Минерализация серной и азотной кислотами

Исп. д/опред. больш-ва катионов. В начале минерализации H2SO4 облад. низким окислит-м потенциалом, но как водоотнимающее в-во способств. повышению T0 кипения реакц. смеси и этим повышает окислительное д-вие HNO3 -более сильного окислителя, входящего в окислительную смесь. Благодаря водоотним. д-ю конц. H2SO4 нарушает структуру клеток и тканей биологич. материала. При повышении T0 (выше 110°С) и конц-ции (до 60−70%) H2SO4 она проявляет окислительные св-ва и разлагается с выделением оксида серы (IV).

HNO3, находящаяся в смеси с H2SO4, вначале минерализации явл. слабым окислителем. Со временем часть HNO3при окислении биолог. материала превращ-ся в оксиды азота и азотистую кислотуHNO2, которые явл. автокатализаторами дальнейшего более интенсивн. п-са окисления орг. в-в азотной кислотой. С образованием оксидов азота и азотистой кислоты, а также с повышением температуры HNO3проявляет себя как сильный окислитель.

Механизм минерализ. сводится в осн. к дегидратации органич. в-в, составляющих объект исслед-я и окислению их.

Техника Измельченный и перемешанный объект помещ в колбу Кьельдаля емкостью 300−350 мл., заливают смесью H2O, H2SO4 конц, HNO3 конц (1:1:1) из расчета 75 мл смеси на 100 гр материала. Если объект-жидкость (моча, молоко.)то ее смешив. с 25 мл H2SO4 конц и 25 мл HNO3 конц и подвергают минерализ. Колбу закрепл. в штативе и осторожно нагревают (во избежание обугливания) на газов. горелке. В процессе минерализ. к содерж. колбы время от времени + по каплям HNO3 конц (не допускать обугливания), регулируя п-с так, чтоб она полностью расходовалась на минерализ-ю и бурые пары оксидов азота не выходили из колбы.

Первая стадия минерализ.(Деструкция). Закл в разрушении форменных элементов и продолжается, при не очень жирном объекте, 30−40 мин (объект бурого или желтого цвета с жирными каплями.).

Вторая стадия .-глубокое жидкофазное окисление. После разруш. формен. эл-тов колбу с содержимым подвергают более сильному нагреванию (избег. обугливания), постоянно + HNO3 (1:1) до тех пор, пока полученная бесцветная жидкость при нагревании в теч. 30 мин без + HNO3 не будет темнеть. Минерализ. закончена. Обычно это 3−4 часа (жирный объект-6−8 час) После разрушения и охлаждения объект обычно бесцветен или слегка желтоват и прозрачен. В прис. окрашенных ионов (Cu2+, Cr3+) м.б. окрашен, при наличии Pb2+, Ba2+, Ca2+ (после разбавления водой) м. сод. осадок.

«+» метода: быстрое достижение полноты разрушения орг. в-в. Полнота разрушения.— Малые объемы получаемого минерализата.

«- «метода. Значит. потери Hg за счет летучести ее соединений. Поэтому этот м-д не прим. д/минерализ. объектов, сод. ртуть. Для изолирования Hg прим. деструктивный метод.