Способ получения циклогексанона методом дегидрирования циклогексанола

ВВЕДЕНИЕ

Процессы дегидрирования имеют очень важное значение в промышленности. Дегидрированием получают ненасыщенные соединения, представляющие большую ценность в качестве мономеров для производства синтетического каучука и пластических масс.

Широкое распространение получил процесс дегидрирования циклогексанола с получением циклогексанона.

В данном проекте представлено производство по получению циклогексанона путем дегидрирования циклогексанола. В свою очередь циклогексанон используется как продукт для органического синтеза, а также в качестве растворителя. Кроме того, циклогексанон, производство которого разрабатывается в данном проекте нашел свое применение в получении капролактама.

Следовательно, проектирование данного производства выгодно, т.к. оно является сырьем для производства капролактама, а капролактам пользуется большим спросом на промышленном рынке.

1. ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДОВ ПРОИЗВОДСТВА ЦЕЛЕВОГО ПРОДУКТА

1.1. Выбор способа получения циклогексанона

1.1.1 Получение циклогексанона из фенола Первый из осуществленных в промышленности способов синтеза циклогексанона — из фенола с предварительным гидрированием его в циклогексанол:

Фенол при гидрировании на никелевом катализаторе (130−150°С и 0,5−2 МПа) дает циклогексанол С6 Н11 ОН (жидкость; температура кипения 160°С)

Это важный промежуточный продукт для синтеза циклогексанона, адипиновой кислоты и капролактама. При получении из фенола циклогексанола, циклогексанон является побочным продуктом, выход которого повышается при росте температуры и снижения давления. Его образование объясняется реакцией равновесного дегидрирования циклогексанола.

Гидрирование в газовой фазе осуществляют, пропуская смесь водорода с парами органического вещества, летучесть которых при температуре реакции достаточна для создания необходимого парциального давления их в парогазовой смеси. При большом избытке водорода, высокой температуре или снижении общего давления можно гидрировать менее летучие вещества.

Процесс газофазного гидрирования широко применяют для гидрирования бензола, фенола и т. д.

Реакция проводится со стационарным катализатором в виде шариков, таблеток или в других формах, размером 3−5мм.

Из-за низких коэффициентов теплоотдачи от газа к стенке проблема теплоотвода при газофазном гидрировании сложнее, чем при жидкофазном. Она еще более усложняется при неподвижном слое катализатора, зерна которого препятствуют диффузии реагентов и их охлаждению. В зависимости от степени экзотетмичности реакции выбираются различные конструкции реакторов гидрирования. Гидрирование фенола осуществляется в трубчатом реакторе. Парогазовую смесь водорода с органическим реагентом обычно подают сверху (иногда снизу), и реакция протекает в трубках на зернах контакта. Выделяющееся тепло снимается хладоагентом, циркулирующем в межтрубном пространстве. В качестве хладоагента особенно подходит кипящий водный конденсат; в этом случае можно утилизировать тепло реакции для получения водяного пара. Но в таких аппаратах невелика степень использования реакционного объема.

1.1.2 Получение циклогексанона из анилина Небольшое распространение получил и другой метод синтеза циклогексанона — из анилина через циклогексиламин:

Гидрирование ароматических аминов в ядро проводят для синтеза циклогексиламина, который является промежуточным продуктом при одном из методов производства капролактама. При гидрировании анилина в ядро, побочно происходит отщепление аминогруппы, а также конденсация циклогексиламина с анилином и последующее гидрирования с образованием вторичного амина (дициклогексиламин):

С6 Н5 NH2 С6 Н11NH2 С6 Н11- NHС6 Н5

С6 Н11- NHС6 Н11

Образование циклогексиламина можно уменьшить, снижая концентрацию аминов в реакционной массе (проводить реакцию в растворах, применять избыток водорода). И выбрав катализатор. Лучшими являются оксид кобальта, активированный известью, и никель на носителях.

Жидкофазное гидрирование проводят путем барботирования водорода через жидкую реакционную массу. Реакционная масса является трехфазной (жидкий реагент, твердый катализатор и газообразный водород). Реакция протекает на поверхности катализатора, причем её скорость при равных условиях зависит от концентрации водорода в жидкости, скорости его растворения в реакционной массе и скорости диффузии водорода к поверхности катализатора. Повышению скорости благоприятствует высокое давление водорода и перемешивание реакционной массы.

1.1.3 Получение циклогексанона окислением циклогексана Окисление проводят в жидкой фазе, однако окислитель — воздух поступает в зону реакции в виде газа, вследствие этого сложность самого химического процесса усугубляется непростыми гидродинамическими условиями его проведения.

Циклогексан окисляют в смесь циклогексанона и циклогексанола В качестве катализатора наиболее эффективны соли кобальта при 120−160°С и 1−2МПа. Селективность по смеси спирта и кетона сильно зависит от степени конверсии циклогексана, и последнюю приходится поддерживать на уровне 4−5%, чтобы получить в конечном счете выход анона и анола около 80%. Окисление ведут в каскаде из 3−4 барботажных колонн.

Барботажные аппараты, применяемые для окисления, по типу близки к реакторам идеального смешения. В них благодаря высокой скорости продольного и поперечного перемешивания при развитом барботаже состав реакционной жидкости в любых местах аппарата почти одинаков.

В промышленности используются две схемы проведения окисления циклогексана кислородом воздуха — низкотемпературная под высоким давлением. Отличие в способе отвода теплоты реакции.

1.1.4 Получение циклогексанона дегидрированием циклогексанола Главный способ получения циклогексанона состоит в окислении циклогексана. Окисление проводят в жидкой фазе. Одновременно образующийся в процессе окисления циклогексана циклогексанол (анол) можно превратить в циклогексанон путем дегидрирования. Этот метод является ещё одним способом получения циклогексанона.

Циклогексанон используется в производстве капролактама на стадии оксимирования гидроксиламинсульфатом.

Так как циклогексанол является одним из основных продуктов окисления циклогексана, то дальнейшая стадия превращения циклогексанола в циклогексанон — необходимая стадия промышленного метода синтеза капролактама.

Процесс протекает по следующей реакции:

С6 Н11 ОН С6 Н10 О + Н2

Реакция является обратимой, эндотермической, её тепловой эффект при 300 °C равен 67кДж/моль (16ккал/моль). В зависимости от условий, особенно от температуры и давления, равновесие между прямой и обратной реакциями может сдвигаться. Повышение температуры и понижения давления сдвигают равновесие в сторону образования циклогексанона.

Рассмотрев все выше изложенные способы получения, выбираю способ окисления циклогексана в смесь циклогексанола и циклогексанона, с последующим дегидрированием циклогексанола в циклогексанон, т.к. данный способ имеет наименьшее число стадий и значительно меньших затрат сырья.

1.1.5 Особенности дегидрирования циклогексанола на различных катализаторах Немаловажную роль в получении циклогексанона путем дегидрирования играет катализатор. В качестве катализаторов можно использовать такие металлы, как никель, кобальт, железо, медь, цинк, рутений, родий, палладий и др. [ 3 ]

В качестве катализаторов дегидрирования циклогексанола изучались также рений, платина, торий, неодим, самарий и другие металлы. Однако наибольшее распространение в промышленности получили катализаторы на основе цинка и меди.

Никелевые катализаторы, широко распространенные в процессах гидрирования, для дегидрирования циклогексанола менее пригодны, так как в их присутствии дегидрирование происходит до фенола. Особенно это относится к никелю. При применении никель-хромового катализатора дегидрирование протекает в мягких условиях (180−2000С), однако для достижения оптимального выхода циклогексанона процесс необходимо вести в присутствии инертного разбавителя (например, водяного пара) при массовом соотношении вода: циклогексанол не менее 2:1. Объемная скорость подачи циклогексанола не должна превышать 0,8ч-1, в противном случае резко снижается степень конверсии. При снижении объемной скорости до 0,3ч-1 (при 2000С) степень конверсии возрастает с 60 до 88%, однако содержание фенола и других высококипящих примесей увеличивается с 3,5 до 10%.

Хорошие результаты дает применение в качестве катализатора чистого цинка в виде гранул. Но его использование осложняется тем обстоятельством, что температура плавления цинка (419,50С) совпадает с температурой дегидрирования, и малейший перегрев приводит к сплавлению гранул и ухудшению каталитического действия. Поэтому применяют цинк на носителях или в виде сплавов. Цинк — железный катализатор дешев, прост в изготовлении, стабилен в эксплуатации, обеспечивает высокую степень превращения циклогексанола. Недостатком этого катализатора является то, что он активен при довольно высокой температуре (400−4200С), при которой образуются побочные соединения и несколько снижается селективность. Кроме того, катализатор чувствителен к примесям в циклогексаноле, особенно к воде и кослородсодержащим соединениям (сложным эфирам, кислотам). Поэтому его применяют только для дегидрирования циклогексанола, полученного гидрированием фенола. [ 3]

Дегидрирование циклогексанола, полученного окислением циклогексана, на цинк-железном катализаторе нецелесообразно из-за сильного дезактивирующего действия примесей окислительного происхождения, особенно кислот, эфиров и воды. Наличие в исходном циклогексаноле 0,5% эфира снижает степень конверсии на 5−7%, а при введении 1,5% эфира степень конверсии падает на 40%. Процесс отравления обратим, и подача чистого циклогексанола полностью восстанавливает активность катализатора. Аналогичным образом действует на катализатор и присутствие воды: при содержании 1% Н2О степень конверсии снижается на 10%.

Таким образом, на цинк-железном катализаторе рекомендуется дегидрировать циклогексанол высокой степени чистоты, содержащий не более 0,5% примесей окислительного происхождения.

Для дегидрирования циклогексанола применяют также смешанный цинк-хромовый катализатор, представляющий собой в не восстановленном виде смесь оксида и хромата цинка ZnO· ZnCrO4 · Н2О.

Развитая поверхность восстановленного катализатора обуславливает его высокую активность, что в случае дегидрирования циклогексанола приводит к глубоким превращениям и образованию большого количества побочных продуктов.

Для цинк-хромового катализатора характерен длительный «разбег», сопровождающийся некоторым падением активности при одновременном росте избирательности. При дегидрировании циклогексанола, содержащего 94,1% основного вещества и около 6% примесей (преимущественно, кислородосодержащих соединений), процесс стабилизируется через 100−120ч непрерывной работы. В оптимальных температурных условиях (3600С) и объемной скорости 1,0 ч-1 достигается 95%-ный выход циклогексанона при степени конверсии 80%.

Благодаря высокой активности цинк-хромового катализатор допускает значительно более высокие нагрузки по циклогексанолу по сравнению с другими катализаторами. Повышение объемной скорости до 2,3ч-1 при незначительном снижении степени конверсии позволяет повысить полезный выход до 98%, что находится на уровне лучших показателей.

Восстановленные медные контакты на носителях относятся к низкотемпературным катализаторам, позволяющим вести дегидрирование при температурах не выше 3000С. Применяется медь на кизельгуре, пемзе, оксиде алюминия, и других носителях. Перспективным катализатором может оказаться медь на карбонате магния. При температуре 250−2800С и объемной скорости 0,8−1 ч-1 на этом катализаторе достигается практически равновесный выход чистого циклогексанона. [ 3 ]

Известно применение для дегидрирования циклогексанола также меди на оксиде магния (CuO и MgO в эквивалентном соотношении). Свежий катализатор восстанавливают в реакторе дегидрирования, медленно пропуская небольшое количество смеси паров циклогексанола с азотом.

Для всех осажденных медных катализаторов характерна сильная зависимость активности и селективности от способа приготовления:

— температуры прокаливания соли;

— температуры и времени восстановления;

— применяемого восстановителя и др.

Это объясняется тем, что оксид меди при температуре реакции (250−3000С) содействует реакциям конденсации. Восстановление катализатора можно вести и водородом, однако при этом необходим особо тщательный контроль за температурой, так как до 3200С равновесие реакции недостаточно сдвинуто вправо, а при более высоких температурах медь начинает перекристаллизовываться в каталитически малоактивную модификацию. Восстановленный катализатор пирофорен, поэтому перед выгрузкой из реактора он должен быть пассивирован.

СuО + Н2 Cu + Н2О Медь-магниевый катализатор используется для дегидрирования циклогексанола, полученного окислением циклогексана, так как он малочувствителен к примесям. Катализатор отличается высокой селективностью при относительно низких температурах (240−2600С). Впервые часы его работы образуется много побочных продуктов, однако постепенно селективность возрастает и по прошествии 50−60 ч процесс стабилизируется.

Основными побочными продуктами являются фенол и бициклические соединения. Обращает на себя внимание тот факт, что 2-циклогексенилциклогексанон составляет лишь небольшую часть от суммы высококипящих соединений.

В отличие от дегидрирования на цинк-железном и цинк-хромовом катализаторах, где это соединение является основной примесью, в случае медь-магниевого катализатора димеры представлены преимущественно насыщенным бициклическим кетоном 2-циклогексилциклогексаноном.

Снижение объемной скорости в этих условиях не может привести к повышению степени конверсии циклогексанола. При более высоких температурах увеличение времени пребывания способствует протеканию побочных реакций (преимущественно накоплению фенола).

С повышением температуры от 220 до 3000С при объемной скорости 1,0 ч-1 степень конверсии возрастает с 50 до 91%. Наиболее сильную температурную зависимость проявляет фенол, количество которого в катализаторе увеличивается более чем в 100 раз. Возрастает также накопление высококипящих продуктов. В итоге селективность процесса по циклогексанону падает с 99,5% при 2200С до 83,2% при 3000С. Оптимальной начальной температурой процесса следует считать 240−2500С, когда высокая селективность (около 98%) достигается при относительно глубоком превращении циклогексанола (60−65%). Зауглероживания поверхности катализатора в процессе работы не наблюдается, вследствие чего отпадает необходимость в периодических регенерациях; срок службы катализатора 1 год.

Рассмотрев каждый применяемый в процессе катализатор можно сделать следующий вывод:

1) использование никелевого катализатора целесообразно, т.к. этот катализатор предпочтительнее применять в процессе гидрирования, а для процесса дегидрирования циклогексанола менее пригодны и в их присутствии дегидрирование происходит до фенола.

2) при применении никель-хромового катализатора дегидрирование протекает в мягких условиях (180−2000С), однако для достижения оптимального выхода циклогексанона процесс необходимо вести в присутствии инертного разбавителя, например водяного пара.

3) применение чистого цинка в качестве катализатора осложняется тем, что температура плавления цинка (419,50С) совпадает с температурой дегидрирования, и малейший перегрев приводит к сплавлению гранул и ухудшению каталитического действия. Поэтому применяют цинк на носителях или в виде сплавов.

4) Недостатком цинк — железного катализатора является то, что он активен при довольно высокой температуре (400−4200С), при которой образуются побочные соединения и несколько снижается селективность и катализатор чувствителен к примесям в циклогексаноле, особенно к воде и кислородсодержащим соединениям (сложным эфирам, кислотам). Поэтому его применяют только для дегидрирования циклогексанола, полученного гидрированием фенола.

5) дегидрирование циклогексанола, полученного окислением циклогексана, на цинк-железном катализаторе нецелесообразно из-за сильного дезактивирующего действия примесей окислительного происхождения, особенно кислот, эфиров и воды.

6) Для цинк-хромового катализатора характерен длительный «разбег». Благодаря высокой активности цинк-хромового катализатор допускает значительно более высокие нагрузки по циклогексанолу по сравнению с другими катализаторами.

7) применение восстановленных медных контактов, позволяют вести дегидрирование при температурах не выше 3000С с наименьшим образованием побочных продуктов.

Для процесса дегидрирования циклогексанола наиболее распространенное применение нашел смешанный катализатор на основе меди — НТК-4. Этот низкотемпературный катализатор имеет следующий состав

1.2 Новшества в способе получения циклогексанона Непрерывный способ получения смеси циклогексанона с циклогексанолом из циклогексанона разработали швейцарские химики в 1972 г. Сущность данного метода состоит в получении парциальным окислением циклогексана (I) в жидкой фазе при 130−180 oC посредством О2 или газа, с объемной долей кислорода 60%. Способ отличается тем, что конверсию I ограничивают 0,1−2% и тепло, выделяющееся при реакции окисления и часть тепла, выделяющегося при компримировании, направляют в дисилляционную часть установки при возможно более высокой температуре. Приведены два примера окисления I (выход смеси циклогексанола с циклогексаноном 88,6−91% на превращенный I), схема и описание установки. [4]

В этот период времени японские ученые получили циклогексанон и циклогексанол путем окисления циклогексана. Окисление циклогексана проводили (I) кислородом или кислородосодержащим газом осуществляют в жидкой фазе в присутствии 0,5% Н3ВО3 (в расчете на I) в титановом или футерованном Ti реакторе. Через смесь 210 г. I,

0,67мл. циклогексанона (II) и 0,001 г. Н3ВО3 пропускают 500 мл/мин воздуха и выдерживают 1 час при 165 oC. Получают раствор, содержащий 0,0786 моля II и 0,1474 моля циклогексанола (III). Общий мольный выход II и III составляет 90%.

Значительно позже, в 90-х годах, польские ученые разработали способ получения циклогексанона с высокой степенью чистоты и низким содержанием альдегидов из продуктов окисления циклогексанона и /или продуктов дегидрирования циклогексанола (ПД) с использованием дистилляции, при которой отделяют примеси (ПР), кипящие при температуре ниже, чем I, выделяют чистый I, с последующим отделением циклогексанона ЦН после дегидрирования возвращают на дистилляцию, причем после отделения из ПД низкокипящих примесей дистилляцию остатка смеси проводят в колонне, работающей под Р=30−100торр, в которой чистый I отбирают как боковой поток из места, выше которого число теоретических тарелок составляет 2−25% общего числа теоретических тарелок в колонне, а дистиллят непрерывным или периодическим способом возвращают (в количестве, состоящим 0,05−3% бокового потока), в колонну, в которой отделяют ПР или используют для других целей. Например, такой дистиллят можно использовать для абсорбции УВ из инертных газов. Высокочистый I особенно пригоден в производстве капролактама для получения найлона-6; содержание загрязнений должно составлять менее 20 ч. на млн.

В 1999 году был разработан ещё один способ получения циклогексанонов гидрированием соответствующих фенолов в присутствии воды.

В работе рассматривается способ получения циклогексанонов формулы (I, R, R1, R2, R3, R4=H, OH, C1-C10 — алкил,-алкокси С3-С6 — циклоалкил, — циклоалкокси, С6-С10- арил, арил СН2, арил О, С1-С4 — алкиламино и др.) смешением катализатора с фенолом формулы (II) и 20−200% воды и гидрированием полученной смеси на Pd/c при 100−250 oC и давлении Н2 0,1−2 МПа. [ 7 ]

Пример: к смеси 0,5 г. боракса с 0,5 г. воды прибавляют 6 г. катализатора (5% Pd/c, влажность 50%) и вносят в расплав 300 г. п-t-ВuC6H4OH; гидрируют в трубчатом реакторе при 150−180 oC и давлении Н2 0,3−0,8МПа до прекращения поглащения водорода. После гидрирования в течение 83 минут реакционная смесь содержит 93,2% р-t-бутилциклогекса-нона.

В 2003 г жидкофазное гидрирование фенола в циклогексанон в присутствии аморфного Pd-La-B-катализатора было предложено английскими химиками. Получили аморфный катализатор Pd-B, легированный лантаном, путём хим. восстановления смеси PdCl2 и LaCl3 с помощью KBH4. В данной работе показана ключевая роль La в стабилизации структуры и более высокой активности и селективности (по циклогексанону) Pd-La-B в жидкофазном гидрировании фенола, в сравнении с нелегированным катализатором. [6]

В это же время украинскими учеными был разработан способ получения циклогексанола (I) и циклогексанона (II). Этот способ заключался в окислением циклогексана (III) в присутствии катализатора — нафтенат Co в смеси краун-эфиром (15-краун-5,18-краун-6, дибензо-18-краун-6) (при мольном соотношении 1/1−0,1) [ 8 ].

1.3 Новшества в применение циклогексанона В 2003 г выполнено теоретическое и экспериментальное исследование озонолиза ?-пинена при протекании реакции в газообразной фазе. Исследования проводились английскими учеными. Условия: при температуре 295±2 К и давлении 95 кПа, а также при температуре 295±0,5 и давлении 100 кПа в среде синтетического воздуха. Сообщена методика и процедура проведения экспериментов и указаны приборы, использовавшиеся для анализа продуктов озонолиза. Проанализированы процессы взаимодействия гидроксильных радикалов с циклогексаном и отмечено, что конечными продуктами этой реакции являются циклогексанон и циклогексанол. Отмечено, что выход пинональдегида снижается при увеличении степени конверсии ?-пинена. Приведены сведения о синтезе мелкодисперсных частиц ?-пинена и указаны условия их возникновения. Проведено сравнение процессов образования новых механических частиц при взаимодействии озона и ?-пинена в условиях эксперимента и в природных условиях) [ 9 ].

В этом же году американскими учеными предложен способ получения циклогексанола и/или циклогексанона окислением циклогексана воздухом с последующим разложением полученного циклогексилгидропероксида (ЦГП). Способ включает следующие стадии:

1) промывка водой продукта окисления циклогексана воздухом с образованием и последующим разделением органической и водной фаз;

2) промывка органической фазы водным раствором каустика с образованием и последующим разделением органической и водной фаз;

3) взаимодействие органической фазы, содержащей ЦГП, с катализатором (соль кобальта в водно-каустиковом растворе) при перемешивании с последующим разделением образовавшихся фаз и возвращением водной фазы на стадию 1;

4) промывка водой органической фазы, содержащей циклогексанол и циклогексанон [ 10 ].

Российскими химиками было предложено получение ароматических углеводородов из отходов производства капролактама. В этой работе рассмотрена возможность утилизации промышленных отходов, образующихся при крупнотоннажном производстве капролактама, которые содержат до 50% ценных продуктов: циклогексанола, циклогексанона и дианона. Предложен метод переработки и определены режимы при которых можно получить до 220 кг бензола, толуола и циклогексана на тонну исходного сырья [ 11 ].

Японские ученые нашли применение циклогексанона в получении циклогексаноноксима. В данной работе предложен способ получения циклогексаноноксима посредством взаимодействия циклогексанона, пероксида водорода и аммиака в присутствии титансиликатного катализатора при использовании смеси свежего и рециклизованного после применения силиката титана. Способ обеспечивает получение циклогексаноноксима с высоким выходом без разрушения используемого катализатора [ 12 ].

Чуть позже в Германии разработали применение циклогексанона для получения растворов тримерных циклических перикесей циклогексанона. Для получения тримерных перекисей циклогексанона циклогексанон подвергают взаимодействию с H2O2 в присутствии HNO3 в качестве катализатора в подходящем растворителе.

Экологический синтез адипиновой кислоты запотентовали английские химики.

Синтез адипиновой кислоты проводился при окислении циклогексанона 30%-ной H2O2 в присутствии катализатора из вольфрамата натрия при кипении. Выход выделенной кислоты достигал 82,1% при высокой чистоте продукта [ 14].

1.4 Новшества в катализаторных системах В 1998 году были приведены сведения из доступных патентных публикаций, которые отражают успехи зарубежных фирм в области создания катализаторов дегидрирования углеводородов и процессов на их основе.

циклогексанол катализатор ректификация дегидрирование

2. ОБОСНОВАНИЕ ВЫБОРА РАЙОНА ПОД СТРОИТЕЛЬСТВО Проектируемый цех планирую разместить на площадке ОАО «ЩЕКИНОАЗОТ». Предприятие ОАО «ЩЕКИНОАЗОТ» расположено на расстоянии 2 км севернее города Щекино Тульской области, на Средне-Русской возвышенности. Производственная площадка имеет форму прямоугольно вытянутого с юго-запада на северо-восток, вдоль железной дороги — магистрали Москва-Харьков-Симферополь.

Площадка предприятия ровная. Почва суглинок. Севернее предприятия идут лиственные леса. В основном заповедные зоны музея — усадьбы «Ясная Поляна».

Территория объекта не затопляется. Землятресения, сели, лавины, оползни для данной местности не характерны. Район расположения объекта не сейсмичен. Газоснабжение предприятия осуществляется с газораспределительной станции ТУМГ ООО «Мострансгаз», расположенной в 1 км западнее ОАО «ЩЕКИНОАЗОТ». Электроснабжение предприятия осуществляется от системы ВЛ-110 кв. ОАО «Тулэнерго». Водоснабжение предприятия артезианской водой осуществляется с Воздремского водозабора, расположенного на расстоянии 11 км западнее предприятия. Речная вода для ВОЦ выбирается с реки Упа.

Теплоснабжение предприятия осуществляется горячей водой и 10атм и 30атм паром от Первомайской ТЭЦ.

Железнодорожный транспорт используется для оправления готовой продукции. Для этих целей используются пути Тульского отделения Московской железной дороги, собственные железнодорожные пути и подвижный состав.

Основная часть готового продукта направляется по собственным железнодорожным путям на производство капролактама, которое находится в пределах 1 км от цеха циклогексанона.

Технологические связи обеспечиваем сырьем и энергоресурсами:

1) сырьем является циклогексанол, который поступает по технологическому трубопроводу;

2) обеспечение цеха энергоресурсами: снабжение паром, промышленной водой, электроэнергией, сжатым воздухом и азотом — от существующих сетей завода.

3) готовая продукция — циклогексанон, заливается в цистерны и отправляют поставщикам по железно-дорожным путям.

4) отходы производства — а) «Х-масла» — идут на сжигание или при необходимости потребителю, б) реакционный водород — на печи сжигания.

К основному технологическому оборудованию относятся реактора дегидрирования, испаритель, перегреватель. К техническим средствам — насос для подачи циклогексанола, теплообменник, газодувка (вентилятор горячего дутья), воздуходувка, конденсатор — холодильник, аммиачный конденсатор-холодильник, сепаратор, ловушка. Данное оборудование находится в одном здании данного цеха.

ЦПУ, лаборатория, цеховые бытовки, помещения личной гигиены также находятся в этом цехе.

3. ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

3.1 Характеристика производимой продукции, сырья, полуфабрикатов Циклогексанол-ректификат согласно ТУ 113−03−358 должен удовлетворять следующим требованиям:

Плотность при 25 0С, кг/м3 945 + 0,002

Массовая доля циклогексанола, %, не менее 97,0

Массовая доля примесей, %, не более 3,0

в том числе: циклогексанона, %, не более 1,0

Массовая доля воды, %, не более 0,1

Эмпирическая формула С6Н11ОН Структурная формула Молекулярная масса 100,16

Плотность при 20 0С, кг/м3 941,63

Показатель преломления 1,464

Плотность паров по воздуху 3,4

Температура плавления, 0С 25,15

Температура кипения при 0,1 МПа (760 мм рт. ст), 0С 161,1

Удельная теплоемкость кДж/кг0К 2,08

Удельное электрическое сопротивление, Ом*м 104 — 106

Циклогексанол с водой образует азеотропную смесь состава (массовые доли):

Вода — 79%, циклогексанол — 21%.

Температура кипения азеотропной смеси при атмосферном давлении 97 0С.

Свидетельство о государственной регистрации потенциально опасного химического и биологического вещества циклогексанол: ВТ № 314 от 17.02.95.

Паспорт безопасности вещества РПБ № 5 761 695.24.5 199 от 25.11.99.

Циклогексанон (анон) технический согласно ГОСТ 24 615 сорт высший должен удовлетворять следующим требованиям:

Массовая доля циклогексанона, %, не менее — 99,8

Массовая доля примесей, %, не более — 0,1

Массовая доля воды, %, не более — 0,1

Структурная формула — /

— =О Эмпирическая формула С6Н10О Молекулярная масса 98,15

Плотность при 20 0С, кг/м3 947

Плотность паров циклогексанона по воздуху 3,38

Температура плавления 40,2 0С В воде при 20 0С растворяется 7% анона.

В аноне при 20 0С растворяется 8,7% воды.

Анон образует азеотропную смесь состава (массовые доли):

вода — 55,3%

анон — 44,7%

Температура кипения азеотропной смеси при атмосферном давлении 97 0С.

Анон достаточно термически стоек при принятых условиях процесса ректификации.

Анон-ректификат, получаемый в отделении ректификации должен удовлетворять следующим требованиям:

Массовая доля анона, %, не менее 99,9

Массовая доля циклогексанола, %, не более 0,03

Массовая доля спиртов, %, не более 0,015

Массовая доля воды отсутствие Массовая доля эфиров, %, не более 0,02

Оптическая плотность, не более 0,12

Перманганатное число, с, не менее 14 000

Свидетельство о государственной регистрации потенциально опасного химического и биологического вещества циклогексанон: ВТ № 450 от 21.04.95.

Паспорт безопасности вещества РПБ № 5 761 695.24.10 640 от 19.12.02.

Газ природный согласно ГОСТ 5542–99 должен удовлетворять следующим требованиям:

Массовая концентрация сероводорода, г/м3, не более 0,02

Массовая концентрация меркаптановой серы, г/м3, не более 0,036

Технологический воздух согласно ТУ 113−03−26−9 должен удовлетворять следующим требованиям: Давление, МПа, не более 0,4−0,6

Катализатор дегидрирования НТК — 4 низкотемпературный катализатор согласно ТУ 113−03−2001 должен удовлетворять следующим требованиям:

Массовая доля компонентов:

Сжатый воздух (для КИП и А) класс загрязненности 1 согласно ГОСТ 17 433 должен удовлетворять следующим требованиям:

Размер твердой частицы, мкм, не более 0,5

Содержание твердых частиц, мг/м3, не более 1,0

3.2 Физико-химические основы процесса Циклогексанол является основным продуктом окисления циклогексана. Кроме того, он является одним из основных продуктов в синтезе капролактама по фенольной и анилиновой схемам. Дальнейшее превращение циклогексанола в циклогексанон-необходимая стадия большинства реализованных в промышленности методов синтеза капролактама.

Чистый циклогексанол представляет собой прозрачную, маслянистую жидкость с эфирно-камфорным запахом.

Циклогексанол может быть окислен в циклогексанон в присутствии гомогенных катализаторов, однако экономически более оправдано применить на этой стадии мотод каталитического дегидрирования.

Дегидрирование циклогексанола до циклогексанона

(3.1)

Эндотермическая реакция, тепловой эффект которой при 3000С равен — 67кДж/моль.В зависимости от условий, особенно от температуры и давления, равновесие между прямой и обратной реакциями может сдвигаться. Повышение температуры и понижение давления сдвигает равновесие в сторону дегидрирования.

В результате дегидрирования, в продуктах реакции обнаруживается незначительная часть циклогексенона:

С Н С Н Н2С О (3.2.)

С Н2 С Н2

циклогексана С Н С Н Н2С СО (3.3)

С Н2 С Н2

СН2 СН2 СН2 СН2

СН2 СН СН СН2

СН2 СН2 СН2 СН2

и других побочных продуктов.

На основании проведенных исследований на стационарном и псевдоожиженном слое катализатора была найдена зависимость константы равновесия К от температуры. Зная величину К можно вычислить равновесные степени превращения циклогексанола.

Равновесная степень превращения циклогексанола при 2400С достигает 60%, а при температуре выше 3500С равновесие практически полностью сдвинуто вправо. [2 ]

Механизм и кинетика дегидрирования циклогексанола на разных катализаторах исследовались в реакторах со стационарным и псевдоожиженном контактным слоем. Работы по дегидгированию циклогексанола в паровой фазе на медном катализаторе, а также в жидкой фазе позволили вывести уравнение скорости реакции, справедливое для разных заполнений поверхности катализатора.

Исследуемый диапазон температур в паровой фазе составил 210−2700С при объемной скорости подачи паров циклогексанола от 970 до 70 000 ч-1 и исходных парциальных давлениях спирта 4−26кПа. Для выяснения роли продуктов реакции в систему специально добавляли циклогексанон и водород. Степень достижения равновесия составляла 0,20−0,89 при степенях превращения 0,15−0,81.

Исследования в жидкой фазе проводили в интервале температур 150−2200С при давлении до 0,5МПа и начальных концентрациях циклогексанола и специально вводимого циклогексанона соответственно 1,30−9,56 и 0−4,83 моль/л в присутствии суспендированного медь-хромиротного катализатора.

В изученных условиях реакция протекает в кинетической области. Как в паровой, так и в жидкой фазах скорость реакции возрастает с увеличением концентрации циклогексанола, тормозится циклогексаноном и не зависит от содержания водорода.

Так как водород на поверхности меди в условиях изученных температур практически не удерживается, можно считать, что он, занимая малую часть поверхности, не препятствует адсорбции спирта и кетона. [2 ]

3.3. Описание технологической схемы

3.3.1 Основы процесса Цех дегидрирования предназначен для получения циклогексанона методом каталитического отщепления водорода из циклогексанола в паровой фазе под давлением не более 65 кПа по реакции:

t + кt

С6Н11ОН С6Н10О + Н2 -64,61кДж/моль (3.3.1)

Процесс дегидрирования равновесный. При температуре 2400С выход анола составляет 60%, при 360 0С равновесие практически полностью сдвигается вправо.

Основная реакция сопровождается побочными:

— реакция дегидрирования циклогексанола с образованием циклогексена и воды:

С6Н11ОН С6Н10 + Н2О (3.3.2)

— реакция конденсации циклогексанона с образованием 2-циклогексил-циклогексанона (дианона):

2 С6Н10О С12Н18О + Н2О (3.3.3)

и других побочных продуктов.

Дегидрирование циклогексанола осуществляется в трубном пространстве реактора. Тепло в зону реакции подводится горячими дымовыми газами при циркуляции их при помощи газодувки.

В процессе эксплуатации катализатора дегидрирования, он постепенно теряет свою активность. Для восстановления активности катализатора производится его регенерация.

При регенерации агрегат не останавливается, а только прекращается подача циклогексанола. Регенерация катализатора производится в две стадии: окисление и восстановление. Сначала снижают температуру в реакторе до 220−230 0С и подают азото-воздушную смесь с содержанием кислорода 2% об. При отсутствии повышения температуры в реакторе содержание кислорода увеличивают до 3% об. и ведут процесс при температуре 250−270 0С. Срок службы катализатора при периодических регенерациях не менее одного года.

3.3.2 Описание технологической схемы отделения дегидрирования В цехе дегидрирования из Сб-1 поступает циклогексанол-ректификат с массовой долей циклогексанола (далее анол) не менее 97%. Анол-ректификат подается в цех по обогреваемому трубопроводу с температурой не менее 25 0С во избежание замерзания (TR/100).

Имеется 5 агрегатов дегидрирования аналогичных по аппаратурному оформлению.

Из Сб-1 анол поступает через регулятор расхода FRC/300 на агрегат дегидрирования в трубное пространство кожухотрубного теплообменника Т-1, где нагревается до температуры 90 0С за счет охлаждения реакционной смеси (анон-сырец), выходящей из колонны дегидрирования КД .

Из теплообменника анол-ректификат поступает в паровой испаритель (И-1), где испаряется за счет тепла конденсации водяного пара с давлением 1,9 МПа, подача которого автоматически регулируется по уровню в сепараторе (С-1) — LICA/401. Конденсат из испарителя выводится в общий коллектор колонн ректификации и далее в расширительный сосуд для получения пара вторичного вскипания.

На линии выхода паров анола из сепаратора установлен предохранительный клапан пружинного типа, срабатывающий при повышении давления в системе. В сепараторе происходит отделение капель жидкости. Необходимость клапана обуславливается исключением попадания жидкой фазы на катализатор во избежание его осмоления. В случае срабатывания клапана анол попадает в ловушку (Л-1), откуда самотеком стекает в погруженную емкость (ПЕ), из которой откачивается насосами на промсклад.

Из сепаратора (С-1) перегретые пары анола с температурой 160−180 0С (TR/102) поступают в трубное пространство перегревателя (П) В перегревателе пары анола перегреваются реакционной смесью, выходящей из колонны дегидрирования (КД) до температуры 180−240 0С Перегретые пары анола из перегревателя поступают в трубное пространство колонны дегидрирования (КД) (TR/103), где происходит реакция дегидрирования анола на катализаторе.

Режим работы колонны дегидрирования :

Температура в колонне дегидрирования 180−295 0С.

Давление в колонне дегидрирования 0,065 МПа .

Для контроля процесса предусмотрены замеры температуры (вверху колонны-TR/104−1, в середине-TR/104−2 и в низу-TR/104−3), давления в колоннеPR/201, температуры дымовых газов перед колонной TR/109, концентрация кислорода в дымовых газах QRA/500

Получаемый в результате дегидрирования циклогексанон-сырец должен отвечать следующим требованиям:

1) массовая доля циклогексанона (далее аннон), % - 30−75;

2) массовая доля анола, % - 70−25;

3) массовая доля летучих, % - 2, не более;

4) массовая доля тяжелокипящих, % - 3, не более.

Реакционная парогазовая смесь (анон-сырец) из колонны дегидрирования поступает в межтрубное пространство перегревателя, где происходит охлаждение с температуры 240−280 0С до температуры 130−150 0С (TR/105).

Дальнейшее охлаждение реакционной смеси, выходящей из перегревателя до температуры 100−150 0С происходит в теплообменнике.

Конденсация и охлаждение продуктов дегидрирования до температуры 40−70 0С происходит в холодильном конденсаторе (ХК) (TR/107). В межтрубном пространстве конденсатора реакционная смесь делится на жидкую фазу (продукты дегидрирования), поступающую через гидрозатвор (Г-1) в сборник анона-сырца (Сб-2) и далее насосами на промсклад и газовую фазу. Газовая фаза (реакционный водород и несконденсировавшиеся пары анона-сырца) поступают в аммиачные холодильный конденсатор (АХК), где происходит более глубокая конденсация при температуре 3−5 0С (TR/108). Сконденсировавшаяся органика через сепаратор (С-2) поступает в сборник органического слоя (Сб-3) и далее насосами откачивается на промсклад, а реакционный водород на печи сжигания.

Поскольку реакция является эндотермической, т. е. идет с поглощением тепла, необходим подвод тепла в зону реакции. Подвод тепла осуществляется горячими дымовыми газами. Дымовые газы циркулируют по следующей схеме: к форсункам камеры сжигания (КС-1) подается природный газ и воздух, нагнетаемый воздуходувкой (В) — FRC/301.

За счет сжигания природного газа и некоторого избытка воздуха в топке поддерживается температура не более 1300 0С (TR/108). Расход воздуха регулируется расходомером FRC/301.

Природный газ от коллектора низкого давления (PR/205) 0,05−0,07 МПа поступает к форсункам камеры сжигания через регулятор расхода FRC/302.

Предусмотрена сигнализация по превышению давления природного газа более 0,08 МПа с выводом на ЦПУ — PISA/205.

Имеются также блокировки с закрытием отсекателя на природном газе:

1) при остановке газодувки ;

2) при падении температуры дымовых газов ниже 210 0С;

3) при повышении температуры дымовых газов выше 360 0С;

4) при падении температуры в топке менее 1000 0С (погасание пламени);

5) при падении давления воздуха в коллекторе до 7 кПа;

6) при падении давления природного газа в коллекторе до 0,03 МПа Все эти блокировки предусмотрены для того, чтобы избежать образования взрывоопасной смеси (природный газ-воздух) Кроме этого предусмотрено автоматическое регулирование соотношения природный газ-воздух подачей воздуха. Данное регулирование осуществляется с помощью блока соотношений.

Получаемые в результате сгорания природного газа горячие дымовые газы смешиваются с циркуляционными газами, подаваемыми газодувкой и с температурой 210−360 0С проходят межтрубное пространство колонны дегидрирования (TR/110).

Стабилизация температурного перепада между зоной реакции и циркуляционными дымовыми газами осуществляется за счет прямоточного движения продуктов дегидрирования и теплоносителя.

Температура дымовых газов перед колонной дегидрирования регулируется изменением подачи природного газа. Избыток дымовых газов сбрасывается в атмосферу через клапан регулятора давления. При остановке агрегата дегидрирования все аппараты и трубопроводы освобождаются в погружную емкость (ПЕ).

В дренажных емкостях Сб2−4 предусмотрено азотное дыхание через систему гидрозатворов Г1−3, где избыточное давление равно 4 кПа.

3.3.3 Описание технологической схемы отделения ректификации Анон-сырец из Сб-4 насосами подается на питание в ректификационную колонну РК-1.

Ректификационная колонна РК-1 имеет 65 тарелок с капсульными колпачками. Возможна подача питания по трем вводам (13, 21, 33 тарелки).

Режим работы колонны :

температура верха колонны — 100 0С, не более;

температура куба колонны — 130 0С, не более;

остаточное давление верха колонны — 13,8 кПа, не более;

остаточное давление куба колонны — 29,3−46,6 кПа.

Колонна работает под вакуумом. Контроль процесса осуществляется путем измерения температур по высоте колонны (ТR/112−1, ТR/112−2, ТR/112−3), а также замером давления верха — РR/206, и куба — РR/207 колонны.

Необходимое для ректификации тепло подводится в испаритель (И-2). Греющий агент — водяной пар с давлением 1,3 МПа, не более. Возможна подача пара с давлением 1,0 МПа, не более. Исходная смесь колонны РК-1 проходит кожухотрубчатый испаритель, обогреваемый паром с давлением 0,45 МПа, не более и по одному из трех вводов поступает в колонну.

Необходимая температура в кубе колонны поддерживается постоянной изменением давления пара, подаваемого в испарители, регулятором давления, клапан которого установлен на линии пара в испарители — РRС/207.

Конденсат водяного пара из испарителей поступает в сборник конденсата СК-1, откуда направляется в конденсатные баки, либо в расширительный сосуд для получения пара вторичного вскипания.

Пары дистиллята с массовой долей циклогексанона не менее 75% поступают в конденсатор К-1, охлаждаемый оборотной водой, где конденсируются и охлаждаются до температуры 75 0С, не более.

Циклогексанон-сырец из конденсатора поступает в сборник Сб-5.

Заданное количество флегмы, подаваемой на колонну автоматически поддерживается постоянным регулятором расхода, клапан которого установлен на линии нагнетания насосов FRС/304.

Постоянный уровень в сборнике Сб-5 поддерживается автоматически регулятором уровня (LISА/406).

Предусмотрена сигнализация минимального (20%) и максимального (80%) уровней в сборнике на ЦПУ.

Кубовая жидкость колонны РК-1 (анол-сырец) с массовой долей анона не более 1,5% насосами поз. Н-5 направляется в Сб-10 и насосами Н-14 поступает на питание в РК-4 для выделения анола-ректификата.

Уровень в кубе колонны РК-1 поддерживается постоянным регулятором расхода. Максимальный (90%) и минимальный (20%) уровень в кубе колонны сигнализируется на ЦПУ (LISА/405).

Дистиллят колонны РК-1 через Сб-5 центробежными насосами и регулятор расхода FRС/305 подается в Сб-9 и далее на питание колонны РК-2.

На колонну РК-2 предусмотрены три точки ввода исходной смеси. Колонна имеет 65 клапанных тарелок.

Режим работы колонны ХI:

температура верха колонны — 155 0С, не более;

температура куба колонны — 170 0С, не более;

рабочее флегмовое число — 60;

давление куба колонны — 0,07 МПа, не более.

Колонна работает под атмосферным давлением. Для контроля процесса предусматривается измерение температуры по высоте колонн, вверху и в кубе колонны, а также измерение давления верха и куба (ТR/113−1, TR/113−2, ТR/113−3, РR/208, РR/209).

Максимальный (90%) и минимальный (20%) уровень в кубе сигнализируется на ЦПУ (LISА/422).

Необходимое для ректификации тепло подводится в испаритель И-3. Греющий агент — водяной пар с давлением 1,3 МПа, не более. Необходимая температура в кубе колонны поддерживается постоянной измерением давления пара, подаваемого в испаритель регулятором давления, клапан которого установлен на линии пара в испарительРR/210. Пары дистиллята, состоящие из спиртов с примесью анона, поступают в коднденсатор К-2,где конденсируются и охлаждаются до температуры не более 100 0С.

Инертные газы после конденсантора сбрасываются в атмосферу через гидрозатвор Г-4, высота затвора 400 мм. Гидрозатвор заполнен водой в качестве затворной жидкости. Имеется перелив со смотровым фонарем в сборник флегмы Сб-6. Туда же поступает спиртовая фракция из конденсатора. Уровень в сборнике Сб-6 регулируется автоматически регулятором уровня и сигнализируется на ЦПУ -(LISА/407). ИзСб-6 насосом Н-8 спиртовую фракцию направляют в Сб-12 и далее на сжигание. Максимальный (80%) и минимальный (20%) уровень в кубе колонны РК-2 поддерживается постоянным регулятором расхода и сигнализируется на ЦПУ (LISА/422).

Количество отбираемого дистиллята /спиртовой фракции/ поддерживается постоянным с помощью регулятора расхода, клапан которого установлен на линии выдачи дистиллята — FRC/308. Подача флегмы и отбор дистиллята производится центробежными насосами Н-8. Кубовая жидкость насосом Н-7 поступает в сборник Сб-11,откуда насосами Н-15 подается на питание колонны РК-3. Циклогексанолректификат выделяется на ректификационной колонне РК-4, снабженной пакетами насадки фирмы «Петон-М». Количество пакетов — 5.

Исходная смесь — кубовая жидкость колонны РК-1 через Сб-10 с температурой не более 130 0С (ТR/1135), поступает на ректификацию в колонну РК-4. Расход питания измеряется прибором FRС/311.

Режим работы колонны :

остаточное давление верха колонны — 3,9−10,6 кПа остаточное давление куба колонны — 33,25 кПа, не более температура верха колонны — 100 0С, не более;

температура куба колонны — 180 0С, не более;

рабочее флегмовое число — 2.

Колонна работает под вакуумом. Для контроля процесса предусматривается измерение температуры в кубе, середине и на верху колонны, а также давление куба колонны — ТR/116−1, ТR/116−2, ТR/116−3,РR/213.

Необходимое для ректификации тепло подводится в испарители И-5. Греющий агент — водяной пар с давлением 1,3 МПа, не более.

Необходимая температура в кубе колонны поддерживается постоянной изменением давления пара, подаваемого в испарители И-5 регулятором давления, клапан которого установлен на линии пара в испарители — PRC/214.

Анол-ректификат (пары дистиллята) поступает в конденсатор К-4, где охлаждается до температуры не более 72 0С. В качестве хладагента подается оборотная вода. Циклогексанол-ректификат из конденсатора поступает в сборник Сб-8.

Заданное количество флегмы, подаваемой в колонну, поддерживается автоматически постоянным регулятором расхода, клапан которого установлен на линии флегмы в колонну — FRC /312.

Постоянный уровень в сборнике Сб-8 регулируется автоматически регулятором уровня, клапан которого установлен на линии нагнетания насосов Н-12.

Максимальный (80%) и минимальный (20%) уровень сигнализируется на ЦПУ — LISА/411.

Циклогексанол-ректификат направляют в Сб-1, где используют на стадии дегидрирования для получения циклогексанона-сырца.

Кубовая жидкость колонны (масло-Х) для более полного извлечения циклогексанола, насосом Н-11 подается вСб-13,а оттуда на сжигание Максимальный (90%) и минимальный (20%) уровень в кубе колонны РК-4 сигнализируется на ЦПУ — LISА/410.

Кубовая жидкость из РК-2 через Сб-11 насосом Н-15 и расходомер FRС/309 подается на питание в колонну РК-3 для выделения анона-ректификата. Колонна КР-3 имеет 5 пакетов насадки фирмы «КОХ-ГЛИТЧ» .

Режим работы колонны:

остаточное давление верха колонны — 10,6 кПа, не более остаточное давление куба колонны — 20 кПа, не более;

температура верха колонны — 82 0С, не более;

температура куба колонны — 130 0С, не более.

Контроль процесса осуществляется путем измерения температуры по высоте колонны — ТR/114−1;114−2;114−3, а также измерения давления куба — PR/211 и верха. Необходимое для ректификации тепло подводится в испаритель И-4, греющий агент-водяной пар с давлением не более 1,3 МПа. Необходимая температура в кубе колонны поддерживается постоянной регулятором давления пара, клапан которого установлен на линии пара в испаритель — PRC/212.

Пары дистиллята (анон-ректификат) поступают в конденсатор К-3, где охлаждаются до температуры не более 65 0С. В качестве хладагента в конденсаторе используется оборотная вода.

Циклогексанон-ректификат из К-3 поступает в сборник Сб-7 и насосом Н-10 откачивают в Сб-14 и далее потребителю. Постоянный уровень в сборнике Сб-7 поддерживается автоматически регулятором уровня, клапан которого установлен на линии верхней флегмы в колонну — LISА/409. Флегма в колонну подается по двум вводам (верхний и нижний). Подача флегмы на колонну и выдача дистиллята осуществляется центробежным насосом Н-10.

Максимальный (80%) и минимальный (20%) уровень в сборнике сигнализируется на ЦПУ — LISА/409.

Максимальный (35%) и минимальный (15%) уровень в кубе колонны сигнализируется на ЦПУ — LISА/408. Кубовая жидкость колонны центробежным насосом Н-9 идет в Сб-15 откуда его используют в качестве абсорбента.

3.3.4 Описание схемы вакуумсоздающей системы Для создания вакуума в системах колонн РК-1,РК-3,РК-4 применяют вакуумсоздающую систему. Газы, отсасываемые с верха колонн РК-1,РК-3,РК-4 (вакуумные газы) поступают по объединенному коллектору на вход вакуумсоздающей системы.

Газы проходят далее и попадают в сепаратор С-4. В нем происходит отделение жидкой фазы, содержащейся в потоке. Уровень жидкости в сепараторе С-4 контролируется прибором LISА/419 и при превышении максимального (1300 мм) рабочего уровня срабатывает сигнализация. Далее из сепаратора С-4 жидкость через сборник Сб-16,насосом Н-21 идет в Сб-9, а газы направляются в вакуумсоздающее устройство ВН. На этой линии установлены приборы измерения давления PR/216.