M12291 1 200 003 599ГОСТ Р 8.568#S.

1.4.3 Требования к квалификации поверителя

К проведению поверки приборов допускаются лица, имеющие высшее или среднетехническое образование, опыт работы в области аналитической химии, ежегодно проходящие проверку знаний по технике безопасности, владеющие техникой потенциометрических измерений, изучившие настоящие рекомендации и аттестованные в качестве поверителя.

1.4.4 Требования безопасности

При проведении поверки соблюдают требования техники безопасности:

при работе с химическими реактивами — по #M12291 5 200 233ГОСТ 12.1.007#S и #M12291 1 200 005 274ГОСТ 12.4.021#S;

при работе с электроустановками — по #M12291 5 200 302ГОСТ 12.1.019#S и #M12291 1 200 008 440ГОСТ 12.2.007.0#S.

Помещение, в котором осуществляется поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по #M12291 9 051 953ГОСТ 12.1.004#S и иметь средства пожаротушения по #M12291 1 200 003 611ГОСТ 12.4.009#S.

Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности, которые должны соблюдаться при работе с приборами, в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам. Обучение работающих лиц правилам безопасности труда проводят по #M12291 5 200 170ГОСТ 12.0.004#S.

1.4.5 Условия-проведения поверки

Поверка должна проводиться в следующих условиях:

Вибрация, тряска, удары, влияющие на работу прибора, не допускаются.

1.4.6 Подготовка к поверке

Для выполнения операций по 1.4.7.3−1.4.7.5 собирают установку для поверки прибора, схема которой приведена на рисунке А.1 приложения А. Для выполнения операций по 9.6 дополнительно собирают установку, схема которой приведена на рисунке Б.1 приложения Б.

Примечание — При использовании компаратора «ТЕСТ 01» при выполнении операций по 9.6 установку собирают в соответствии со схемой, приведенной на рисунке В.1 приложения В.

Основное и вспомогательное оборудование, указанное в разделе 4, подготавливают к работе в соответствии с требованиями нормативных документов и ЭД. Поверяемый прибор в комплекте с ИП, датчиком температуры и электродами подготавливают к работе в соответствии с требованиями ЭД.

Буферные растворы — рабочие эталоны приготавливают, как указано в инструкции на стандарт-титры для рН-метрии. Калибровочные растворы — аттестованные смеси для ионометрии готовят в соответствии с указаниями ЭД (паспортом) на ионоселективный электрод, входящий в состав прибора.

Примечание — Буферные растворы и аттестованные смеси готовят непосредственно перед проведением измерений.

Для поверки приборов с пределом допускаемой погрешности измерения не более 0,03 готовят буферные растворы из стандарт-титров 1-го разряда; для приборов с пределом допускаемой погрешности измерения не более 0,1 используют буферные растворы — рабочие эталоны 2-го разряда. Для приборов с пределом допускаемой погрешности измерения более 0,1 допускается использование буферных растворов — рабочих эталонов 3-го разряда.

1.4.7 Проведение поверки

Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра проверяют визуально:

— комплектность прибора (ИП, электроды, соединительные провода) в соответствии с ЭД;

— наличие в ЭД на прибор его метрологических характеристик;

— наличие автономного источника питания (при необходимости);

— целостность корпусов, электродов, соединительных проводов (кабелей), отсутствие механических повреждений, препятствующих нормальному функционированию прибора;

— чистоту и целостность соединителей и гнезд;

— четкость и правильность маркировки в соответствии с ЭД (обозначение прибора, наименование или товарный знак предприятия-изготовителя, заводской номер ИП, заводской номер электродов, обозначение переключателей, соединителей, гнезд, зажимов).

Приборы, имеющие дефекты, которые затрудняют эксплуатацию, бракуют и к дальнейшей проверке не допускают.

Опробование

В соответствии с ЭД проверяют функционирование прибора в различных режимах работы. При изменении положения переключателей диапазонов (пределов) измерений и режимов работы и при возвращении их в исходное положение показания прибора должны восстанавливаться.

Примечание — При укомплектовании приборов гальваническими элементами питания проверяют их работоспособность.

В соответствии с указаниями ЭД при испытательном напряжении 10 В тераомметром проверяют сопротивление изоляции соединительных проводов (кабелей) электродов и входное сопротивление ИП. Измеренные значения сопротивлений должны соответствовать требованиям ЭД.

Погрешность измерения потенциала проверяют в соответствии с требованиями ЭД на ИП.

Приборы, результаты опробования которых не соответствуют требованиям ЭД, бракуют и к дальнейшей проверке не допускают.

Определение предела основной допускаемой погрешности измерения ()

Предел основной допускаемой погрешности измерения () определяют в режиме ручной или автоматической термокомпенсации

Операции по настоящему подразделу проводят с использованием буферных растворов — рабочих эталонов, приготовленных в соответствии с помощью двух буферных растворов — рабочих эталонов, воспроизводящих значения =1,65 и =9,18 при температуре растворов (25±0,2) °С, проводят настройку (градуировку) прибора в соответствии с указаниями ЭД.

Для приборов с пределом допускаемой погрешности измерения менее 0,03 про водят измерения трех буферных растворов — рабочих эталонов, воспроизводящих значения =3,56, =4,01 и =10,00 при температуре растворов (25±0,2) °С.

Измерения повторяют не менее трех раз (3) на каждом буферном растворе. Если максимальное расхождение результатов измерений не превышает предела основной допускаемой погрешности измерения, установленного ЭД, результаты измерений усредняют и находят среднеарифметическое измеренных значений для данного буферного раствора.

Для приборов с пределом допускаемой погрешности измерения более 0,03 измеряют одного из трех (с учетом преимущественного диапазона измерений при эксплуатации прибора) буферных растворов — рабочих эталонов, воспроизводящих значения =3,56, =4,01 и =10,00 при температуре растворов (25±0,2) °С. Далее выполняют операции по 9.3.2.2.

Предел основной допускаемой погрешности измерения рассчитывают для каждого значения буферных растворов (см. 9.3.2.2) по формуле

(1)

где — среднеарифметическое измеренных значений буферного раствора;

— значение по #M12291 1 200 014 451ГОСТ 8.134#S, воспроизводимое буферным раствором — рабочим эталоном при температуре 25 °C.

Если для каждого (см. 9.3.2.2) и (или) выбранного (см. 9.3.2.3) буферного раствора значение, рассчитанное по формуле (1), не превышает пределов допускаемой погрешности измерений, указанных в ЭД, прибор признают пригодным к дальнейшему проведению поверки. В противном случае измерения повторяют на свежеприготовленных буферных растворах. Если при повторных измерениях погрешность не соответствует требованиям ЭД, прибор бракуют.

Примечание — Если прибор является многоканальным, то поверке подлежат все измерительные каналы.

Предел основной допускаемой погрешности измерения определяют по методике, указанной в 9.3.1−9.3.4, используя вместо буферных растворов — рабочих эталонов калибровочные растворы — аттестованные смеси, приготовленные в соответствии с 8.3.

Определение предела основной допускаемой погрешности измерения температуры

Предел основной допускаемой погрешности измерения температуры контролируемых сред определяют на отметках: 0, 20, 40, 60, 80, 100 °C шкалы температур поверяемого прибора путем сравнения его показаний с показаниями эталонного термометра.

Примечание — Количество отметок шкалы может быть увеличено или уменьшено исходя из реального диапазона измерений температуры поверяемого прибора, но с обязательным включением начального и конечного значений диапазона измерений поверяемого прибора.

Предел основной допускаемой погрешности измерения температуры контролируемых сред определяют по следующей методике.

В соответствии с указаниями руководства по эксплуатации проводят настройку (градуировку) прибора в режиме измерения температуры.

Погружают термокомпенсатор и термометр на глубину не менее 25 мм (или в соответствии с требованиями ЭД) в термостатируемый стакан с интенсивно перемешиваемой водой, имеющей температуру поверяемой отметки шкалы.

После выдержки в воде в течение не менее 3 мин регистрируют показания термометра и прибора.

Предел основной допускаемой погрешности измерения температуры контролируемых сред рассчитывают по формуле

(2)

где — температура воды, измеренная прибором, °С;

— температура воды, измеренная эталонным термометром, °С.

Если значение, рассчитанное для каждой выбранной отметки шкалы температур поверяемого прибора, не превышает пределов допускаемой погрешности измерения, указанных в ЭД, прибор признают пригодным к дальнейшему проведению поверки. В противном случае прибор бракуют и дальнейшую проверку не проводят.

Определение предела дополнительной допускаемой погрешности измерения (), связанной с изменением температуры контролируемой среды (погрешность термокомпенсации)

Для определения предела допускаемой погрешности термокомпенсации применяют буферные растворы — рабочие эталоны из числа указанных в 1.4.7.3 с учетом преимущественного диапазона измерений при эксплуатации прибора.

Примечание — Для иономеров предел допускаемой погрешности термокомпенсации проверяют в режиме измерения по аттестованным поверочным смесям.

Предел допускаемой погрешности термокомпенсации определяют по следующей методике.

Измеряют значения буферного раствора — рабочего эталона при температуре, соответствующей верхнему пределу диапазона температурной компенсации (например, 50 °С), или при максимальной температуре, допускаемой для эксплуатации используемого измерительного (стеклянного) электрода.

Измерения повторяют не менее трех раз (3) и оценивают максимальное расхождение результатов измерения. Если максимальное расхождение результатов измерения не превышает предела допускаемой погрешности измерения, то результаты измерений усредняют. Далее находят измеренное среднеарифметическое значение для данного буферного раствора в данной температурной точке.

Предел допускаемой погрешности термокомпенсации рассчитывают по формуле

(3)

где — измеренное среднеарифметическое значение буферного раствора в проверяемой температурной точке;

— воспроизводимое по #M12291 1 200 014 451ГОСТ 8.134#S значение буферного раствора — рабочего эталона при температуре, равной температуре проверяемой точки.

Если значение, рассчитанное по формуле (3), не превышает пределов допускаемой погрешности, указанных в ЭД, то прибор признают пригодным к дальнейшему проведению поверки. В противном случае прибор бракуют и дальнейшую проверку не проводят.

Погрешность ручной температурной компенсации определяют аналогично для числовых отметок шкалы термокомпенсатора.

Определение предела дополнительной допускаемой погрешности измерения (), связанной с изменением сопротивления измерительного (стеклянного) электрода и (или) электрода сравнения (вспомогательного электрода)

Для определения предела дополнительной допускаемой погрешности измерения () используют: калибратор напряжения постоянного тока 3-го разряда по #M12291 1 200 026 249ГОСТ 8.027#S; магазин сопротивлений класса точности 0,2 по #M12291 1 200 014 264ГОСТ 8.028#S; набор сопротивлений в соответствии с таблицей 2. Операции по настоящему подразделу выполняют в режиме измерения .1.4.7.6.2 Погрешность ИП, связанную с изменением сопротивления измерительного (стеклянного) электрода, определяют по следующей методике.

На вход ИП подают регулируемое выходное напряжение, снимаемое с зажимов калибратора напряжения, затем последовательно устанавливают показания ИП на начало и конец шкалы диапазона измерений (отметки N 1 и N 2 шкалы ИП соответственно).

Измеряют выходные напряжения калибратора, соответствующие показаниям ИП на двух отметках шкалы N 1 и N 2.

В соответствии со схемой В.1 (приложение В) устанавливают дополнительное сопротивление, равное 0,5 ГОм, в цепи измерительного электрода и измеряют выходные напряжения калибратора, соответствующие показаниям ИП на двух отметках шкалы N 1 и N 2.

Предел дополнительной допускаемой погрешности измерения (), связанной с изменением сопротивления измерительного электрода, рассчитывают для каждой отметки шкалы N 1 и N 2 по формуле

(4)

где — измеренное напряжение при дополнительном сопротивлении =0 ГОм в цепи измерительного электрода, мВ;

— измеренное напряжение при дополнительном сопротивлении =0,5 ГОм в цепи измерительного электрода, мВ.

Если значения, рассчитанные для каждой из отметок N 1 и N 2, не превышают пределов, указанных в ЭД, прибор признают пригодным к проведению дальнейшей поверки. В противном случае прибор бракуют.

Погрешность ИП, связанную с изменением сопротивления электрода сравнения (вспомогательного электрода), определяют по следующей методике.

На вход ИП подают регулируемое выходное напряжение, снимаемое с зажимов калибратора напряжения, затем последовательно устанавливают показания прибора на отметках N 1 и N 2 шкалы ИП и измеряют соответствующее выходное напряжение калибратора.

Устанавливают дополнительное сопротивление в цепи электрода сравнения (вспомогательного электрода), равное 20 кОм, и далее проводят операции по 1.4.7.6.3.1.

Напряжение измеряют следующим образом. Устанавливают дополнительное сопротивление, равное 10 кОм, и далее проводят операции по 1.4.6.3.1.

Предел дополнительной допускаемой погрешности измерения (), связанной с изменением сопротивления электрода сравнения (вспомогательного электрода), рассчитывают для каждой отметки шкалы N 1 и N 2 и каждого значения по формуле

(5)

где — напряжение компаратора, измеренное при сопротивлении =10 кОм, мВ;

— напряжение компаратора, измеренное при, равном 0 кОм или 20 кОм, мВ.

Если значения, рассчитанные по формуле (5) для каждой отметки N 1 и N 2 шкалы ИП прибора и каждого значения, не превышают пределов, указанных в ЭД, прибор признают пригодным к дальнейшему проведению поверки. В противном случае прибор бракуют.

1.4.8 Оформление результатов поверки

Положительные результаты поверки оформляют путем нанесения оттиска поверительного свидетельства о поверке в соответствии с #M12291 9 006 079ПР 50.2.006#S 1.4.8.2 При отрицательных результатах поверки выдают извещение о непригодности по #M12291 9 006 079ПР 50.2.006#S с указанием причин непригодности или делают соответствующую запись в ЭД на прибор.

При калибровкеметров и ионометров оформляют сертификат о калибровке по форме приложения 2 #M12291 9 031 922ПР 50.2.016#S, также делают запись в ЭД при необходимости. По требованию заказчика на обороте сертификата приводят фактические значения погрешностей калибруемого прибора.

Приложение А

Установка для поверки прибора

Рисунок А.1 — Схема установки для поверки прибора

1 — термостат водяной; 2 — термометр эталонный;

3 — стакан с буферным раствором — рабочим эталоном (аттестованной смесью);

4 — электрод сравнения (вспомогательный электрод) из состава прибора;

5 — измерительный (стеклянный или ионоселективный) электрод из состава прибора;

6 — измерительный преобразователь из состава прибора;

7 — термокомпенсатор с соединительным кабелем.

Примечание — Вместо измерительных и вспомогательных электродов могут использоваться комбинированные электроды.

Приложение Б Установка для определения пределов дополнительной допускаемой погрешности по 9.6

Рисунок Б.1 — Схема установки для определения пределов дополнительной допускаемой погрешности по 9.6

1 — магазин сопротивлений; 2 — ИП; 3 — калибратор напряжения;

4 — соединительные провода и входные соединители () цепи термокомпенсатора прибора;

5 — входной соединитель цепи измерительного (стеклянного) электрода;

6 — входной соединитель цепи электрода сравнения (вспомогательного электрода);

7 — входной соединитель цепи заземления ИП; и — дополнительные сопротивления (имитаторы электродной системы прибора); N 1 и N 2 — начальная и конечная отметки шкалы ИП;

— измеряемое напряжение

Приложение В

Методика определения пределов дополнительной допускаемой погрешности по 9.6 с использованием компаратора «ТЕСТ 01»

В.1 Компаратор « ТЕСТ 01» (далее — компаратор) подготавливают к работе в соответствии с требованиями эксплуатационной документации (ЭД). Измерительный преобразователь прибора подключают к компаратору в соответствии со схемой, приведенной на рисунке В.1.

Рисунок В.1 — Схема соединений приборов для выполнения операций по 9.6 с использованием компаратора «ТЕСТ 01»

1 — выход цепи измерительного электрода компаратора; 2 — выход цепи вспомогательного электрода компаратора; 3 — вход цепи вспомогательного электрода прибора; 4 — вход цепи измерительного электрода прибора; 5 и 6 — входы цепи термокомпенсатора прибора; 7- компаратор; 8 — ИП прибора; N 1 и N 2 — начальная и конечная отметки шкалы ИП; - выходы цепи термокомпенсатора