Определение кальция и магния методом комплексонометрии

Для дальнейшего определения неорганических примесей, содержащихся в исследуемых объектах, использовался методом комплексон метрического титрования (комплексонометрии).

Комплексонометрия является методом титриметрического анализа, основанного на реакциях, в результате которых образуются слабо дислоцирующие (устойчивые) комплексные соединения, называемые комплексонами. В качестве титранта на практике обычно используют динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) — комплексон III, или трилон Б, обозначающийся сокращенной формулой Na₂[Н₂Х]. титриметрический катион магний минерализация С помощью метода комплексонометрического титрования возможно определить количественное содержание многих катионов металлов, например, Cu²⁺, Pb²⁺, Mn²⁺, Cd²⁺, Zn²⁺, Ni²⁺, Ca²⁺, Mg²⁺, Bi³⁺ и др [1].

Определение суммарного содержания кальция и магния проводилось путем титрования исследуемого раствора трилоном Б, приготовленного в соответствии с инструкцией по применению и разбавленного до молярной концентрации 2,5 ммоль/л, в среде аммиачного буфера (рН=10) с добавлением индикатора эриохрома чёрного Т [1]. Титрование продолжалось до перехода вишнево-красной окраски в синюю вследствие разрушения комплекса магния с индикатором:

Для определения содержания кальция и магния по отдельности к другой пробе исследуемого раствора прибавлялось 1 мл NaOH с молярной концентрацией 6 моль/л для осаждения магния в виде гидроксида Mg (OH)_2, в свою очередь катионы кальция в неизменном виде оставались в растворе. Они определялись путем титрования ранее приготовленным стандартным раствором трилона Б в присутствии индикатора мурексида до перехода розовой окраски титруемого раствора в фиолетовую. Переход окраски сопровождается разрушением комплекса кальция с индикатором [1]:

Массовая доля кальция в исследуемых объектах рассчитывалась по формуле [33]:

V₂ — объём раствора трилона Б, израсходованный на титрование исследуемого раствора с использованием индикатора — мурексида, мл;

• 25 — исходный объём исследуемого раствора, мл;
• 0,0025 — концентрация раствора трилона Б, моль/л;
• 0,040 — масса кальция, соответствующая 1 мл раствора трилона Б с молярной концентрацей эквивалента 1 моль/л, г;

m — масса навески, г;

• 10 — объём исследуемого раствора, взятый для титрования, мл;
• 100 — коэффициент пересчёта в проценты.

Массовая доля магния в исследуемых объектах рассчитывалась по формуле [33]:

V₁ — объём раствора трилона Б, израсходованный на титрование исследуемого раствора c использованием индикатора — эриохрома чёрного Т, мл;

V₂ — объём раствора трилона Б, израсходованный на титрование исследуемого раствора с использованием индикатора — мурексида, мл.

• 25 — исходный объём исследуемого раствора, мл;
• 0,0025 — концентрация раствора трилона Б, моль/л;
• 0,0243 — масса магния, соответствующая 1 мл раствора трилона Б с молярной концентрацей эквивалента 1 моль/л, г;

m — масса навески, г;

• 10 — объём исследуемого раствора, взятый для титрования, мл;
• 100 — коэффициент пересчёта в проценты.