Определение содержания кристаллизационной воды в соли методом калориметрии

Цель работы: определение теплоты растворения соли в воде.

Приборы и реактивы.

Для определения тепловых эффектов процессов применяются калориметрические установки. Конструкция калориметрической установки зависит от особенностей изучаемого процесса. Простейшая калориметрическая установка представляет собой калориметрический стакан с крышкой, в которой закреплены термометр Бекмана и проволочная мешалка. Для уменьшения теплообмена с окружающей средой стакан помещен в более широкий сосуд для создания воздушной оболочки (рис. 1).

Такого типа калориметрические установки применяются для определения теплоемкостей веществ, теплот растворения солей, теплот разведения, нейтрализации и др.

• 1-калориметрический стакан;2-термостат;
• 3-подставка; 4 -крышка; 5-термометр Бекмана;
• 6-мешалка; 7-пипетка; 8-штатив.

Рис. 1. Схема калориметра.

Термометр Бекмана. Его настройка.

Поскольку измерения проводятся при низкой температуре, настройка термометра Бекмана должна производиться непосредственно перед измерением.

Шкала термометра составляет 5 градусов, цена одного самого маленького деления на ней равна 0,01°. Невооруженным глазом можно оценить половину этого деления и вести отсчет с точностью до 0,005°, с помощью лупы можно снимать показания с точностью до 0,002°.

Так как шкала составляет 5 градусов, то понижение температуры (?Т 3) не должно превышать 5 градусов. Наличие верхнего резервуара с ртутью, соединенного с нижним резервуаром капилляром, позволяет менять массу ртути в нижнем резервуаре, в зависимости от того, в каком температурном интервале проводятся измерения. Ртути в нижнем резервуаре должно быть столько, чтобы при замерзании чистого растворителя мениск ртути находился в верхней части шкалы. При работе с водными растворами положение мениска ртути в этой зоне должно отвечать 0 °C. Для установления нулевой точки помещают термометр в тающий лед и отмечают уровень ртути в капилляре. Если он окажется в нижней части шкалы, то следует добавить ртуть из верхнего резервуара в нижний. Для этого, перевернув термометр, зажать верхнюю его часть в кулак и не сильно постучать кулаком по столу, придерживая нижний конец термометра другой рукой. При этом ртуть начнет перетекать из нижнего резервуара в верхний. Когда ртуть заполнит капилляр и сольется со ртутью, находящейся в верхнем резервуаре, следует осторожно перевернуть термометр так, чтобы верхний резервуар оказался несколько выше нижнего тогда ртуть из него будет перетекать в нижний. Чтобы ускорить этот процесс, нижний резервуар можно поместить под струю холодной воды. После того как некоторое количество ртути из верхнего резервуара перетечет в нижний, термометр надо перевести в вертикальное положение и погрузить в лед. Через несколько минут вынуть термометр изо льда, и, держа его правой рукой за среднюю часть, коротким, но сильным ударом верхней части термометра по большому или указательному пальцу левой руки добиться разрыва столбика ртути в месте соединения капилляра с верхним резервуаром ртути. Затем снова поставить термометр в тающий лед и наблюдать положение мениска ртути. Если ртуть на этот раз окажется выше делений шкалы, то вынуть термометр изо льда, слегка нагреть нижний резервуар рукой и скопившуюся в капилляре над верхним резервуаром капельку ртути сбросить в него резким ударом верхней части термометра по большому пальцу левой руки. Эти операции иногда приходится повторять несколько раз, чтобы добиться желаемого положения ртути на шкале термометра.

Приборы и реактивы: калориметрическая установка; аналитические весы; мерный цилиндр на 300 см 3; секундомер; хлорид калия; исследуемая соль: нитрат калия, сульфат калия, нитрат аммония, сульфат меди.