Синтез гидрокарбоната и карбоната натрия

Цель работы: определение времени необходимого для полной карбонизации аммиачно-солевого раствора.

NH3+H2O+CO2 = NH4HCO3.

NH4HCO3+NaCl = NaHCO3+NH4Cl.

2NaHCO3>Na2CO3+H2O+CO2.

Оборудование и реактивы:

аппарат Киппа для получения CO2.

цилиндр вместимостью 100−150 см³

трубка — барботер (до дна склянки) установка вакуумного фильтрования фарфоровая чашка, фарфоровые тигли бюретки, вместимостью 25, 30 мл пипетки вместимостью 10 мл колбы конические вместимостью 100−200 мл колбы мерные вместимостью 100 мл хлорид натрия (мелкокристаллическая), ч.д.а.

раствор аммиака 10% (75 мл) хлороводородная кислота, 1 н. раствор гидроксид натрия, 0,1 н. раствор фенолфталеин.

Схема лабораторной установки

Ход работы

Для получения диоксида углерода применяется аппарат Киппа, который состоит из сосуда с перетяжкой для образования газа и большой шарообразной воронки (рис. 1).

Когда кран газоотводной трубки, а закрыт, то кислота вытесняется образовавшимся газом в шарообразную воронку и реакция образования газа прекращается. При открывании крана кислота из воронки перетекает в нижний сосуд, соприкасается с твердым веществом и газ снова начинается выделяться. Твердое вещество помещают в верхней части сосуда б, выше перетяжки, благодаря чему оно не входит в соприкосновение с находящейся на дне прибора кислотой в то время, когда прибор не работает. Воронка вставлена в прибор в шлифе.

Перед зарядкой аппарата Киппа смазали все пришлифованные части вакуумной смазкой. Газоотводную трубку с краном, а вставили в резиновую пробку, которой закрывается верхний тубус. Через этот тубус поместили в аппарат твердый реагент CaCO3. Нижний тубус служит для вылавливания отработанной кислоты. Он плотно закрывается резиновой или стеклянной притертой пробкой с густой смазкой.

Для того, чтобы твердый реагент не проваливался в отверстие между верхней и нижней частью прибора поместили решетку из материала, не реагирующего с кислотой. Зарядку аппарата проводили через боковой тубус небольшими кусочками.

Для вылавливания отработанной кислоты аппарат поставили в водопроводную раковину и открыли нижнюю пробку, одновременно пустив воду из водопровода. Для получения углекислого газа в аппарат кипа загрузили кусочки мрамора CaCO3 и разбавленную 1:1 соляную кислоту.

По окончании работы кран газоотводной трубки закрыли и вся кислота вытеснилась выделяющимся газом в шар воронки. Выделение газа продолжается некоторое время за счет кислоты, смачивающий реагент, и пузырьки газа пробулькивают через кислоту, находящуюся в воронке.

Приготовили 75 мл 10%-ного раствора аммиака, насыщенного хлоридом натрия при комнатной температуре. Для этого по плотности аммиачного раствора вычислили массу воды, содержащейся в 75 мл аммиачного раствора, и, зная растворимость NaCl, рассчитали количество хлорида натрия, способное раствориться в вычисленном количестве воды. Далее отвесили соль на технических весах на 3 г больше рассчитанного количества и растворили ее в стакане в 75 мл 10%-ного раствора аммиака.

Полученный насыщенный раствор профильтровали в цилиндре вместимостью 100 мл. Воронку с нерастворившимся хлоридом натрия поместили в сушильный шкаф. Высохшую соль собрали и взвесили для учета при вычислении выхода. Цилиндр закрыли пробкой с газоотводной трубкой, доходящей почти до дна склянки, и пропустили через раствор диоксид углерода из аппарата Киппа 75 мин. Карбонизацию проводили в вытяжном шкафу. Ток газа отрегулировали таким образом, чтобы он создавал в цилиндре некоторое давление, но не вышибал пробку. Температуру раствора поддерживали 25−26 ?С.

Полученный осадок NaHCO3 отфильтровали на воронке Бюхнера, промыли небольшим количеством холодной воды и тщательно высушили между листами фильтровальной бумаги. Полученный гидрокарбонат натрия взвесили, перенесли в фарфоровую чашку и осторожно, во избежание разбрызгивания, прокалили до прекращения выделения водяных паров, периодически помешивая стеклянной палочкой. Охладили чашку с Na2CO3 и взвесить полученный карбонат.

Расчет

Рассчитаем сколько мл 25% NH3 понадобится для приготовления 75 мл 10% NH3.

• 100 — 10
• 75 — x => x=7,5 NH3 25%
• 100 — 25

x -7,5 => x = 30 NH3 10%.

• 30/0,9575 = 31,33? 31 мл NH3
• 75 — 31,33 = 43,67? 44 мл H2O

Рассчитаем количество хлорида натрия, способное раствориться в вычисленном количестве воды:

Растворимость NaCl 37,5 г/мл.

V (H2O) = 44 мл.

m (NaCl)= 44*0,375 = 16,5 г + 3 г = 19,5 г Масса отфильтрованного NaCl:

m (NaCl) = 0,6 г Масса отфильтрованного и высушенного NaHCO3:

m (NaHCO3) = 6,7 г.

m (Na2CO3) = 4,9 г Вычислим выход кальцинированной соды по хлориду натрия:

Х = () * 100 = * 100 = 17,5%.