Определение содержания железа (III)

Определять железо приходится при анализе многих природных и технических материалов.

Железо (Ш) осаждают действием гидроксида аммония NH₄OH в виде практически нерастворимого гидроксида Fe (OH)₃, кроме того, получается легколетучая аммонийная соль:

Аморфный осадок гидроксида железа (Ш) легко пептизируется. Поэтому осаждение ведут в присутствии электролита-коагулятора и при нагревании. Но при повышенной температуре Fe^3t легко гидролизуется с образованием осномвных солей (гидроксида железа) и кислоты:

Получающийся при этом осадок пристает к стенкам стакана, плохо отфильтровывается и отмывается. Чтобы предотвратить гидролиз соли железа, раствор перед нагреванием подкисляют азотной кислотой, которая в процессе осаждения Fe³~ нейтрализуется аммиаком. Образующийся нитрат аммония играет роль электролита-коагулятора.

Ион Fe³⁺ осаждают из достаточно концентрированного раствора, при этом аморфный осадок гидроксида железа (Ш) получается менее объемистым, адсорбирует меньше примесей и легче отмывается от них. Чтобы еще более понизить адсорбцию осадком ионов СГ, раствор после охлаждения разбавляют 1,5—2-кратным объемом горячей воды. Промывая осадок, обращают внимание на удаление примесей СГ, которые при прокаливании могут образовывать с осадком летучий хлорид железа.

При прокаливании Fe (OH)₃ разлагается:

Весовой формой является оксид железа (Ш).

Осадок прокаливают, не допуская слишком сильного и длительного прокаливания, так как при этом Fe₂0₃ частично восстанавливается до Fe₃0₄:

а это ведет к уменьшению массы осадка и к искажению результата анализа.

Реагенты

Гидроксид аммония NH₄OH, 10%-ный раствор.

Азотная кислота HNO_s, 2 н раствор.

Нитрат аммония NH₄N0₃, 2%-ный раствор.

Нитрат серебра AgNO_s, 1%-ный раствор.

Описание определения

К анализируемому раствору FeCl₃ добавляют 3—5 мл 2 н азотной кислоты и осторожно нагревают, не допуская кипения.

К горячему раствору прибавляют по каплям 10%-ный раствор гидроксида аммония до слабого запаха. Затем содержимое стакана перемешивают и разбавляют 100—150 мл горячей дистиллированной воды. Дают осадку собраться на дне стакана и фильтруют на фильтр «красная лента». Осадок промывают 3—4 раза декантацией 2%-ным раствором NH₄N0₃, переносят на фильтр, оставшиеся на стенках частицы осадка снимают палочкой с резиновым наконечником. Осадок на фильтре продолжают промывать 2%-ным раствором NH₄N0₃ до отрицательной реакции фильтрата с нитратом серебра (в присутствии HN0₃) на ион СГ (допустима лишь слабая опалесценция).

Учитывая особенности аморфного осадка Fe (OH)₃, нужно осаждение, фильтрование и промывание закончить в одно занятие.

Подсушенный фильтр с осадком помещают в тигель, доведенный до постоянной массы. Тигель помещают в муфельную печь и прокаливают до постоянной массы, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Зная массу полученного осадка Fe₂0₃, вычисляют содержание в ней железа по формуле

где а — масса осадка Fe₂U₃, г; ФИ — фактор пересчета, ФП = = 2M (Fe)/M (Fe₂0₃) = 0,6994." .