Регулирование кислотности раствора и осаждение катионов 4-й группы сероводородом

Из смеси растворов, полученных по п. 2 и 6, осаждают сульфиды 4-й группы. После отделения осадка раствор обрабатывают по п. 14.

• 9. Отделение подгруппы мышьяка от подгруппы меди проводится согласно методике, рассмотренной ранее.
• 10. Анализ подгруппы мышьяка проводится по табл. 3.8.
• 11. Растворение осадка сульфидов катионов подгруппы меди проводится по п. 8 хода анализа смеси катионов 4-й группы.
• 12. Осаждение свинца. Свинец в сильнокислой среде осаждается в виде хлорида РЬС1₂ не полностью, поэтому его следует отделить от других катионов подгруппы меди. Поместив раствор в тигель, к нему прибавляют 5—6 капель 2 н раствора серной кислоты и выпаривают до появления густого белого тумана серной кислоты (тяга!). При этом из раствора удаляется свободная азотная кислота, в присутствии которой нельзя достигнуть полного осаждения свинца в виде его сульфата. Азотная кислота также мешает обнаружению некоторых катионов подгруппы меди.

В концентрированной серной кислоте осадок сульфата свинца растворим, поэтому раствор следует разбавить дистиллированной водой для полноты удаления PbS0₄. Поэтому после охлаждения тигля к его содержимому осторожно прибавляют 10—12 капель дистиллированной воды и полученный раствор переносят в пробирку. Отцентрифугировав выпавший осадок, его проверяют на содержание основных солей висмута. Для этого осадок обрабатывают при нагревании 30%-ным раствором CH₃COONH₄. В полученном растворе делают проверочные реакции на катион свинца с хроматом калия или серной кислотой.

Если при действии ацетата аммония остается нерастворившийся остаток, нагревают его с несколькими каплями соляной кислоты, после чего полученный раствор сильно (в несколько раз) разбавляют водой. Появление белой мути указывает на присутствие в растворе висмута.

• 13. Обнаружение меди, висмута и кадмия. Раствор, полученный после отделения сульфата свинца по п. 12, исследуют по пн. 9—11 хода анализа смеси катионов 4-й группы.
• 14. Подготовка раствора к обнаружению катионов 3—1-й групп. Центрифугат, полученный после отделения катионов 4-й группы действием сероводорода (по п. 8), переносят в тигель и упаривают для удаления сероводорода до объема около 20 капель. Выпавшую серу отделяют от раствора и отбрасывают. Центрифугат исследуют на катионы 3-й, 2-й и 1-й групп, как это описано в ходе анализа (см. табл. 3.6).

В табл. 3.10 приведена схема анализа смеси катионов 5—1-й групп.