Определение правильности методики титриметрического анализа

Для определения правильности приготовили 3 модельных раствора новокаина гидрохлорида (таблица 7):

Таблица 7 Приготовление модельных смесей раствора новокаина гидрохлорида.

Раствор А1. Точную навеску новокаина гидрохлорида (0,25 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют воды для инъекций 50 мл, раствор кислоты хлороводородной 0,1 моль/л до рН 3,8 — 4,5 и доводят объем раствора до метки водой для инъекций.

Раствор А2. Точную навеску новокаина гидрохлорида (0,5 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют воды для инъекций 50 мл, раствор кислоты хлороводородной 0,1 моль/л до рН 3,8 — 4,5 и доводят объем раствора до метки водой для инъекций.

Раствор А3. Точную навеску новокаина гидрохлорида (0,75 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют воды для инъекций 50 мл, раствор кислоты хлороводородной 0,1 моль/л до рН 3,8 — 4,5 и доводят объем раствора до метки водой для инъекций.

Далее проводили 3 параллельных титрования на трех уровнях концентраций (9 определений), по методике количественного определения, отмеривая по 10 мл каждого из модельных растворов (А1, А2, А3).

Расчет содержания новокаина гидрохлорида в % (открываемость) проводят по формуле:

где: Vобъем титранта, мл;

Кпоправочный коэффициент;

Ттитр 0,05 М раствора натрия нитрита по определяемому веществу, мг/мл;

а — навеска раствора А, взятая на анализ, мл;

С — содержание новокаина гидрохлорида в исходном растворе (0,25; 0,5; 0,75 г).

Результаты представлены в таблице 8.

Таблица 8 Результаты установления правильности методики титриметрического определения новокаина гидрохлорида.

№ п/п.	Уровень.	Взято лек. вещества, г.	Найдено лек. вещества, г.	R%.	Метрологические характеристики.
		0,025.	0,0254.	101,6.
		0,025.	0,0252.	100,8.
		0,025.	0,0252.	100,8.
		0,050.	0,0503.	100,6.
		0,050.	0,0501.	100,2.
		0,050.	0,0500.	100,0.
		0,075.	0,0748.	99,73.
		0,075.	0,0751.	100,1.
		0,075.	0,0753.	100,4.

Коэффициент открываемости прокаина гидрохлорида при использовании титриметрической методики составил 100,47% (RSD=0,56%). Это свидетельствует об удовлетворительной правильности методики анализа.