Дипломы, курсовые, рефераты, контрольные...
Срочная помощь в учёбе

Синтез и физико-химическое исследование оксалатсодержащих комплексов уранила

ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

С помощью полиэдров Вороного-Дирихле проведен кристаллохимический анализ соединений, содержащих в структуре кристаллов 1400 разных оксалат ионов. Показано, что в этих соединениях по отношению к атомам комплексообразователям оксалат-ионы проявляют 15 разных типов координации, причем на два из них (К02 и В01) приходится около 90%. Обнаружено, что наряду с оксалат-ионами, имеющими практически… Читать ещё >

Содержание

  • Глава 1. Обзор литературы
    • 1. 1. Особенности урана (VI) как комплексообразователя
    • 1. 2. Координационные возможности оксалат-иона как лиганда и 10 особенности его колебательных спектров
    • 1. 3. Разнолигандные оксалатсодержащие комплексы уранила
      • 1. 3. 1. Акваоксалатоуранилаты
      • 1. 3. 2. Карбамидоксалатоуранилаты
      • 1. 3. 3. Тиоцианатооксалатоуранилаты
      • 1. 3. 4. Сульфатооксалатоуранилаты
      • 1. 3. 5. Гидроксооксалатоуранилаты
    • 1. 4. Использование полиэдров Вороного-Дирихле в 24 кристаллохимическом анализе
    • 1. 5. Кристаллохимические формулы координационных 28 соединений
  • Глава 2. Экспериментальная часть
    • 2. 1. Исходные вещества, методы синтеза и анализа
    • 2. 2. Оксалатсодержащие комплексы уранила с нейтральными лигандами
      • 2. 2. 1. Синтез и физико-химическое исследование ^ диоксалатоуранилатов
      • 2. 2. 2. Кристаллические структуры 35 K2[U02(C204)2{C0(NH2)2}]-H20, (CN3H6)2[U02(C204)2{C0(NH2)2}]-H20h (CN3H6)2[U02(C204)2(H20)]-H
    • 2. 3. Изотиоцианатооксалатоуранилаты аммония
      • 2. 3. 1. Синтез и физико-химическое исследование некоторых 39 изотиоцианатооксалатоуранилатов аммония
      • 2. 3. 2. Кристаллические структуры 40 (NH4)4[(U02)2(C204)3(NCS)2]-2H20 и ЫЩШ2(С204)(Ж:8)]-2Н
    • 2. 4. Сульфатооксалатоуранилат калия
      • 2. 4. 1. Синтез и физико-химическое исследование
  • K2[U02(C204)(S04)]-3H
    • 2. 4. 2. Кристаллическая структура K2[U02(C204)(S04)]-3H
    • 2. 5. Гидроксодиоксалатодиуранилат аммония
    • 2. 5. 1. Синтез и физико-химическое исследование 47 ЫВДи02)2(С204)2(ОН)]-2Н
    • 2. 5. 2. Кристаллическая структура 47 NH4[(U02)2(C204)2(0H)]-2H
    • 2. 6. Нейтронографическое уточнение структуры
  • U02C204(D20)]-2D
    • 2. 7. Кристаллохимическая роль оксалат-ионов в структуре соединений
  • Глава 3. Обсуждение результатов
    • 3. 1. Характеристики полиэдров Вороного-Дирихле оксалат-ионов в структуре оксалатсодержащих соединений
    • 3. 2. Связь «состав-структура» в изученных комплексах
      • 3. 2. 1. Особенности строения одноядерных комплексов 71 K2[U02(C204)2 {CO (NH2)2} ] Н20, (CN3H6)2[U02(C204)2{C0(NH2)2}]-H20H (CN3H6)2[U02(C204)2(H20)]-H
      • 3. 2. 2. Особенности структуры двухъядерного комплекса 76 (NH4)4[(U02)2(C204)3(NCS)2]-2H
      • 3. 2. 3. Особенности строения цепочечных комплексов 78 NH4[U02(C204)(NCS)]-2H20 и K2[U02(C204)(S04)]-3H
      • 3. 2. 4. Особенности слоистой структуры 84 NH4[(U02)2(C204)2(0H)]-2H
      • 3. 2. 5. Особенности строения [U02C204(D20)]-2D
      • 3. 2. 6. Сравнительный анализ некоторых особенностей 88 строения изученных оксалатоуранилатов
  • Выводы

Синтез и физико-химическое исследование оксалатсодержащих комплексов уранила (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Уран как элемент семейства актинидов всегда представлял особый интерес для исследователей, что объясняется типичностью этого элемента и многообразием его соединений, отличающихся строением и свойствами. Особое внимание привлекают комплексные соединения урана, которые чаще всего получают из водных растворов [1]. Наиболее устойчивыми в водной среде являются комплексы шестивалентного урана, в составе которых присутствуют ионы уранила UO2 [2, 3]. В последнее время активно синтезируются и изучаются разнолигандные комплексы уранила, в том числе, включающие и органические молекулы. Число вновь синтезированных соединений урана, в том числе и комплексов уранила, за счет которых происходит непрерывное пополнение структурных баз данных [4, 5], возрастает практически по экспоненте (рис. 1).

250 200 — ^ х.

S X 0>

1920 1930 1940 1950 1960 1970 1980 1990 2000 год.

Рис. 1. Распределение соединений урана с изученной структурой кристаллов по годам публикации.

Среди комплексов уранила особое место занимают оксалатные соединения, что обусловлено их устойчивостью в водных растворах и строением оксалат-иона [6]. Возможности оксалатной группировки как лиганда широки: имея четыре атома кислорода, каждый из которых способен координировать атом урана, ион С2О4 * выступает в качестве моно-, би-, триили тетраден-татного лиганда. При этом образуются пятии четырехчленные металлоцик-лы, а сам лиганд может играть роль не только хелатного, но и мостикового. Благодаря этим качествам оксалатсодержащие комплексы уранила являются удобным объектом исследования реакций замещения в координационной сфере атомов U (VI). Изучение способности лигандов замещать друг друга при синтезе соединений позволит в будущем управлять ходом химических реакций с целью получения комплексов необходимого состава с заранее известным строением и интересующими исследователей свойствами.

Целью работы явились синтез и физико-химическое исследование ок-салатсодержащих комплексов уранила, содержащих в своем составе другие ацидо.

NCS*, S042″) или электронейтральные (карбамид и вода) лиганды. 4 Одновременно в рамках данной работы планировалось с помощью полиэдров.

Вороного-Дирихле провести кристаллохимический анализ всех изученных на сегодняшний день оксалатсодержащих соединений и установить характерные для оксалат-ионов типы координации атомами комплексообразователя-ми.

Актуальность работы обусловлена необходимостью выявления взаимосвязей между составом, строением и свойствами координационных соединений, как необходимой основы для разработки методов направленного синтеза соединений с требуемым сочетанием физико-химических свойств.

Работа выполнялась при финансовой поддержке Министерства образо-Ф вания Российской Федерации (грант для поддержки научноисследовательской работы аспирантов высших учебных заведений АОЗ-2.11−292) и Российского Фонда Фундаментальных Исследований (грант № 05−217 466).

Основными новыми научными результатами и положениями, которые автор выносит на защиту, являются:

• сведения о составе, термографических, ИК-, КР-спектроскопических и рентгенографических характеристиках семи комплексных соединений уранила;

• данные о структуре кристаллов восьми комплексных соединений уранила;

• совокупность данных о кристаллохимической роли ионов С2О4 особенностях геометрии и характеристиках полиэдров Вороного-Дирихле атомов углерода и кислорода 1400 кристаллографически разных оксалат-ионов в структуре кристаллов оксалатсодержащих соединений.

Практическая значимость работы определяется тем, что полученные рентгенографические, термографические, кристаллоструктурные, ИК и КР спектроскопические характеристики синтезированных комплексов уранила требуются для их надежной идентификации. Полученные сведения о строении кристаллов комплексов уранила уже включены в Кембриджский банк кристаллоструктурных данных и могут быть использованы при анализе зависимостей между составом, строением и свойствами соединений урана. Установленные сведения о характерных типах координации оксалат-ионов позволят повысить достоверность прогнозов о строении еще неизученных соединений и дадут возможность совершенствования методов направленного синтеза комплексов заданного состава и строения. Результаты работы могут быть использованы в лекционных курсах «Химия комплексных соединений» и" Кристаллохимия" .

Апробация работы и публикации.

Результаты диссертационной работы докладывались на XX и XXI Международных Чугаевских конференциях по координационной химии (Ростов-на-Дону, 2001 г. и Киев, 2003 г.), на Уральской конференции по радиохимии (Екатеринбург, 2001 г.), на III Национальной кристаллохимической конференции (Черноголовка, 2003 г.), на Четвертой Российской конференции по радиохимии (Озерск, 2003 г.) и на Всероссийской конференции «Химия твердого тела и функциональные материалы — 2004» (Екатеринбург). По теме диссертации опубликовано 8 статей в журнале «Журнал неорганической химии» и тезисы 8 докладов.

Структура и объем работы.

ВЫВОДЫ.

1. Проведен синтез, установлены состав, кристаллографические, термографические, ИКи КР-спектроскопические характеристики семи оксалатсодержащих соединений уранила.

2. Выполнено рентгеноструктурное исследование монокристаллов синтезированных соединений и выяснено, что они принадлежат к четырем разным кристаллохимическим группам комплексов уранила, содержащим в своей структуре одноядерные комплексные группировки состава [U02(C204)2L]2 где L = Н20, CO (NH2)2- двухъядерные комплексы [(U02)2(C204)3(NCS)2]4-, цепочечные [U02(C204)L]z-, где L = NCS" (z = 1) или S042' (z = 2) и слоистые [(U02)2(C204)2(0H)].

3. На примере структуры NH4[U02(C204)(NCS)]-2H20 показано, что образование ураниланионных цепей состава [U02(C204)(NCS)]" является экспериментальным подтверждением предположения Р. Н. Щелокова о способности тиоцианат-ионов селективно вытеснять молекулы воды из экваториальной плоскости ионов уранила, входящих в состав акваоксалатоуранилатных комплексов.

4. Высказано предположение о строении диоксалатокарбамидных соединений уранила с одновалентными внешнесферными катионами, для которых не проведено рентгеноструктурное исследование.

5. Проведен синтез U02C204−3D20 и методом нейтронографии порошка установлено положение атомов водорода в структуре. Выяснено, что каждый атом водорода кроме одной ковалентной связи О-Н участвует также в образовании одной водородной связи типа О-Н—О. Благодаря водородным связям уранилсодержащие цепи соединены в трехмерный каркас {[U02(C204)H20] -2Н20}.

6. Установлено, что в структуре цепочечных и слоистых оксалатоуранилатов содержатся топологически однотипные цепи [U02(C204)D]z". Показано, что изменение природы лигандов (Н20, NCS", S042' или ОН"), занимающих вакантную позицию? в координационной сфере атома U (VI), практически не влияет на величину периода повторяемости вдоль уранилоксалатной цепи, составляющего 11.60 — 11.74 А.

7. С помощью полиэдров Вороного-Дирихле проведен кристаллохимический анализ соединений, содержащих в структуре кристаллов 1400 разных оксалат ионов. Показано, что в этих соединениях по отношению к атомам комплексообразователям оксалат-ионы проявляют 15 разных типов координации, причем на два из них (К02 и В01) приходится около 90%. Обнаружено, что наряду с оксалат-ионами, имеющими практически плоское строение, известны соединения с оксалатными лигандами, карбоксильные группы которых развернуты относительно друг друга на угол, практически достигающий в ряде случаев 90°. Показано, что причиной реализации неплоской геометрии оксалат-ионов в структуре кристаллов являются такие типы координации С2О42″, при которых анионы не в состоянии образовать пятичленные циклы с участием внешнесферных одновалентных катионов либо атомов водорода группNH2 или молекул воды.

Показать весь текст

Список литературы

  1. Химия актиноидов: В 3-х т. Т.1.: Пер. с англ. / Под ред. Каца Дж., Сиборга Г., Морсса Л. М.: Мир, 1991. — 525 с.
  2. В.М. Химия урана и трансурановых элементов. Изд-во АН СССР Москва-Ленинград. 1960. 700 с.
  3. Ю.Д., Мартыненко Л. И., Григорьев А. Н., Цивадзе А. Ю. Неорганическая химия. Химия элементов: В 2-х книгах. Кн. I. М.: Химия, 2001. 472 с.
  4. Cambridge structural database system. Version 5/25. Cambridge Crystallographic Data Centre, 2003.
  5. Inorganic crystal structure database. Release 2002/1. FIZ Karlsruhe&NIST Gaithersburg. 2002.
  6. P.H., Карасев B.E. ИК спектроскопическое исследование характера координации оксалатогрупп уранилом. // Журн. неорган, химии. 1974. Т. 19. № 5. С.1424−1427.
  7. В.А., Матюха С. В. / Оксалаты редкоземельных элементов и актиноидов. М.: Энергоатомиздат, 2004. -408с.
  8. Wadt W.R. Why U022+ is linear and isoelectronic Th02 is bent. // J. Am. Chem. Soc. 1981. V.103. № 20. P.6053−6057.
  9. В.А., Сережкин B.H. Некоторые особенности геометрии координационных полиэдров урана в комплексах уранила. // Радиохимия. 1991. Т.ЗЗ. № 1. С. 14−22.
  10. Thuery P., Nierlich М., Masci В. et al. An unprecedented trigonal coordination geometry for the uranyl ion in its complex with p-tert-butylhexahomotrioxacalix3.arene. // J. Chem. Soc., Dalton Trans. 1999. № 18. P. 3151−3152.
  11. Burns С J., Clark D.L., Donohoe RJ. et al. A Trigonal Bipyramidal Uranyl Amido Complex: Synthesis and Structural Characterization of Na (THF)2. U02(N (SiMe3)2)3]. H Inorg. Chem. 2000. V.39. № 24. P.5464−5468.
  12. Burns P.C., Miller M.L., Ewing R.C. lf+ Minerals and inorganic phases: a comparison and hierarchy of crystal structures. // The Canadian Mineralogist. 1996. V.34. № 4. P.845−880.
  13. Arora K., Goyal R.C., Agarwal D.D., Agarwal R.K. Dioxouranium (VI) metal complexes with neutral oxygen donor ligands a review. // Reviews in Inorganic Chemistry. 1998. V.18. № 4. P.283−315.
  14. Oldham W.J., Oldham S. M, Smith W.H. et al. Synthesis and structure of N-heterocyclic carbene complexes of uranyl dichloride. // J. Chem. Soc. Chem. Commun. 2001. № 15. P.1348−1349.
  15. Химия платиновых и тяжелых металлов. / Под ред. Щелокова Р. Н. -М.: Наука, 1975. 208с.
  16. Neuefeind J., Soderholm L., Skanthakumar S. Experimental Coordination Environment of Uranyl (VI) in Aqueous Solution. // J. Phys. Chem. A. 2004. V.108. № 14. P.2733−2739.
  17. Spencer S., Gagliardi L., Handy N. C. et al. Hydration of U022+ and Pu022+. //J. Phys. Chem. A. 1999. V.103. № 12. P.1831−1837.
  18. Комплексные соединения урана. /Под ред. Черняева И. И. М.:Наука, 1964.-492с.
  19. И.И., Щелоков Р. Н. Комплексные аквофторооксалатные соединения уранила аквопентацидо-ряда. // Журн. неорган, химии. 1961. Т. 6. № 3. С.557−565.
  20. Д.Ю., Подберезская Н. В., Болдырева Е. В., Вировец А. В. Кристаллохимический анализ структур щавелевой кислоты и ее солей типа Мх(С204)/пН20 (п = 0−3). // Журнал структурной химии. 1996. Т. 37. № 3. С.550−578.
  21. S.B. // Z. Kristallogr. 1935. V. A91. P. 48−64.
  22. Derissen J.L., Smith P.H. Refinement of the crystal structures of anhydrous a- and p-oxalic acids. // Acta Crystallogr. 1974. V. B30. № 9. P.2240−2242.
  23. Zachariasen W.H. The crystal lattice of oxalic acid dihydrate, H2C204 2H20 and the structure of the oxalate radical. // Z. Kristallogr. 1934. A89. P. 442 447.
  24. Wang Y., Tsai C.J., Liu W.L., Calvert L.D. Temperature-dependence studies of a-oxalic acid dehydrate. // Acta Crystallogr. 1985. V. B41. № 1. P.131−135.
  25. Coppens P., Sabine T.M. Neutron diffraction study of hydrogen bonding and thermal motion in deuterated a- and P-oxalic acid dehydrate. // Acta Crystallogr. 1969. B25. P.2442−2451.
  26. Delaplane R.G., Ibers J.A. An X-ray study of a-oxalic acid dihydrate (C00H)2−2H20 and of its deuterium analogue, (C00D)2−2D20: isotope effect in hydrogen bonding and anisotropic extinction effects. // Acta Crystallogr. 1969. B25. P.2423−2437.
  27. Порай-Кошиц M.A. Кристаллохимия и стереохимия карбоксилатов. / Итоги науки и техники ВИНИТИ АН СССР. Серия Кристаллохимия. 1981. Т. 15. с. 79.
  28. Ю.Я., Бочкарев Г. С., Зайцев JI.M. Инфракрасные спектры поглощения комплексных оксалатов циркония (IV) // Журн. неорган, химии. 1964. Т.9. № 6. С.1369−1381.
  29. В.А., Базуев Г. В., Зуев М. Г., Бамбуров В. Г. Комплексы оксалатов 3d- и 4£элементов с гидразином. Екатеринбург. УрО РАН, 2004. 179с.
  30. Н.А., Шаропов О. У. Колебательные спектры и строение моногидрата оксалата аммония. // Журн. неорган, химии. 1988. Т.ЗЗ. № 8. С.1914−1918.
  31. Н.А., Разгоняева Г. А., Привалов В. И., Бейрахов А. Г. Корреляция колебательных частот и химических сдвигов 13С со структурными параметрами оксалатогрупп в комплексах уранила. // Журн. неорган, химии. 1997. Т.42. № 1. С.84−91.
  32. Н.А., Минаев Н. А., Михайлов Ю. Н. и др. Спектральные характеристики «вынужденных» способов координации оксалатогруппы в комплексах уранила. // Журн. неорган, химии. 1998. Т.43. № 5. С.789−795.
  33. В.П., Цапкина И. В. Мочевинные и ацетамидные соединения уранила. // Журн. неорган, химии. 1962. Т.4. № 9. С.2045−2053.
  34. Д.Н., Кузьмина М. А., Солнцева Л. В., Тутов А. Г. Условия синтеза, состав и дифрактограммы соединений уранила с карбамидом и диметилформамидом. // Радиохимия. 1982. Т.24. № 4. С.468−472.
  35. Д.Н., Кузьмина М. А., Петржак Г. И. Растворимость и некоторые данные о кинетике образования карбамидооксалата уранила. //Радиохимия. 1983. Т.25. № 1. С.41−45.
  36. В.П., Цапкина И. В. Соединения солей уранила с мочевиной. // Журн. неорган, химии. 1959. Т.4. № 10. С.2255−2260.
  37. Р.Н., Беломестных В. И. Карбамидооксалатные соединения уранила тетрацидо-типа. // Журн. неорган, химии. 1967. Т. 12. № 6. С.1603−1614.
  38. В.П., Цапкина И. В. Некоторые ацидокомплексные соединения уранила, содержащие в своем составе мочевину. // Журн. неорган, химии. 1963. Т.8. № 2. С.285−289.
  39. Р.Н., Шульгина И. М., Черняев И. И. Реакции замещения в оксалатных соединениях уранила тетрацидо-типа с участием роданид-ионов. // Журн. неорган, химии. 1966. Т.11. № 11. С.2652−2661.
  40. Ю.Н., Горбунова Ю. Е., Шишкина О. В. и др. Рентгеноструктурное исследование кристаллов (NH4)6(U02)2(C204)(Se04)4.-2H20 и уточнение кристаллической структуры [ШгСгСи-НгО^НгО. //Журн. неорган, химии. 1999. Т.44. № 9. С.1448−1453.
  41. В.А. / Оксалаты редкоземельных элементов и актиноидов. М.: Новосибирск: СО РАН. 1998. 187с.
  42. Jayadevan N.C., Chackraburtti D.M. The crystal and molecular structure of uranyl oxalate trihydrate. // Acta Cryst. 1972. V. B28. № 11. P.3178−3182.
  43. K.A., Коровин C.C., Плющев B.E. и др. Изучение растворимости в системе UO2C2O4-H2C2O4-H2O. // Журн. неорган, химии. 1957. Т.2. № 1. С.222−228.
  44. Poojary M.D., Patil К.С. X-ray structure of dihydrazinium uranyl dioxalate monohydrate. // Proc. Indian Acad.Sci. (Chem. Sci.). 1987. V.99. № 5−6. P.311−315.
  45. В.П., Сергеева T.B. Оксалатороданидные соединения уранила. //Журн. неорган, химии. 1961. Т.6. № 2. С.368−375.
  46. И.И., Головня В. А., Щелоков Р. Н. Акво-оксалато-сульфатные соединения уранила. // Журн. неорган, химии. 1960. Т. 5. № 7. С. 14 541 466.
  47. В.Э., Михайлов Ю. Н., Канищева А. С. и др. Кристаллическая структура Rb2U02(S04)C204-H20. // Журн. неорган, химии. 1993. Т. 38. № 9. С. 1514−1516.
  48. Ю.Н., Горбунова Ю. Е., Шишкина О. В. и др. Кристаллическая структура Cs4U02(C204)2(S04).-2.7H20. // Журн. неорган, химии. 2000. Т. 45. № 11. С. 1825−1829.
  49. Р.Н., Беломестных В. И. Гидроксооксалатные соединения уранила диоксалатного ряда. // Журн. неорган, химии. 1970. Т.15. № 1. С.139−146.
  50. Р.Н., Беломестных В. И. Соединения гидроксотетраоксалатодиуранилат-иона. //Журн. неорган, химии. 1970. Т.15. № 1. С.147−151.
  51. Blatov V.A., Shevchenko А.Р., Serezhkin V.N. Crystal space analysis by means of Voronoi-Dirichlet polyhedra. // Acta Cryst. 1995. V.51. № 6. P.909−916.
  52. Д.В., Скоробогатов Г. А. Теоретическая химия: Учеб. пособие. Изд. 2-е, перераб. и доп. — СПб.: Изд-во С.-Петерб. ун-та, 2005.-655 с.
  53. В.А., Шевченко А. П., Сережкин В. Н. Автоматизация кристаллохимического анализа комплекс компьютерных программ TOPOS. // Координац. химия. 1999. Т.25. № 7. С.483−497.
  54. В.А., Полькин А. В., Сережкин В. Н. Полиморфизм простых веществ и принцип равномерности. // Кристаллография. 1994. Т.39. № 3. С.457−463.
  55. В.Н., Михайлов Ю. Н., Буслаев Ю. А. Метод пересекающихся сфер для определения координационного числа атомов в структуре кристаллов. // Журн. неорган, химии. 1997. Т.42. № 12. С. 2036−2077.
  56. Порай-Кошиц М.А., Сережкин В. Н. Кристаллохимическая роль лигандов в структурах диаминовых комплексов с несколькими топологическими типами атомов-комплексообразователей. // Журн. неорган, химии. 1994. Т.39. № 12. С. 1967−1984.
  57. В.Н. Унифицированный метод описания и кристаллохимического анализа координационных соединений с полидентатномостиковыми а-лигандами. В сб.: Проблемы кристаллохимии. М.: Наука. 1986. С. 148.
  58. Руководство по неорганическому синтезу. / Под ред. Брауэра Г. М.: Мир, 1985. Т.4. С.1315−1318.
  59. Порай-Кошиц М. А. Основы структурного анализа химических соединений. М.: Высшая школа, 1989. 192с.
  60. . G.M. (1998). SHELXTL v.5.10, Structure Determination Software Suite, Bruker AXS, Madison, Wisconsin, USA.
  61. К. ИК спектры и спектры КР неорганических и координационных соединений. М.: Мир. 1991. 535с.
  62. И.В., Харченков В. П., Булкин А. П. и др. // Препринт ЛИЯФ, № 1374, 1988г.
  63. Порай-Кошиц М.А., Сережкин В. Н. Кристаллоструктурная роль лигандов в диаминных комплексонатах. // Журн. неорган, химии. 1994. Т.39. № 7. С.1109−1132.
  64. В.Н., Блатов В. А., Шевченко А. П. Полиэдры Вороного-Дирихле атомов урана (VI) в кислородсодержащих соединениях. // Координац. химия. 1995. Т.21. № 3. С.163−171.
  65. Alcock N.W., Roberts М.М., Brown D. Caesium dioxopentakis (thiocyanato)uranate (VI). // Acta Ciyst. 1982. V. B38. № 11. P.2870−2872.
  66. Rodrigues-Carvaj al J. Program FULLPROF, version 2000. LLB CEA/Saclay, France.
  67. Pauling L. The principles determining the structure of complex ionic crystals. // Structure of complex ionic crystals. 1929. V.51. April. P. 10 101 026.
  68. P.H., Михайлов Ю. Н., Бейрахов А. Г. и др. Монооксалато-N-алкилгидроксиламинатокомплексы уранила. // Журн. неорган, химии. 1986. Т.31. № 9. С.2339−2344.
  69. Ю.Н., Горбунова Ю. Е., Сережкина Л. Б. и др. Кристаллическая структураNHiUOaSeO^O^l.S^O. // Журн. неорган, химии. 1996. Т.41. № 12. С.2058−2062.
  70. Legros J.-P., Jeannin Y. Structure de l’ion (i-oxalato-bisdioxoalatodioxouranium (VI)., [(U02)2(C204)5]6″. // Acta Cryst. 1976. V. B32. P.2497−2503.
  71. P.H., Михайлов Ю. Н., Бейрахов А. Г. и др. Смешанные гидроксиламинато- и N-алкилгидроксиламинатооксалатные соединения уранила с мостиковой оксалатогруппой. // Журн. неорган, химии. 1986. Т.31. № 8. С.2050−2054.
  72. Rogers R.D., Bond А.Н., Hippie W.G. et al. Synthesis and structural elucidation of novel uranyl-crown ether compounds isolated from nitric, hydrochloric, sulfuric, and acetic acids. // Inorg. Chem. 1991. V.30. № 12. P. 2671−2679.
  73. Bradley A.E., Hatter J.E., Nieuwenhuyzen M. et al. Precipitation of a dioxouranium (VI) species from a room temperature ionic liquid medium. // Inorg. Chem. 2002. V.41. № 7. p. 1692−1694.
  74. P.H., Орлова И. М., Бейрахов А. Г. и др. Диоксалатогидроксиламинатные соединения уранила. // Координац. химия. 1984. Т.10. № 12. С.1644−1650.
  75. Р.Н., Михайлов Ю. Н., Бейрахов А. Г. и др. Диоксалато-N-алкилгидроксиламинато- соединения уранила. // Журн. неорган, химии. 1987. Т.32. № 5. С.1173−1179.
  76. А.Г., Орлова И. М., Ашуров З. Р. и др. Соединения уранила с а-диоксимами — смешанные оксалатные комплексы. // Журн. неорган, химии. 1991. Т.36. № 3. С.647−653.
  77. А.Г., Орлова И. М., Ашуров З. Р. и др. Соединения уранила с простыми оксимами. //Журн. неорган, химии. 1990. Т.35. № 12. С.3139−3144.
  78. Alcock N.W. Uranyl oxalate complexes. Part II. Preparation and crystal and molecular structure of ammonium uranyl dioxalate. // J. Chem. Soc., Dalton Trans. 1973. № 16. P.1614−1616.
  79. Jayadevan N.C., Mudher K.D.S., Chackraburtty D.M. The crystal and molecular structure of potassium diuranyl trisoxalate tetrahydrate. // Acta Cryst. 1975. V. B31. P.2277−2280.
  80. Alcock N.W. Uranyl oxalate complexes. Part III. Preparation and crystal and molecular structure of ammonium diuranyl trioxalate. // J. Chem. Soc., Dalton Trans. 1973. № 16. P. 1616−1620.
  81. Nguyen Q.D., Bkouche-waksman I., Walewski M., Caceres D. // Bull. Soc. Chim. FR. 1984. P.129.
  82. Spirlet M. R., Rebizant J., Kanellakopulos В., Dornberger E. Structure of barium tetrakisoxalato (2-)-01,02.uranium (IV) octahydrate. // Acta Cryst. 1987. V. C43. P. 19−21.
  83. Mortl K.P., Sutter J.P., Golhen S. et al. Structure and magnetic characteristics of an oxalate-bridged U (IV)-Mn (II) three-dimensional network. // Inorg. Chem. 2000. V.39. № 8. P. 1626−1627.
  84. Kastner M.E., Smith D.A., Kuzmission A.G. et al. Structural trans effects in some bis (ethylenediamine)cobalt (III) complexes. // Inorg. Chim. Acta. 1989. V. 158. № 2. P.185−199.
  85. Martin A., Pinkerton A.A. Charge Density Studies Using CCD Detectors: Oxalic Acid at 100 К Revisited. // Acta Cryst. 1998. V. B54. № 4. p.471−477.
  86. Zobel D., Luger P., Dreissing W. et al. Charge density studies on small organic molecules around 20 K: oxalic acid dihydrate at 15 К and acetamide at 23 K. // Acta Cryst. 1992. V. B48. № 6. P.837−848.
  87. Stevens E.D., Coppens P. Experimental electron density distributions of hydrogen bonds. Highresolution study of a-oxalic acid dihydrate at 100 K. // Acta Cryst. 1980. V. B36. № 8. P.1864−1876.
  88. В.А., Погильдякова JI.B., Сережкин B.H. Окружение ионов калия в кислородсодержащих соединениях. // Доклады РАН. 1996. Т.351. № 3. С.345−348.
  89. Brintzinger Н., Eckardt W. Oxalatoverbindungen. // Z. anorg. Chem. 1935. V.224. № 1. P.93−95.
  90. А.И. Введение в колебательную спектроскопию неорганических соединений. М.: Изд-во МГУ, 1977. — 88с.
  91. Jayadevan N.C., Singh Mudher K.D., Chackraburtty D.M. The crystal and molecular structure of potassium diuranyl trisoxalate tetrahydrate. // Acta Cryst. 1975. V. B31. № 9. P.2277−2280.
  92. Szabo Z., Fischer A. Redetermination of dipotassium diuranyl tris (oxalate) tetrahydrate. // Acta Cryst. 2002. V.58E. № 7. P. i56-i58.
  93. Jeffrey G.A. An introduction to hydrogen bonding. / Oxford University1. Press. 1997. P.303.
  94. Steiner T. The hydrogen bond in the solid state. // Angew. Chem. Int. Ed. 2002. V. 41. № 1. P.48−76.
  95. B.H., Сережкина Л. Б. О применимости модифицированных уравнений Бэджера к координационным соединениям уранила. // Журн. неорган, химии. 1984. Т.29. № 6. С.1529−1532.
  96. В.Н., Артемьева М. Ю., Сережкина Л. Б., Михайлов Ю. Н. Кристаллохимическая роль оксалат-ионов. // Журн. неорган, химии. 2005. Т.50. № 7. С. 1106−1117.12/3.
  97. Ю.Н., Горбунова Ю. Е., Артемьева М. Ю. и др. Рентгеноструктурное исследование K2U02(C204)2{C0(NH2)2}.'H20. // Журн. неорган, химии. 2002. Т.47. № 6. С.936−939.4/0.8.
  98. М.Ю., Михайлов Ю. Н., Горбунова Ю. Е. и др. Кристаллическая структура (CN3H6)2U02(C204)2{C0(NH2)2}., H20. // Журн. неорган, химии. 2002. Т.47. № 11. С.1822−1825. 4/0.8.
  99. М.Ю., Михайлов Ю. Н., Горбунова Ю. Е. и др. Синтез и рентгеноструктурное исследование (CN3H6)2U02(C204)2(H20).-H20. // Журн. неорган, химии. 2005. Т.50. № 8. С. 1269−1272. 4/0.8.
  100. М.Ю., Долгушин Ф. М., Антипин М. Ю. и др. Кристаллическая структура (NH4)4U02(C204)3(NCS)2.-2H20. // Журн. неорган, химии. 2004. Т.49. № 3. С.419−422. 4/0.8.
  101. М.Ю., Михайлов Ю. Н., Горбунова Ю. Е. и др. Рентгеноструктурное исследование NH4U02(C204)(NCS).-2H20. // Журн. неорган, химии. 2003. Т.48. № 9. С. 1470−1472. 3/0.6.
  102. М.Ю., Вологжанина А. В., Ф.М. Долгушин и др. Кристаллическая структура K2U02(C204)(S04).-3H20. // Журн. неорган, химии. 2004. Т.49. № 12. С.2068−2073. 6/1.
  103. М.Ю., Михайлов Ю. Н., Горбунова Ю. Е. и др. Рентгеноструктурное исследование NH4(U02)2(C204)2(0H).-2H20. // Журн. неорган, химии. 2003. Т.48. № 9. С. 1473−1475. 3/0.6.
Заполнить форму текущей работой