Определение содержания жиров

· Материалы и оборудование.

Семена подсолнечника разной степени спелости, хлорнафталин.

Фарфоровые ступки с пестиками, кварцевый песок, бюретки на 25 мл, фильтровальная бумага, воронки для фильтрования, конические колбы на 50 мл. весы лабораторные, мельница лабораторная ударная (кофемолка), рефрактометр жировой (РЖ).

· Порядок работы.

Подготовка растительного материала и экстракция жиров. Отобранные на разных стадиях формирования семена подсолнечника освобождают от семенной оболочки и подсушивают в сушильном шкафу при 130 °C в течение 30…40 мин до влажности не более 4%. Затем семена охлаждают до 40…50°С, размалывают на ударной мельнице, а муку помещают в эксикатор, где хранят в бюксах над прокаленным MgSO4 пли СаСl2 до начала работы.

Отвешивают 5 г муки из семян подсолнечника разных фаз спелости. Навеску помещают в фарфоровую ступку, добавляют 2…3 г прокаленного кварцевого песка и приливают 5 мл хлорнафталина. Смесь тщательно растирают 3…4 мин, затем добавляют еще 15 мл растворителя и продолжают растирание, пока не получится однообразная мелкодисперсная кашица (весь этап растирания длится 8…10 мин). Перед рефрактометрированием суспензию фильтруют. Для этого берут чистую сухую коническую колбу, в которую вставляют воронку со складчатым бумажным фильтром. Суспензию из ступки переносят большими порциями на фильтр. Первые 2…3 капли фильтрата можно отбросить.

· Определение содержания жиров.

Определение ведут на жировом рефрактометре (РЖ). Для этого барабан штуцера рефрактометра переводят в положение «1» и отсчеты делают по шкале. Затем открыв камеру рефрактометра, равномерно наносят оплавленной стеклянной палочкой на одну часть измерительной призмы четыре-пять капель профильтрованного раствора жиров. Капли должны быть средних размеров. Смешивание двух компонентов вызовет нерезкую и неравномерно окрашенную границу светотени. Если компоненты смешались, определение повторяют, уменьшив размер наносимых капель. Далее верхнюю часть камеры плавно закрывают до соприкосновения с нижней камерой. Лимб нониуса устанавливают на нуль и, наблюдая в окуляр, направляют луч осветителя на выходную грань осветительной призмы (на ее правую или левую часть).

В поле зрения появляются две границы светотени: нижняя, близкая к показателю преломления растворителя, и верхняя, близкая к показателю преломления раствора. Необходимо установить осветитель так, чтобы была видна одна граница светотени. Поворотом кольца монохроматора устраняют дисперсию, добиваясь обесцвечивания границы светотени. Резкость и видимость границы светотени улучшают передвижением осветителя и диафрагмы, находящихся впереди осветительного окна.

Затем по шкале 1 делают отсчеты. Если граница светотени находится между двумя любыми делениями шкалы, то вращением лимба нониуса против часовой стрелки доводят границу светотени до ближайшего верхнего деления. Показатель преломления определяют по шкале с точностью до 0,0002, а по нониусу — до 0,2. Одно деление нониуса равно 0,2. Установив лимб нониуса снова на нуль, осветитель перемещают горизонтально до получения второй резкой границы светотени, устранив дисперсию, делают отсчет. Перед новым определением тщательно протирают измерительную и осветительную призмы этиловым эфиром, а затем сухой ватой.

Показатели преломления растворителя и раствора определяют три раза и за конечный результат берут среднее значение. Содержание жира (%) вычисляют по формуле С= (а+b^ж)^ж, где, а — коэффициент, показывающий, сколько жира приходится на отсчет 0,0001 при данном растворителе, %; b — постоянная величина для растворителя (хлорнафталина), равная 16 900;^ж — разность между показателями преломлении растворителя и раствора.