Материалы и методы исследования

Контроль за ходом проводимых реакций и чистотой получаемых веществ осуществлялся посредством тонкослойной хроматографии на пластинках «Silufol UV-254» в системе:

• А) хлороформ: этиловый спирт = 10: 0,5 (об.);
• Б) хлороформ: этиловый спирт = 10: 0,25 (об.).

Зоны разделенных соединений обнаруживали путём обугливания при 360? С, опрыскиванием раствором KMnO4 либо выдерживанием в парах хлорсульфоновой кислоты, с последующим нагреванием до? 200 °C.

Синтезированные вещества выделяли с помощью колоночной хроматографии на силикагеле «Silpearl» при градиентном элюировании от хлороформа к смеси хлороформ — этанол (состав приведен при описании конкретных методик).

Растворители, использованные в работе, предварительно очищались от примесей с использованием стандартных методик [67].

Растворы упаривали на ротационном испарителе в вакууме водоструйного насоса при температуре бани 40 °C.

Молекулярные сита 4 Е (Fluka) высушивали в течение трех часов в вакууме при 320 °C.

Масс-спектры (electrospray ionization, ESI) были зарегистрированы на приборе Thermo Fisher Scientific, LCQ, Advantage Max. Образцы растворяли в метаноле или ацетонитриле. Концентрация раствора образца 1 мг/мл.

ЯМР-спектры получены на приборе VXR-300 (300 МГц) в CDCl3 (-шкала). Внутренний стандарт — хлороформ.