Влияние различных факторов на температурные характеристики термических кривых

Масса образца и его форма. С увеличением плотности образца увеличиваются высоты пиков на дифференциальных кривых (ДК).

При повышении дисперсности относительная доля поверхностных частиц возрастает: изменяется энергетическое состояние образца в целом — можно ожидать и изменение температурных характеристик его термического превращения. Изменение массы, за счет изменения размеров образца, можно осуществить, изменяя радиус и высоту держателя образца.

Температуры начала превращения с повышением радиуса образца будут уменьшаться.

для обеспечения максимальной чувствительности прибора масса исследуемого образца должна находиться как можно ближе к спаю термопары;

для обеспечения лучшей воспроизводимости результатов, необходимо обеспечить постоянство формы образца и идентичность положения его относительно термочувствительного элемента.

При соблюдении этих правил колебания собственной массы образца не вносят существенных изменений в температурные характеристики процесса.

Газовая фаза над образцом Состав газовой фазы над образцом играет очень важную роль в термическом поведении материала. Атмосфера, окружающая и заполняющая образец может оказывать теплофизические, термодинамические и химические воздействия.

Под теплофизическим воздействием имеется ввиду изменение вида ДТА — кривой вследствие различной теплопроводности газа, по своей природе не имеющего никакого отношения к исследуемому материалу.

Наличие высокотеплопроводного газа в порах исследуемого порошка вследствие улучшения общей теплопроводности образца приводит к уменьшению высоты пика и его площади.

Сильное влияние оказывает газ, способный вступать в химическое взаимодействие с исследуемым образцом.

Говоря о влиянии газа в «чисто теплофизическом отношении», мы имеем ввиду, что давление газа изменяет только условия теплообмена и совершенно не сказывается ни на характере превращения, ни на «химизме» его протекания.

Повышенное давление газа среды мало сказывается на виде кривой — ДТА, а тем более на температурные характеристики: уменьшается амплитуда пиков, увеличивается четкость их раздельного фиксирования.

При понижении давления теплопроводность газов резко падает — увеличивается амплитуда и площадь пиков.

С изменением давления газа наблюдается изменение температур превращения. По мере уменьшения давления возникает область устойчивого существования аморфного безводного продукта, выявляется условие синтеза новых соединений и фаз.

Атмосфера печи Влияние атмосферы на кривую изменения массы зависит от типа реакции, природы продуктов разложения и состава используемой атмосферы.

типа возможных обратимых и необратимых реакций:

Ат (1)Вт (2)+Сг (1).

Ат (1)Вт (2)+Сг (2).

Ат (1)+Вг (1) Ст (2)+Dг (2) (3).

Если используется инертный газ, то он служит для удаления газообразных продуктов разложения в реакциях (1) И (2) и для предотвращения реакции (3). Если атмосфера печи содержит тот же газ, что и выделяющийся во время реакции, то его влияние скажется только на образование реакции (1) и не отразится на реакции (2).

По кривым уменьшения массы нельзя обнаружить различия в размерах частиц, площадях поверхности, дефектах строения кристаллической решетки или других характеристик образца.