Дипломы, курсовые, рефераты, контрольные...
Срочная помощь в учёбе

Анализ дефектов в структурах гидроксидов и оксидов алюминия на основе рентгенографических данных

Диссертация: Анализ дефектов в структурах гидроксидов и оксидов алюминия на основе рентгенографических данных
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Важнейшую роль в определении фазового состава, кристаллической структуры, субструктуры, в анализе нарушений структуры играют рентгеновские дифракционные методы. В последнее время появились специальные методы для исследования порошковых высокодисперсных материалов. Для получения средней кристаллической структуры трехмерно упорядоченных объектов, которые невозможно получить в виде монокристаллов… Читать ещё >

Содержание

  • ИСПОЛЬЗОВАННЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ
  • ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
    • 1. 1. Кристаллические структуры основных гидроксидов алюминия
      • 1. 1. 1. Кристаллический бемит и псевдобемит
      • 1. 1. 2. Гиббсит и байерит
    • 1. 2. Оксиды алюминия
      • 1. 2. 1. Термические превращения гидроксидов алюминия
      • 1. 2. 2. Представления о структуре переходных форм оксидов алюминия
    • 1. 3. Методы получения гидроксидов алюминия
      • 1. 3. 1. Метод осаждения
      • 1. 3. 2. Золь-гель метод
      • 1. 3. 3. Импульсное термическое разложение гиббсита

Анализ дефектов в структурах гидроксидов и оксидов алюминия на основе рентгенографических данных (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Гидроксиды и оксиды алюминия являются важными технологическими материалами. Благодаря уникальным свойствам, оксиды алюминия используют для получения керамики, в качестве адсорбентов для обезвоживания жидкостей и газов, компонентов и носителей при синтезе многих металлических и оксидных катализаторов, в том числе для процессов переработки нефти и газов. Такое широкое использование обусловлено структурными особенностями многочисленных полиморфных модификаций оксида алюминия, которые определяют свойства этих модификаций. Единственной стабильной фазой оксида алюминия является а-А120з. Кроме того, понятие оксида алюминия включает в себя большое число промежуточных метастабильных форм. Они получаются термическим разложением гидроксидов при температуре 300−1200°С. На процесс формирования структуры оксидов оказывает влияние большое число факторов. В частности, структура и свойства оксидов алюминия зависят от структуры и свойств исходных гидроксидов.

Гидроксиды алюминия также существуют в виде различных стабильных и метастабильных модификаций (аморфной фазы, псевдобемита, бемита, байерита, гиббсита, нордстрандита и диаспора), которые различаются по химическому составу и кристаллической структуре, и поэтому термические превращения каждого из них имеют свои особенности. Для целенаправленного синтеза оксидов необходимы знания о структуре и свойствах гидроксидов. Кроме того, их структура интересна сама по себе. Структура кристаллических гидроксидов считается известной. Однако, например, в катализе, широкое применение находят высокодисперсные материалы. Поэтому необходима информация о структурных изменениях дисперсных гидроксидов по сравнению с кристаллическими, поскольку с уменьшением размеров кристаллитов увеличивается вероятность различного рода нарушений идеальной кристаллической структуры.

В связи с огромным значением оксидов алюминия и их сложностью, изучению структуры его различных модификаций посвящено большое количество работ. Но, вследствие многообразия способов получения переходных форм оксида и значительного влияния условий синтеза на его свойства, знания о структуре метастабильных форм не являются исчерпывающими. В частности, недостаточно изучена локальная структура этих объектов.

Важнейшую роль в определении фазового состава, кристаллической структуры, субструктуры, в анализе нарушений структуры играют рентгеновские дифракционные методы. В последнее время появились специальные методы для исследования порошковых высокодисперсных материалов. Для получения средней кристаллической структуры трехмерно упорядоченных объектов, которые невозможно получить в виде монокристаллов, используется метод уточнения кристаллических структур по Ритвельду [1]. Для уточнения локальной структуры высокодисперсных фаз применяется метод радиального распределения электронной плотности (РРЭП) [2]. Для исследования реальной структуры материалов в Институте катализа СО РАН разработаны методики моделирования дифракционных картин одномерно разупорядоченных и дисперсных материалов

3].

Гидроксиды алюминия получают осаждением соответствующих солей алюминия в различных условиях, также используют импульсное термическое разложение гиббсита. Так, в Институте катализа СО РАН разработан новый способ получения оксидов алюминия на базе продукта центробежной термической активации (ЦТА) гиббсита [4, 5, 6]. Метод позволяет воспроизводимо получать различные оксиды алюминия, является малозатратным, экологически безопасным. Как и в любом методе получения оксидов алюминия, необходимо было изучение получающихся продуктов рентгенографическими методами: структурные исследования, анализ фазового состава, причем в данном случае необходимо определение присутствия не только кристаллических, но и рентгеноаморфных фаз.

Цель данной работы состояла в теоретическом анализе влияния дефектов кристаллической структуры, размеров и формы частиц на дифракционные картины гидроксидов алюминия и изучении структурных особенностей высокодисперсных образцов гидроксидов и оксидов алюминия, полученных по различным технологиям. Для ее достижения использовался комплекс рентгенографических методик анализа дефектных и дисперсных веществ.

В соответствии с этим, основные задачи исследования:

— моделирование дифракционных картин гидроксидов алюминия (гиббсита, байерита, бемита) с учетом их микроструктуры и различных нарушений кристаллической структуры;

— моделирование кривых РРЭП гидроксидов алюминия (гиббсита, байерита, бемита) и различных модификаций оксида алюминия;

— исследование локальной, кристаллической структуры и микроструктуры гидроксидов алюминия с различными физико-химическими характеристиками (удельная поверхность, дисперсность, содержание воды);

— исследование методом РРЭП локальной структуры оксидов алюминия, полученных разными способами;

— определение фазового состава и структурных особенностей исходных и регидратированных продуктов, полученных по технологии ЦТА гиббсита: а) количественный фазовый анализ кристаллических и высокодисперсных фазб) фазовый анализ рентгеноаморфных фаз.

Научная новизна работы. Впервые выполнен систематический анализ влияния различных нарушений в структурах гидроксидов алюминия на их дифракционные картины. Установлены характерные особенности рентгенограмм, позволяющие идентифицировать тип дефектов. Показана возможность определения с использованием модельных кривых РРЭП степени занятости октаэдрических и тетраэдрических позиций в низкотемпературных формах оксида алюминия.

Предложена модель структуры псевдобемита и впервые установлены кристаллографические позиции, которые могут занимать атомы кислорода, принадлежащие молекулам воды или ОН-группам, в этой структуре по сравнению со структурой кристаллического бемита. Показано, что, вопреки распространенному в литературе мнению, дополнительные молекулы воды не могут располагаться в межслоевом пространстве структуры псевдобемита, не нарушая регулярности этой структуры. Установлены микроструктурные особенности образцов псевдобемита, полученных по различным технологиям.

Определены структурные особенности продуктов новой технологии получения оксидов алюминия — ЦТА гиббсита, по сравнению с продуктами его термохимической активации (ТХА).

Практическая значимость. Результаты теоретических расчетов дифрактограмм могут использоваться при рассмотрении структурных особенностей гидроксидов, прежде всего дисперсных, получаемых различными методами.

Полученные модельные кривые РРЭП оксидов и гидроксидов алюминия необходимы для уточнения локальной структуры этих вещества также позволяют установить присутствие в образцах рентгеноаморфных фаз, не дающих выраженных дифракционных максимумов на рентгенограммах.

Показано, что общепринятая методика проведения расчета количества структурной воды в образцах псевдобемита из межплоскостного расстояния d02o не является корректной, так как увеличенные межслоевые расстояния, возникающие из-за присутствия дополнительных молекул воды в структуре, не оказывают влияния на положение пика 020. Расчет расстояния do2o необходимо проводить с введением поправки на инструментальные факторы.

Рентгенофазовый анализ с помощью полученных в данной работе градуировочных графиков использовался для установления условий получения гидроксидов байерита и псевдобемита из продукта ЦТА гиббсита.

На защиту выносятся:

— результаты моделирования дифракционных картин и кривых РРЭП гидроксидов и оксидов алюминия;

— предложенная в работе модель структуры псевдобемита, учитывающая наличие дополнительных молекул воды и объясняющая особенности дифракционных картин гидроксидов, полученных по различным технологиям;

— результаты изучения фазового состава и структурных особенностей гидроксидов и оксидов алюминия, полученных по новой технологии ЦТА гиббсита.

Достоверность и надежность полученных результатов основываются на использовании нескольких рентгенографических методик при изучении структурных особенностей, а также на согласованности дифракционных данных с данными электронной микроскопии и на согласованности результатов с имеющимися литературными данными.

Личный вклад автора. Получение и анализ экспериментальных дифракционных данных, моделирование дифрактограмм и кривых РРЭП выполнены лично автором. Обсуждение результатов, написание и оформление диссертации и публикаций проводились. совместно с научным руководителем и соавторами.

Апробация работы. Основные результаты работы были представлены на на следующих конференциях: 2-я Международная школа-конференция молодых ученых по катализу (Новосибирск — Алтай, 2005), 8-й Международный симпозиум «Порядок в металлах и сплавах», ОМА-2005 (Сочи, 2005), 10-я Европейская конференция по порошковой дифракции EPDIC-10 (Женева, Швейцария, 2006), II Всероссийская конференция по наноматериалам НАНО-2007 (Новосибирск, 2007), Всероссийская конференция «Современные подходы к проблемам физикохимии и катализа» (Новосибирск, 2007), 10-й и 11-й Международные симпозиумы «Порядок, беспорядок и свойства оксидов», ODPO-IO, 11 (Сочи, 2007, 2008), III Международная конференция «Катализ: теория и практика» (Новосибирск, 2007), XVII Международная конференция по синхротронному излучению SR-2008 (Новосибирск, 2008).

Публикации. Результаты работы опубликованы в 6 статьях и 9 тезисах докладов и материалах конференций.

Объем и структура работы. Диссертация изложена на 165 страницах, содержит 54 рисунка и 20 таблиц. Работа состоит из введения, пяти глав, выводов, списка цитируемой литературы (132 наименования) и двух приложений.

выводы

1. Впервые выполнен теоретический анализ влияния характерных нарушений кристаллической структуры гидроксидов алюминия (гиббсита, байерита, бемита) на их дифракционные картины с учетом следующих факторов: форма частиц, микроискажения и дефекты упаковки слоев. Установлены дифракционные проявления, позволяющие идентифицировать эти микроструктурные особенности и дефекты.

2. Рассчитаны общие и парциальные модельные кривые радиального распределения электронной плотности (РРЭП) гидроксидов и оксидов алюминия, показывающие вклады отдельных групп межатомных расстояний в результирующие модельные кривые РРЭП. Сравнение полученных кривых с экспериментальными позволяет выявить особенности локальной структуры этих объектов в связи с их химическими свойствами.

3. Исследована атомная структура и микроструктура высокодисперсных образцов псевдобемита А100Н*пН20 (удельная поверхность 128 — 450 м2/г), полученных по различным технологиям. Установлены кристаллографические позиции в их структуре, которые могут занимать дополнительные атомы. Показано, что, вопреки распространенному в литературе мнению, молекулы воды или ОН-группы не могут располагаться в межслоевом пространстве структуры псевдобемита, не нарушая ее регулярности. Положение пика 020 не может использоваться для определения содержания дополнительных молекул воды в псевдобемите. Эти молекулы могут размещаться в межкристаллитных границах и на поверхности высокодисперсных частиц.

4. Объяснены особенности дифракционной картины образца псевдобемита, полученного по золь-гель технологии, и установлена его микроструктура. Показано, что исчезновение дифракционного пика 020 и появление нового максимума, являющегося сателлитным максимумом малоуглового дифракционного пика 000, обусловлено формой частиц (областей когерентного рассеяния), представляющих собой тонкие пластинки с толщиной в один период кристаллической решетки (около 12.2 А) по направлению [010] и размерами в плоскости слоя около 50−100 А. Пластины собраны в агрегаты с размерами около

1000 А.

5. Методом радиального распределения электронной плотности показано, что для оксидов у-А1203, полученных из гидроксидов с размерами частиц менее 40 А, характерно преобладание вакансий в октаэдрических позициях катионной подрешетки их шпинельной структурыв образцах, полученных из гидроксидов с размерами частиц 50−100 А, в большей степени вакантны тетраэдрические позиции. Во всех исследованных образцах у-А1203, помимо основных позиций катионов, характерных для структуры шпинели, частично заняты дополнительные октаэдрические и тетраэдрические позиции плотной упаковки ионов кислорода.

6. Разработана методика количественного фазового анализа для смесей гидроксидов алюминия, полученных из продукта центробежной термоактивации (ЦТА) гиббсита. Операции с подбором эталонов, выбором линий обеспечивают точность определения кристаллических фаз около 1%, аморфных и высокодисперсных фаз — около 10%. Проведенный на всех технологических этапах ЦТА гиббсита рентгенофазовый анализ позволил установить последовательность происходящих химических превращений и был необходим для оптимизации данного процесса. Обнаружение рентгеноаморфных фаз байерита и псевдобемита выполнено методом РРЭП.

5.3. Заключение

Таким образом, была полностью отработана методика рентгенографического количественного анализа продуктов ЦТА-гиббсита и построены градуировочные графики для бинарных смесей гидроксидов алюминия. С помощью этих графиков проведен анализ более 200 образцов.

Были охарактеризованы продукты ЦТА в сравнении с продуктами ТХА гиббсита. Методом РРЭП в продукте ЦТА обнаружено присутствие высоко дисперсной фазы байерита, а в продукте ТХА — псевдобемита. Разный состав продуктов обусловлен различными условиями протекания этих двух процессов. На всех этапах процесса ЦТА для характеристики продуктов в ходе подбора условий для синтеза гидроксидов байерита и псевдобемита с хорошим выходом проводился рентгенофазовый анализ. Гидроксиды алюминия, синтезированные гидратацией ЦТА-продуктов, и оксиды, формирующиеся при их термической обработке, несколько отличаются по своим характеристикам от осажденных гидроксидов и полученных из них оксидов.

Данные результаты опубликованы в работах [108, 110, 111, 131, 132].

Показать весь текст

Список литературы

  1. Rietveld Н.М. A Profile Refinement Method for Nuclear and Magnetic Structures // J. Appl. Crystallogr. -1969. V. 2. — P. 65−71.
  2. Э.М. Рентгенографическое исследование носителей и нанесенных металлических катализаторов // Успехи химии. 1992. — Т. 61, № 2. — С. 356−383.
  3. С.В. Моделирование структуры частично разупорядоченных ультрадисперсных материалов на основе полнопрофильного анализа порошковых дифракционных картин: Дис.. канд. физ.-мат. наук: 02.00.04. Новосибирск, 2000−101 с.
  4. B.A., Иванова A.C. Основные методы получения активного оксида алюминия // Изв. СО АН СССР. Сер. хим. 1985. — Вып. 5, № 15. — С. 110.
  5. Kloprogge J.T., Duong L.V., Wood B.J., Frost R.L. XPS study of the major minerals in bauxite: Gibbsite, bayerite and (pseudo-)boehmite // J. Colloid Interface Sci. 2006. -V. 296.-P. 572−576.
  6. Klopprogge J.T., Ruan H.D., Frost R.L. Thermal decomposition of bauxite minerals: infrared emission spectroscopy of gibbsite, boehmite and diaspore // J. Mater. Sci. -2002. -V. 37.-P. 1121−1129.
  7. , Э.Б. Носители и нанесенные катализаторы. Теория и практика. М.: Химия, 1991.-230 с.
  8. .К., Стеггерда Й. Й. Активная окись алюминия // Строение и свойства адсорбентов и катализаторов / Под. ред. Линсена Б. Г. М.: Мир, 1973. — С. 190−232.
  9. Bokhimi X., Toledo-Antonio J.A., Guzman-Castillo M.L., Hernandez-Beltran F. Relationship between crystallite size and bond lengths in boehmite // J. Solid State Chem. -2001. B. 159, № 1. — P. 32−40.
  10. McAtee J.L.J. Crystal structure of gamma-boehmite and gamma-scandium oxide monohydrate // Dissertation Abstracts International. 2004. V. 64, № 02. — P. 732.
  11. Картотека ICSD for WWW, Copyright by Fachinformationszentrum (FIZ), Karlsruhe, 2007.
  12. Music S., Dragcevic В., Popovic S. Hydrothermal crystallization of boehmite from freshly precipitated aluminium hydroxide // Mater. Lett. 1999. — V. 40, № 6. — P. 269 274.
  13. C.B., Плясова Л. М. Исследование структуры псевдобемита методом радиального распределения электронной плотности // Неорг. матер. 1978. -Т. 14, № 6.-С. 1124−1128.
  14. Рора A.F., Rosignol S., Kappenstein С. Ordered structure and preferred orientation of boehmite films prepared by sol-gel method // J. Non-Crystalline Solids. 2002. — V. 306, № 2.-P. 169−174.
  15. Bokhimi X., Sanchez-Valente J., Pedraza F. Crystallization of sol-gel boehmite via hydrothermal annealing // J. Solid State Chem. 2002. — V. 166, № 1. — P. 182−190.
  16. Lu J., Gao L., Guo J. Preparation and phase transition of superfine boehmite powders with different crystallinity II J. Mater. Sci. Lett. 2001. — V. 20. — P. 1873−1875.
  17. MacKenzie K.J.D., Temuujin J., Smith M.E., Angerer P., Kameshima Y. Effect of mechanochemical activation on the thermal reactions of boehmite (y-AlOOH) and y-A1203 // Thermochim. Acta. 2000. — V. 359. — P. 87−94.
  18. А.С., Литвак Г. С., Крюкова Г. И., Цыбуля С. В., Паукштис Е. А. Реальная структура метастабнльных форм оксида алюминия // Кинетика и катализ.- 2000. Т. 41, № 1. — С. 137−141.
  19. Alphonse P., Courty М. Structure and thermal behavior of nanocrystalline boehmite // Thermochim. Acta. 2005. -V. 425. — P. 75−89.
  20. Morterra C., Emanuel C., Cerrato G., Magnacca G. Infrared Study of some Surface Properties of Boehmite (у-АЮ2Н) // J. Chem. Soc., Faraday Trans. 1992. — V. 88, № 3.- P. 339−348
  21. Baker B.R., Pearson, R.M. Water content of pseudoboehmite: A new model for its structure // J. Catal. -1974. V. 33, i. 2. — P. 265−278.
  22. Petrovic R., Milonjic S., Jokanovic V., Kostic-Gvozdenovic L., Petrovic-Prelevic I., Janackovic D. Influence of synthesis parameters on the structure of boehmite sol particles //Powder Tech.-2003.-V. 133.-P. 185−189.
  23. Wang S.-L., Johnston С. Т., Bish D. L., White J. L., and Hem S. L. Water-vapor adsoiption and surface area measurement of poorly crystalline boehmite // J. Colloid Interface Sci. 2003. — V. 260. — P. 26−35.
  24. Pacewska В., Kluk-Proskowska O., Szychowski D. Influence of aluminium precursor on physico-chemical properties of aluminium hydroxides and oxides. Part II. A1(C104)3−9H20 // J. Therm. Anal. Cal. 2006. — V. 86, № 3. — P. 751−760.
  25. Buining P.A., Pathmamanoharan C., Jansen B.H., Lekker H.N.W. Preparation of colloidal boehmite needles by hydrothermal treatment of aluminium alkoxide precursors //J. Amer. Ceram. Soc. 1991. — V. 74. — P. 1303−1307.
  26. Grebille D., Berar J.F. Calculation of diffraction line profiles in the case of coupled stacking fault and size-effect broadening: Application to boehmite AlOOH // J. Appl. Crystallogr. -1986. -V. 19. P. 245−254.
  27. Okada K., Nagashima Т., Kameshima Y., Yasumori A., Tsukada T. Relationship between formation conditions, properties and crystallite size of boehmite // J. Colloid Interface Sci. 2002. — V. 253, № 2. — P. 308−314.
  28. Tettenhorst R., Hofmann D. A. Crystal Chemistry of Boehmite // Clays Clay Miner. -1980. V. 28, № 5. — P. 373−380.
  29. Martens W.N., Klopproge J.T., Frost R.L., Bartlett J.R. A crystallite packing model for pseudoboehmite formed during the hydrolysis of trisecbutoxylaluminium to explain the peptizability // J. Colloid Interface Sci. 2002. — V. 247. — P. 132−137.
  30. Watson J.H.L., Parsons J., Souza Santos H. and Souza Santos P. X-ray and Electron Microscope Studies on Aluminium Oxide Trihydrates // Kolloid Z. -1955. B. 140. — P. 102−112.
  31. Chane-Ching J.-Y., Klein L.C. Hydrolysis in the aluminium sec-butoxide-water-isopropyl alcohol system: I. Rheology and gel structures // J. Amer. Ceram. Soc. 1988. -V. 71.-P. 83−86.
  32. Sousa Santos H., Kizohara P.K. A route for synthesis of microcrystalline gibbsite in Na+ free medium // J. Mater. Sci. Lett. 2000. — V. 19. — P. 1525−1527.
  33. Paulaime A.-M., Seyssiecq I., Veesler S. The influence of organic additives on the crystallization and agglomeration of gibbsite // Powder Tech. 2003. — V. 130. — P. 345 351.
  34. Seyssiecq I., Veesler S., Pepe G., .Boistelle R. The influence of additives on the crystal habit of gibbsite // J. Cryst. Growth. 1999. — V. 196. — P. 174−180.
  35. Sato T. Transformation from bayerite to hydrargillite // Die Naturwissenschaften. — 1959.-V. 46, № 11.-p. 376.
  36. Zakharchenya R.I., Vasilevskaya T.N. Influence of hydrolysis temperature on the hydrolysis products of aluminium alkoxides // J. Mater. Sci. 1994. — V. 29. — P. 28 062 812.
  37. C.M. Влияние механохимической активации гидроксидов Al(III) на их реакционную способность и твердофазные превращение: Дис.. канд. физ.-мат. наук: 02.00.04. Новосибирск, 1988. — 157 с.
  38. MacKenzie K.J.D., Temuujin J., Okada К. Thermal decomposition of mechanically activated gibbsite // Thermochim. Acta. 1999. — V. 327. — P. 103−108.
  39. Menzheres L.T., Kotsupalo N.P., Mamylova E.V. Solid-state interaction of aluminium hydroxide with lithium salts // J. Mater. Synth. Process. 1999. — Vol. 7, № 4.- P. 239−244.
  40. Wang S.L., Cheng C.-Y., Tzou Y.-M., Liaw R.-B., Changd T.-W., Chen J.-H. Phosphate removal from water using lithium intercalated gibbsite // J. Hazard. Mater. -2007. -V. 147. P. 205−212.
  41. И.А., Коцупало Н. П., Менжерес Л. Т., Исупов В. П. Кристаллохимические особенности анионных рановидностей двойного гидроксида алюминия и лития // ЖСХ. 1994. — Т. 35, №. 5. — 158−170.
  42. Е.Т., Коцупало Н. П., Томилов Н. П., Бергер А. С. О карбонатогидроксоалюминате лития // ЖСХ. 1983. — Т. 28, № 3. — С. 1420−1425.
  43. Е.Т., Томилов Н. П., Бергер А. С. Сульфатогидроксоалюминат лития //ЖСХ. 1985. — Т. 30, № 1. — С. 86−92.
  44. С.Г., Габуда С. П., Исупов В. П., Чупахина Л. Е. Структурные эффекты интеркаляции в системе LiAl2(0H)6.Cl*xH20 по данным мультиядерной спектроскопии 1Н, 7Li, 27А1ЯМР // ЖСХ. 2001. — Т. 42, № 2. — С. 231−235.
  45. Isupov V., Chupakhina L., Belobaba A., Trunova A. Intercalation Method for the Synthesis of Fine Aluminium Hydroxide // J. Mater. Synth. Process. 1999. — V. 7, № 1. -P. 7−12.
  46. С.Г., Габуда С. П., Исупов В. П., Чупахина Л. Э. Использование метода ЯМР для изучения структуры интеркаляционных соединений гидроксида алюминия с солями лития // ЖСХ. 2003. — Т. 44, № 2. — Р. 228−236.
  47. Casas-Cabanas М., Rodriguez-Carvaja J., Palacin M.R. FAULTS, a new program for refinement of powder diffraction patterns from layered structures // Z. Kristallogr. 2006. — Suppl. 23. — P. 243−248.
  48. Ramesh T.N., Jayashree R.S., Kamath P.V. Disorder in layersrd hydroxides: DIFFaX simulation of the X-ray powder diffraction patterns of nickel hydroxide // Clays Clay Miner. 2003. — V. 51, № 5. — P. 570−576.
  49. Radha A.V., Kamath P.V., Shivakumara C. Classification of stacking faults and their stepwise elimination during the disorder order transformation of nickel hydroxide // Acta Crystallogr. 2007. — V. 63. — P. 243−250.
  50. Thomas G.S., Kamath P.V. Line broadening in the PXRD patterns of layered hydroxides: The relative effects of crystallite size and structural disorder // J. Chem. Sci. -2006. -V. 118, No. 1. P. 127−133.
  51. Radha A.V., Shivakumara C., Kamath P.V. DIFFaX simulations of stacking faults in layered double hydroxides (LDHs) // Clays Clay Miner. 2005. — V. 53, № 5. — P. 520 527.
  52. Zhou R.-S., Snyder R.L. Structures and transformation mechanisms of the rj, y, and 0 transition aluminas // Acta Crystallogr. -1991. V. 47. — P. 617−630.
  53. Mehta S.K., Kalsotra A. Kinetics and hydrothermal transformation of gibbsite // J. Therm. Anal. 1991. -V. 367. — P. 267−275.
  54. Tanev P.T., Vlaev L.T. Effect of grain size on the synthesis of active alumina from gibbsite by flash calcination and rehydration//Catal. Lett. 1993.-V. 19.-P. 351−360.
  55. Б. Гейтс, Дж. Кетцер, Г. Шуйт // Химия каталитических процессов. М.: Мир, 1981.-551 с.
  56. Gutierrez G., Taga A., Johansson В. Theoretical structure determination of у-А120з // Phys. Rev. 3. В Condenced matter. — 2001. — V. 65. — P. 12 101 -1 -12 101 -4.
  57. Soled. D. The view on y-Al203 as defect hydroxides // J. Catal. 1983. — V. 81. — P. -252−257.
  58. Tsybulya S.V., Kryukova G.N. Nanocrystalline transition aluminas: nanostructure and features of X-ray powder diffraction patterns of low-temperature A1203 polymorphs // Phys. Rev. B. 2008. — V. 77. — 24 112−1-24 112−13.
  59. В.А. Исследование структуры оксидов алюминия и нанеснных алюмоплатиновых катализаторов рентгенографическими методами: Дис.. канд. хим. наук: 02.00.15. Новосибирск, 1988.-248 с.
  60. Paglia G., Buckley С.Е., Rohl A.L., Hunter B.A., Hart R.D., Hanna J.V., Byrne L.T. Tetragonal structure model for boehmite-derived y-alumina // Phys. Rev. B. 2003. — V. 68.-P. 144 110−1-144 110−4.
  61. Paglia G., Bozvin E.S., Billinge S.J.L. Fine-Scale Nanostructure in y-Al203 // Chem. Mater. 2006. — V. 18. — P. 3242−3248.
  62. JI.A., Ковалев-Троицкий К.Л., Макаров A.H., Никитина Е. А., Фофанов А. Д. Моделирование распределения атомов А1 в ГЦК кислородной подрешетке окисла А1203 / Петрозаводск, ун-т. Петрозаводск, 1992. — 17с. — Деп. в ВИНИТИ 03.08.1992, № 2524−1392.
  63. Saalfeld Н. The structures of gibbsite and the intermediate products of its dehydration // Neues Jarb. Mineral. Ahandl. 1960. — V. 95. — P. 1−87.
  64. C.B. Рентгеноструктурный анализ нанокристаллов: развитие методов и структура метастабильных состояний в оксидах металлов: Дис.. док. физ.-мат. наук: 02.00.04. Новосибирск, 2004. — 337 с.
  65. Kryukova G.N., Klenov D.O., Ivanova A.S., Tsybulya S.V. Vacancy ordering in the structure of y-Al203 // J. Europ. Ceram. Soc. 2000. — V. 20. — P. 1187−1189.
  66. Repelin Y., Husson A. Etudes structurales d’alumines de transition. I -Alumines gamma et delta // Mater. Res. Bull. 1990. — V. 25. — P. 611−621.
  67. Tsybulya S.V., Kryukova G. N New X-ray Powder Diffraction Data on 8-Al203 // Powder Diffr. 2003 — V. 18, i. 4. — P.309−311.
  68. John C.S., Alma V.C.M., Hays G.R. Characterisation of transition alumina by solid-state magic angle spinning aluminium NMR // Appl. Catal. 1983. — V. 6. — P. 341−346.
  69. Gross H.-L., Mader W. On the crystal structure of к-alumina // Chem. Commun. -1997.-P. 55−56.
  70. Ollivier В., Retoux R., Lacorre P., Massiot D., Ferey G. Crystal structure of к-alumina: an X-ray powder diffraction, ТЕМ and NMR study // J. Mater. Chem. 1997. V. 7, № 6. -P. 1049−1056.
  71. О.П., Буянов P.A., Федотов M.A., Плясова J1.M. О механизмах формирования байерита и псевдобемита // Журн. неорг. хим. 1978. — Т. 23, № 7. -С.1798−1803.
  72. О.П., Буянов Р. А., Федотов М. А. О влиянии неравновесности процессов поликонденсации аква-ионов Al(III) на фазовый состав продуктов старения гидрогелей Al (III) // Кинетика и катализ. 1978. — Т. 19, № 4. — С. 10 701 072.
  73. , О.П., Федотов, М.А., Буянов, Р.А. О влиянии способа добавления аква-ионов к растворам основания на состав продуктов поликонденсации аква-ионов Al (III) // Журн. неорг. хим. 1978. — Т. 23, № 8. — С. 2244−2248.
  74. , М.А., Криворучко, О.П., Буянов, Р. А. Исследование гидролитической поликонденсации алюминия гидрогелей алюминия (III) методом ЯМР на различных ядрах // Журн. неорг. хим. 1978. — Т. 23, № 9. — С. 2326−2331.
  75. В.А. Основы методов приготовления катализаторов. Н.: Наука, 1983. -263 с.
  76. J.B., Ко E.I. Control of mixed oxide textural and acidic properties by the sol-gel method // Catal. Today. 1997. — V. 35. — P. 269−292.
  77. Химическая энциклопедия: В 5 т. / под ред. И. Л. Кнумянца. М.: Советская энциклопедия, 1990. — Т. 2. — С. 173−174.
  78. Narendar Y., Messing G.L. Mechanisms of phase separation in gel-based synthesis of multicomponenet metal oxides // Catal. Today. 1997. — V. 35, № 3. — P. 247−268.
  79. Gonzalez R.D., Lopez Т., Gomez R. Sol-gel preparation of supported metal catalysts // Catal. Today. 1997. — V. 35, № 3. — P. 293−317.
  80. Dilsiz N., Akovali G. Study of sol-gel processing for fabrication of low density alumina microspheres II Mater. Sci. Eng. 2002. — V. 332, i. 1−2. — P. 91−96.
  81. Carnes C.L., Kapoor P.N., Klabunde K.J. Synthesis, characterization and adsorption studies of nanocrystalline aluminum oxide and a bimetallic nanocrystalline aluminum oxide/magnesium oxide // Chem. Mater. 2002. — V. 14. — P. 2922−2930.
  82. R. Roy Ceramics by the solution-sol-gel route // Science. 1987. — V. 238, № 4834. -P. 1664−1670.
  83. P.A., Криворучко О. П., Золотовский Б. П. // Изв. СО АН СССР. Сер. хим. наук. 1986. — № 11, Вып. 4. — С. 39.
  84. Ingram-Jones V.J., Davies T.N., Slade R.C.T., Southern J.C., Salvador S. Dehydroxilation sequences of gibbsite and boehmite: study of difference between soak and flash calcinations and particle-size effect // J. Mater. Chem. 1996. — V. 6. — P. 73−79.
  85. Jovanovic N., Novakovic Т., Janackovic J., Terlecki-Baricevic A. Properties of activated alumina obtained by flash calcination of gibbsite // J. Colloid Interface Sci. -1992.-V. 150, № 1.- P. 36−41.
  86. Zolotovskii В.P., Buyanov R.A., Bukhtiyarova G.A., Demin V.V., Tsybulevskii A.M. Low-waste production of alumina catalysts for gas sulfur recovery // React. Kinet. Catal. Lett. 1995. — V. 55, № 2. — P. 523−535.
  87. Mista W., Wrzyszcz J. Rehydration of transition aluminas obtained by flash caltination of gibbsite // Thermochim. Acta. 1999. — V. 331. — P. 67−72.
  88. Р.А., Воробьев Ю.К, Мороз Э. М., Камбарова Т. Д., Левицкий Э. А. Изучение многокомпонентных дисперсных алюмоокисных систем // Кинетика и катализ. 1981.-Т. 22, № 4.-С. 1080−1081.
  89. С.В., Черепанова С. В., Соловьева Л. П. Система программ ПОЛИКРИСТАЛЛ для IBM/PC // ЖСХ. 1996. — Т. 37, № 2. — С. 379−383.
  90. Cherepanova S.V., Tsybulya S.V. Simulation of X-ray Powder Diffraction Patterns for Low-Ordered Materials // J. Mol. Catal. 2000. -V. 158. — P. 263−266.
  91. Д. А., Цыбуля C.B. Моделирование дифракционных картин наноструктурированных систем // Материалы первой международной конференции Наноструктурные материалы 2008, Беларусь — Россия — Украина. — Минск, 2008. -С. 108.
  92. Warren В.Е. X-ray diffraction. -N.Y.: АР, 1970. 383 р.
  93. А.Ф. Структурный анализ жидкостей. М.: Высшая школа, 1971.-256 с.
  94. К.Г. Рентгенографическое исследование аморфных и мелкокристаллических катализаторов методом радиального распределения атомов: Дис.. канд. хим. наук. Новосибирск, 1973. — 144 с.
  95. Billinge S.J.L. The atomic pair distribution function: past and present // Z. JCristallogr.-2004.-V. 219.-P. 117−121.
  96. .К. К теории метода радиального распределения // Кристаллография. 1957. — Т. 2, № 1. — С. 29−37.
  97. Zabolotny V.A., Kreshchik D.V., Moroz Е.М. Some advanced techniques for radial distribution function- IBM PC calculation // Mater. Sci. Forum. 1994. — V. 166−169. -P. 205−212.
  98. Д.А. Локальная структура гидроксидных и оксидных соединений циркония и церия: Дис.. канд. хим. наук: 02.00.04. Новосибирск, 2005. — 115 с.
  99. Э.М., Зюзин Д. А., Шефер К. И. Метод построения модельных кривых радиального распределения электронной плотности // ЖСХ. 2007. — Т. 48, № 2. -С. 269−273.
  100. ICSD/Retrieve 2.01 by Dr. M.Berndt.
  101. .И. Рентгенографическое изучение деформированных металлов // Успехи физики металлов. М.: Изд. черной и цветной металлургии, 1963. — С. 171 237.
  102. А.С., Портной В. К., Фадеева В. И. Дифракционная картина при ошибках упаковки в шпинельных структурах // Кристаллография. 1974. — Т. 19, № 3. — С. 489−497.
  103. В.И., Каган А. С., Уинкель А. П. Расчет влияния на рентгеновскую дифракционную картину дефектов упаковки сдвигового характера с привлечением дислокационных представлений // Кристаллография. 1980. — Т. 25, № 1. — С. 125 132.
  104. Д. М., Зевин Л. С. Рентгеновская дифрактометрия. М.: Физматгиз, 1963.-380 с.
  105. Порай-Кошиц М. А. Практический курс рентгеноструктурного анализа. М.: Изд. МГУ, 1960. — Т. 2. — 631 с.
  106. Khattak С. P., Cox D. E. Profile Analysis of X—ray Powder Diffractometer Data: Structural Refinement of La^sSro^CrOs // J. Appl. Crystallogr. 1977. — V. 10. — P. 405 411.
  107. Э.М., Зюзин Д. А., Шефер К. И., Исупова JI.А. Модельные кривые радиального распределения электронной плотности оксидов и гидроксидов алюминия // ЖСХ. 2007. — Т. 48, № 4. — С. 754−756.
  108. К.И., Зюзин Д. А., Мороз Э. М. Новые данные о структуре высокодисперсного гидроксида алюминия // Изв. РАН. Сер. физ. 2006. — Т. 70, № 4.-С. 1068−1070.
  109. Moroz Е.М., Shefer K.I., Zyuzin D.A., Ivanova A.S., Kulko E.V., Goidin V.V., Molchanov V.V. Local structure of pseudoboehmites // React. Kinet. Catal. Lett. 2006. — V. 87, № 2. — P. 367−375.
  110. К.И., Зюзин Д. А., Мороз Э. М., Иванова А. С. Локальная структура псевдобемитов // 2-я Международная Школа-конференция молодых ученых по катализу. Новосибирск-Алтай, 2005. — С. 330.
  111. Э.М., Шефер К. И., Зюзин Д. А. Локальная структура псевдобемитов // 8-й международный междисциплинарный симпозиум «Порядок в металлах и сплавах», ОМА 2005. — Ростов-на-Дону — п. Лоо, Россия, 2005. — Т. 2. — С. 27.
  112. К.И., Цыбуля С. В., Черепанова С. В., Мороз Э. М. Рентгенографическое исследование нанокристаллических гидроксидов алюминия // П Всероссийская конференция по наноматериалам НАНО-2007: Сборник тезисов. Новосибирск, 2007.-С. 318.
  113. Руководство по рентгеновскому исследованию минералов / Под ред. Франк-Каменецкого В.Л. Л.: Недра, 1975. — 399 с.
  114. В.А., Мороз Э. М., Левицкий Э. А. Рентгенографическое исследование оксидов алюминя III. Анализ структур различных оксидов алюминия рентгеновским методом радиального распределения атомов // Кинетика и катализ. -1985. Т. 26, № 5. — С. 1200−1206.
  115. С.В., Плясова Л. М. Исследование структуры псевдобемита методом радиального распределения электронной плотности // Неорг. матер. 1978. — Т. 14, № 6.-С. 1124−1128.
  116. В.А., Мороз Э. М. Рентгенографическое исследование оксидов алюминия I. Анализ дифракционных картин // Кинетика и катализ. 1985. — Т. 26, № 4. — С. 963−967.
  117. Shefer K.I., Moroz Е.М., Isupova L.I., Kharina I.V., Tanashev Yu.Yu. RDF method application to phase analysis of X-Ray amorphous products of gibbsite thermal activation // Z. Kristallogr. 2007. — Suppl. 26. — P. 279−282.
Заполнить форму текущей работой

Заказал и сдал!