Пиролизный отжиг полиэдрических частиц ОССО

ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ИНСТРУКЦИЯ пиролизного отжига органосилсесквиоксанов.

• 1. Белый порошок органосилсесквиоксана засыпать в кварцевую ампулу-контейнер ~ на ¾ объёма и прикрыть неплотной крышкой ;
• 2. Загрузить ампулу-контейнер с порошком в реактор печи и закрепить в средней части для обеспечения равномерного температурного градиента по всему объёму ампулы-контейнера;
• 3. Включить вакуумный насос и с медленным натеканием произвести первую вакуумную откачку реактора при ~ 10−2 ч 10−3 мм.рт.ст. в течение 0,5 часа;
• 4. Нагреть печь реактора с загруженной ампулой-контейнером до температуры 250−300 оС и произвести выдержку в течение ~0,5 часа ;
• 5. Отключить вакуумный насос;
• 6. Заполнить реактор аргоном.
• 7. Нагревать печь реактора с ампулой — контейнером до температуры 1100 оС в динамическом протоке аргона 1.5 часа (избыточное давление аргона держать на уровне 0,1 атм.)
• 8. После доведения температуры в реакторе печи до ~1100±50 оС произвести выдержку в течение 0,5 часа. Кран на барботёр при этом остаётся в открытом состоянии;
• 9. Затем отключить нагрев печи и оставить её в режиме самопроизвольного охлаждения, вплоть до комнатной температуры. По мере охлаждения печи до ~ 600ч700оC кран барботёра перекрывается и в реактор подаётся избыток (~ 0,5 мм.рт.ст.) аргона для компенсации давления в реакторе при его охлаждении;
• 10. По окончании процесса ампула-контейнер извлекается из реактора и отожженный черный порошок углеродсилсесквиоксана (а-SiO1,5:C) помещается в герметичный сосуд с плотно закрывающейся крышкой для хранения.

Пиролизный отжиг проходил в высокотемпературной печи, схематично изображенной на рис.

В процессе пиролизного отжига …

Общая схема процесса пиролизного отжига показана на Рис.

Рисунок 20 Схема пиролизного отжига полиорганосилоксанов.

После проведения процесса отжига выгруженный из реактора порошок меняет свою структуру. На Рис. показан отожженный порошок МССО.

Рисунок 21 Порошок МССО после пиролиного отжига.