Инверсионно-вольтамперометрическое определение индия в присутствии кадмия и цинка

Известно, что индий получают из отходов (или промежуточных продуктов) производства цинка, кадмия, свинца, меди и олова. В этих материалах содержание индия немного — от тысячных до десятых долей процента. Как правило, в цинковых рудах индий в небольших количествах всегда находится наряду с кадмием. При инверсионно-вольтамперометрическом определении индия в присутствии цинка не наблюдаются ограничений и препятствий, поскольку потенциалы их полуволн (Е_½) сильно отличаются друг от друга, (более чем 0,2 В) причем цинк восстанавливается при значительно более высоком потенциале, чем кадмий. Но тем ни менее установлено, что практически невозможно определить небольшие примеси индия в присутствии больших количеств кадмия.

Методика проведения исследования. Инверсионно-вольтамперо-метрическое определение индия в присутствии кадмия проводилось с использованием фоновых электролитов: хлористоводородной, серной, хлорной и азотной кислот, что сопряжено с некоторыми прикладными затруднениями, связанными с их близкими потенциалами полуволн восстановления, не позволившими раздельное их определение (Cd = -0,70 В, а In = -0,55 В) и сливающимися в один общий пик. Поэтому, можно считать невозможным дифференцированное определение, как индия, так и кадмия в одной аликвоте анализируемой пробы, подтвержденное гипотетически, что при таких оптимизированных условиях можно считать практически не возможным.

Для раздельного инверсионно-вольтамперометрического опреде-ления индия и кадмия прежде всего необходимо было в анализируемую пробу вводить раствор иодида калия, затем подобрать соответственно новые условия восстановления исследованных металлов, наблюдающи-еся образованием иодидного комплекса — CdI₄^2- и восстановливающе-гося при потенциале -0,8 В, вследствие заторможенного электрохимии-ческого состояния нового комплекса позволяющего определить микроконцентрации индия в присутствии кадмия, обуславливающие раздельное определение обоих элементов в одной аликвоте анализируемой пробы.

Методика проведения определения In заключается в том, что 3 мл анализируемой пробы, содержащей смесь растворов солей индия, кадмия и цинка помещают в электролизёр и добавляют фоновый электролит, состоящий из 0,3 мл 0,2 М НСl и 0,5 мл 2,5 М KI. Условия определения: интервал потенциала восстановления от -1,0 до +1,0 В, диапазон тока 1,0 мкА, время накопления 1,0 мин., после чего измеряли высоту пика индия (h_х), затем в электролизер пипеткой прибавляли 1,0 мл стандартного раствора индия и снова снимали пик. Количество стандартного раствора индия необходимо взять таким образом, чтобы высота пика исследуемой пробы металла после добавки удвоилась.

Известно, что метод добавок может быть использован лишь при условии соблюдения прямопропорциональной (линейной) зависимости высоты пика от концентрации определяемого компонента. После этого измеряли высоту пика (h₁) и если ее изменение от прибавленного стандартного раствора удваивается, то можно определить точное содержание индия в анализируемой пробе по формуле:

С_ст -концентрация индия в добавленной стандартной пробе, мкг/мл;

С_х — концентрация индия в анализируемом растворе, мкг/мл;

— объем добавленного стандартного раствора, мл;

— объем аликвоты анализируемой пробы, мл.

Некоторые из данных, полученных при определении индия в присутствии различных концентраций кадмия и цинка приведены в таблице 4.8.

Таблице 4.8 Результаты инверсионно-вольтамперометрического определения индия в присутствии кадмия и цинка (P = 0,95, n = 5).

Обработка экспериментальных данных реализована методами математической статистики, известными в мировой литературе.

Полученные экспериментальные результаты (таблица) показали, что использованием разработанных инверсионно-вольтамперометри-ческих методик определения микроколичеств индия в присутствии больших концентраций кадмия и цинка можно достичь высокой точности и экспрессности его определения с относительным стандартным отклонением, не превышающим 0,128, что позволяет рекомендовать разработанные инверсионно-вольтамперометрические методики определения индия в реальных кадмий и цинксодержащих промышленных материалах и природных объектах.