Ионообменная хроматография.
Методы исследования материалов и процессов
![Реферат: Ионообменная хроматография. Методы исследования материалов и процессов](https://gugn.ru/work/8733054/cover.png)
Техническое обеспечение ионообменной хроматографии несложно и осуществляется достаточно оперативно. Из трех стадий хроматографического анализа: приготовление колонки, ее эксплуатация и анализ раствора, вытекающего из нее наиболее трудоемкая последняя. Часто для анализа фильтрата используют также метод рефрактометрии (определение показателя преломления). Измерения в этом случае проводят с помощью… Читать ещё >
Ионообменная хроматография. Методы исследования материалов и процессов (реферат, курсовая, диплом, контрольная)
В этом случае в качестве неподвижной фазы выступают вещества, способные к обмену ионов — иониты (катиониты или аниониты). Это природные или синтетические ионообменные смолы. Разделение веществ анализируемой смеси на неподвижной фазе является здесь результатом межфазных ионообменных процессов.
Из трех вариантов ионообменной хроматографии: элюентной, фронтальной и вытеснительной в количественном анализе нашла наибольшее применение элюентная хроматография. Только она позволяет количественно разделять смеси на компоненты. Второе ее преимущество заключается в том, что при серийном анализе проб не нужна регенерация колонки.
Методика состоит в следующем: неподвижную фазу в колонке вначале обрабатывают раствором электролита, который затем будет использован в качестве элюента. Обработку проводят до тех пор, пока смола не будет полностью переведена в форму иона, являющегося обмениваемым для элюента:
Далее в верхнюю часть колонки вводят небольшой объем анализируемой пробы и через колонку пропускают элюент. Вытекающий из колонки элюент отбирают фракциями и анализируют.
В качестве примера рассмотрим результаты конкретного хроматографического анализа смеси галогенидов. Элюентом служат последовательно введенные в колонку водные растворы NaNC>3 (сначала 0,5 М, а затем — 2 М). Хлориды вымываются примерно 55 мл элюента, бромиды следующими 45 мл. Йодиды появляются в фильтрате, когда объем элюента достигает 140 мл, и заканчивают вымываться объемом элюента ~350 мл.
Техническое обеспечение ионообменной хроматографии несложно и осуществляется достаточно оперативно. Из трех стадий хроматографического анализа: приготовление колонки, ее эксплуатация и анализ раствора, вытекающего из нее наиболее трудоемкая последняя.
В отличие от газовой хроматографии в жидкостной нет метода по простоте и универсальности аналогичного измерению теплопроводности газов катарометром. Поэтому в каждом конкретном случае используется свой определенный способ непрерывной регистрации состава фильтрата. Наиболее часто применяется спектроскопия: измерение интенсивности поглощения света в видимой или ультрафиолетовой областях спектра. Например, УФ-спектроскопия применяется при анализе аминокислот и нуклеотидов. Если анализируемые вещества сами не поглощают в видимой области спектра, то добавляют реагенты, образующие с ними окрашенные соединения.
Часто для анализа фильтрата используют также метод рефрактометрии (определение показателя преломления). Измерения в этом случае проводят с помощью самопишущего дифференциального рефрактометра.