Разработка способа получения ультрадисперсных порошков молибдена азотно-водородным восстановлением парамолибдата аммония
Микрокристаллические порошки молибдена являются важнейшим промышленным материалом, обеспечивающим комплекс уникальных свойств готовых изделий: высокий коэффициент теплопередачи, жаропрочность, тугоплавкость, прочность, высокая химическая и коррозионная стойкость. Влияние примесей даже на уровне единиц ррш является определяющим (например, в микроэлектронике металлы высокой чистоты обеспечивают… Читать ещё >
Содержание
- 1. Аналитический обзор источников: состояние вопроса
- 1. 1. Структура и области использования молибдена и молибденовой продукции
- 1. 2. Технология молибдена
- 1. 2. 1. Способы получения металлического молибдена
- 1. 2. 1. 1. Физико-химия и технология восстановления триоксида молибдена водородом
- 1. 2. 1. 2. Восстановление парамолибдата аммония водородом
- 1. 2. 1. 3. Получение молибдена из галогенидов
- 1. 2. 1. 4. Получение молибдена из карбонила
- 1. 2. 1. 5. Металлотермические способы восстановления молибдена из оксидов
- 1. 2. 2. Порошковая металлургия молибдена
- 1. 2. 1. Способы получения металлического молибдена
- 1. 3. Перспективы развития способов управляемого совершенствования структуры и свойств порошков молибдена
- 1. 3. 1. Современные методы получения нанопорошков
- 1. 4. Задачи исследования
- 2. Исследование физико-химических особенностей восстановления парамолибдата аммония в азотно-водородных средах
- 2. 1. Исследование особенностей разложения парамолибдата аммония в азотно-водородных средах
- 2. 1. 1. Специальная экспериментальная установка
- 2. 1. 2. Методика эксперимента
- 2. 1. Исследование особенностей разложения парамолибдата аммония в азотно-водородных средах
- 3. 1. Особенности процесса многостадийной кристаллизационной очистки парамолибдата аммония
- 3. 2. Исследование кинетики процесса восстановления парамолибдата аммония в азотно-водородных средах
- 3. 2. 1. Специальная экспериментальная установка
- 3. 2. 2. Методика эксперимента
- 3. 2. 3. Кинетические параметры и особенности восстановления
- 3. 3. Оптимизация параметров процесса 57 3.3.1 Методика получения ультрадисперсных порошков молибдена высокой чистоты
- 4. 1. Теоретические модели превращений в системе газ-твердое тело
- 4. 2. Исследование механизма превращения зерен
- 4. 2. 1. Методика эксперимента
- 4. 2. 2. Особенности формирования ультрадисперсной целевой фазы
- 5. 1. 1. Определение химического состава методом рентгенофазового анализа (РФА)
- 5. 1. 2. Определение химического состава методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС)
- 5. 1. 3. Определение химического состава методом электронной оже-спектроскопии (ЭОС)
- 5. 1. 4. Полный химический анализ методом искровой масс-спектрометрии
- 5. 1. 5. Определение газообразующих примесей
- 5. 2. Определение структуры порошков
- 5. 2. 1. Определение структуры и химического состава методами растровой электронной микроскопии (РЭМ) и энергодисперсионной спектрометрии
- 5. 2. 2. Определение структуры методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ)
- 5. 2. 3. Определение структуры методом атомно-силовой микроскопии (ACM)
- 5. 3. Технологические свойства
- 6. 1. Разработка схемы экспериментальной установки получения порошков молибдена
- 6. 2. Разработка технологической схемы
- 6. 2. 1. Описание технологической схемы
- 6. 2. 2. Материальный баланс предлагаемой технологической схемы
Разработка способа получения ультрадисперсных порошков молибдена азотно-водородным восстановлением парамолибдата аммония (реферат, курсовая, диплом, контрольная)
Актуальность проведения исследований в области металлургии высокочистых редких металлов и ультрадисперсных (нано-) порошков вытекает из острой потребности в этих материалах различных областей науки и техники.
Необходимость создания материаловедческих основ и разработки новых оригинальных способов получения многофункциональных и конструкционных кристаллических материалов для оптоэлектроники, альтернативной энергетики, новой элементной базы приборов микрои наноэлектроники, радиоэлектроники, сплавов нового поколения обуславливают постоянное повышение требований к качеству используемых металлических порошковых материалов, основными показателями которого являются дисперсность и чистота. Получение в промышленных объемах высокочистых наноструктурных материалов представляет одну из наиболее важных проблем современного материаловедения кристаллических материалов.
Микрокристаллические порошки молибдена являются важнейшим промышленным материалом, обеспечивающим комплекс уникальных свойств готовых изделий: высокий коэффициент теплопередачи, жаропрочность, тугоплавкость, прочность, высокая химическая и коррозионная стойкость. Влияние примесей даже на уровне единиц ррш является определяющим (например, в микроэлектронике металлы высокой чистоты обеспечивают создание сверхбольших интегральных схем (СБИС) с дискретностью 50 нм на уровне лучших мировых образцов).
Постановка работы связана с возрастающей в последние годы потребностью микрои оптоэлектроники в высокочистых порошках молибдена (4−5 >1), в частности для производства распыляемых мишеней для нанесения тонких пленок на оптические стекла, формирования слоев с заданными свойствами.
Разработка новых оригинальных способов восстановления открывает перспективы управляемого совершенствования структуры порошков.
В этих условиях оптимальным решением задачи создания производства ультрадисперсных (нанокристаллических) порошков молибдена является разработка нового метода — азотно-водородного восстановления высокочистых исходных соединений и на ее базе производственной технологии.
Анализ научно-технической литературы и патентных источников позволил определить технический уровень разрабатываемого процесса в сравнении с показателями аналогичных объектов, разработанных в России и за рубежом, и выявить основную тенденцию в развитии промышленных технологий производства порошков молибдена — водородное восстановление соединений молибдена (оксидов, галогенидов, аммонийных солей).
Полученные результаты являются в ближнесрочной перспективе основой для создания опытно-промышленной, а в долгосрочной — промышленной технологии производства порошков молибдена многофункционального использования.
выводы.
Исследованы физико-химические особенности процесса восстановления ПМА в азотно-водородных средах. На основании изученных закономерностей установлены граничные значения основных контролируемых параметров процесса:
— соотношение компонентов газовой восстановительной атмосферы Н2: М2=1: (0,5−1),.
— температура процесса 900−950 °С;
— скорость нагрева 15−20 °С/мин;
— суммарное время нагрева и выдержки (продолжительность восстановления) -4 часа.
2. Разработан способполучения ультрадисперсных монофракционных порошков молибдена* азотно-водородным восстановлением ПМА в атмосфере состава Н2: Ы2−1 :(0,5−1), обеспечивающий степень извлечения целевой фазы 90%.
3. Получены опытные партии порошков со следующими характеристиками:
— содержание основной фракции (1−3 мкм) — не менее 75%;
— размер кристаллитов 30−300 нм;
— содержание металлических примесей — менее 005 масс, долей %;
— содержание кислорода составляет 1.088±0.010 масс. долей %, в том числе в функционально-адсорбированном состоянии — 0.058±0.005 масс, долей %, и в оксидах — 1.030±0.010 масс, долей %, азот присутствует в следовых количествах.
4. Предложена технологическая схема процесса получения ультрадисперсных порошков молибдена высокой чистоты, позволяющая использовать в качестве исходных. соединений как ПМА (ГОСТ 2677−78), так и технический МоОэ (ТУ 4819−549−94), переведенный до восстановления в ПМА, обеспечивающая прямой выход в конечный продукт не менее 75%.
5. Получены образцы ультрадисперсных порошков молибдена высокой чистоты с суммарным содержание металлических примесей менее 0,005 масс, долей %, внесенные в базу аттестованных по химическому составу стандартных образцов неорганических наноматериалов на основе высокочистых веществ для метрологического обеспечения аналитических приборов и методик.
6. Полученные опытные партии порошков молибдена применены для синтеза объемных наноструктурированных материалов с градиентными свойствами путем спекания с использованием мощных технологических лазеров (>1кВт, А,=5−11 мкм) в ИПЛИТ РАН и изготовления нагревательных токоподводящих элементов ячейки высокого давления методом горячего прессования в ИФВД РАН.
Список литературы
- www.minprom.com.ua2. www.infogeo.ru/metalls3. www.mineral.ru, ИАЦ «Минерал» по материалам Metal Pages, 2009−20 104. www.metaltorg.ru5. www.rusmet.ru
- Финансово-промышленный венчурный фонд «Состояние мирового рынка молибдена», 20 097. www.metalinfo.ru8. «Информационный бюллетень МЭРТ РФ»
- Металлургическая компания ГЕФЕСТ Крупнейший дистрибьютор молибдена в России10. www.com.sibpress.ru11. www.rbcdaily.ru12. www.sogra.ru
- Зеликман А.Н., Коршунов Б. Г. Металлургия редких металлов. Издание 2-е — М.: Металлургия, 1991.- 440 с.
- Коленкова М.А., Крейн O.E. Металлургия рассеянных и легких редких металлов. М.: Металлургия, 1977.
- Кудров В. М. Мировая экономика
- Юзинов И.И., Ковсепьян П. Е., Кунев М. Н. ЭП Электропромышленность, приборостроение, 1987, т.22, № 4, с.30−31.
- Рогов A.B., Вуколов К. Ю. Магнетронное напыление молибденовых зеркал и зеркальной микронной фольги со столбчатой упорядоченной нанокристаллитной структурой./Журнал технической физики, 2006, том 76, вып. 4, с. 109−113
- Инновационная технология производства деформируемых (адаптивных) биморфных лазерных зеркал./Российская сеть трансфера технологий RTTN
- Зеликман А.Н. Молибден.- М.: Металлургия, 1970.- 440 с.
- Зеликман А.Н. Металлургия тугоплавких редких металлов.— Москва: Металлургия, 1986.- 440 с.
- Киндяков П.С., Коршунов Б. Г., Федоров П. И. и др. Химия и технология редких и рассеянных элементов. Часть III. М.: Высшая школа, 1976.
- Коровин С.С., Дробот Д. В., Федоров П. И. Редкие и рассеянные элементы. Химия и технология. Книга II. М.: МИСИС, 1999, 464 с.
- Патент США № 4 595 412, НКл. 75/363, опубл. 1986 г.
- Патент США-№ 4 859 236, НКл. 75/351, опубл. 1989 г.
- Патент США № 6 022 395, С22 В 34/34, опубл. 1995 г.
- Патент РФ № 16 449 739, С22 В 34/34, B22 °F 9/22, опубл. 1995 г.
- Сагатова Д.Р. Теоретические основы и технология переработки молибденовых огарков оксалатным способом. Дисс. канд. техн. наук. М.: МИСиС, 1983. — 171 с.
- Hegedus A.I. u. a. Z. Anorg. Chem., 1957, Bd. 293, № 1−2, p. 56−83.
- Роде Е.Я., Лысанова Г. В. ДАН СССР, 1962, т. 144, № 2', стр. 351
- Роде Е.Я., Лысанова Г. В. ДАН СССР, 1962, т. 145, № 3- стр: 573
- Werner V. Schulmeyer, Hugo М. Ortner. Mechanisms of the hydrogen reduction of molybdenum oxides. // International Journal of Refractory Metals. & Hard Materials, v. 20, p. 261−269, 2002.
- Уилкинсон У. Получение тугоплавких металлов: Пер. с англ. М.: АТОМИЗДАТ, 1975.- 344 с.
- Гусев А.Н. Нанокристаллические материалы: методы получения и свойства.-Екатеринбург: Уро РАН, 1998.- 200 с.
- Gleiter Н. Materials with ultrafine microstructure: retrospectives and perspectives. // Nanostruct. Mater. 1992. V.l. № 1. P. I-19.
- Birringer R., Geiter H. Nanocrystalline materials. // Encyclopedia of Material Science and Engineering. Suppl. Vol.1. Ed. R. W Cahn. Oxford: Pergamon Press, 1988. P. 339 349.
- Siegel R. W Nanostructured materials mind over mattr. // Nanostruct. Mater. 1993. V.3. № l.P. 1−18.
- Siegel R.W. What do we really know about the atomic-scale structures of nanophase materials? // J. Phys. Chem. Solids. 1994. V. 55. № 10. P. l097−1106.
- Морохов И.Д., Трусов Л. И., Чижик С. П. Ультрадисперсные металлические среды. М.: Атомиздат, 1977. — 264 с.
- Морохов Н. Д, Петинов В. И., Трусов JI.H., Петрунин В. Ф. Структура и свойства малых металлических частиц. // УФН. 1981. т.133. № 4. с.653 692.
- Морохов И. Д, Трусов Л.И., Лановок В. Н. Физические явления в ультрадисперсных средах. М.: Энергоатомиздат, 1984. — 224 с.
- Петров Ю.И. Физика малых частиц. М.: Наука, 1982. — 360с.
- Петров Ю.И. Кластеры и малые частицы. М.: Наука, 1986. — 368 с.
- Лариков Л.Н. Структура и свойства нанокристаллических металлов и сплавов.// Металлофизика. 1992. Т. 14., N 7. С.3−9.
- Лариков Л.Н. Диффузионные процессы. в нанокристаллических материалах.//Металлофизика и новейшие технологии. 1995, Т. 17, № 1, С. 3−29.
- Андриевский Р.А. Получение и свойства нанокристаллических тугоплавких соединений. // Успехи химии. 1994. Т.63. № 5. C.43I-448.
- Гусев А. Н. Эффекты нанокристаллического состояния в компактных металлах и соединениях. //УФН. 1998. т.168.№ 1. с.55−83.
- Nanomaterials: Synthesis, Properties and Applications. /Eds. A. S. Edelstein, R. C. Cammarata. ВаШтог: The Johns Hopkins University, 1998. — 620p.
- Gleiter H. Nanostructured materials: basic concepts and microstructure. // Acta Mater. 2000. V.48. ,№ LP. 1−29.
- Mayo M. J. Processing of nanocrystalline ceramics from ultrafine particles. 1/ Int. Mater. Rev. 1996. V. 41. № 1. P.85−115.
- Mayo M. J. High and low temperature superplasticity in nanocrystalline materials. // Nanostruct. Mater. 1997. V. 9. № 1−8. P.717−726.
- Андриевский Р. А. Термическая стабильность наноматериалов. // Успехи химии. 2002. Т. 71. № 10. С.967−984.
- Суздалев И.П., Суздалев П. И. Нанокластеры и нанокластерные системы. // Успехи химии. 2001. Т. 70. № 3. С. 203−240.
- Аввакумов Е.Г. Механические методы активации химических процессов. -Новосибирск: Наука, 1988. 305 с.
- Mechanical Alloying // Proc. Intern. Symp. On Mechanical Allouing, (Kyoto, Japan, May 7−10, 1991). Ed. H. Shingu Materials Science Forum. 1991. У.89−90 Switzerland: Trans Tech Publications, 1992. — 816 p.
- Бутягин П.Ю. Ю. Проблемы и перспективы развития механохимии. //Успехи химии. 1994. Т.63. № 12. С.1031−1043.
- Kato A., Tamari N. J. Cryst. Growth., 1995, v.29, p.55.
- Миллер T. H. Плазмохимический синтез и свойства порошков тугоплавких соединений // Изв. АН СССР. Неорган, материалы. 1979. т.15. № 4. с.557−562.
- Новые материалы. Коллектив авторов. Под научной редакцией Ю. С. Карабасова.- М: МИСИС, 2002.- 736 с.
- ВНИКИ «Бюллетень иностранной коммерческой информации» (БИКИ), 2007 г.
- ИАО «Состояние и перспективы мирового и внутренних рынков цветных, редких и благородных металлов», вып. № 8, 2002.
- ГНПП «Аэрогеология» Справочники «Сырьевые ресурсы России и других стран СНГ», 1996−1998 гг.
- J. Graell Molymet sees average molybdic oxide price of $ 11 per lb in 2009 / Metal Bulletin, June 2009
- Barin I., Knacke O., Kubashewski O. Thermodynamical Properties of Inorganic Substance.-Berlin-New York: Springer Verlag, 1977
- Тугоплавкие металлы, их сплавы и соединения. Справочник. М., 2001, с.241−276.
- Термодинамические свойства неорганических веществ. Справочник под ред. А. П. Зефирова. М.: Атомиздат. 1965. 460 с.
- Физико-химические свойства окислов. Справочник под ред. Г. В. Самсонова. М.: Металлургия. 1978, 472 с.
- Ватолин H.A., Моисеев Г. К., Трусов Б. Г. Термодинамическое моделирование в высокотемпературных неорганических системах (БД АСТРА. В AS). М.: Металлургия. 1994. 356 с.
- Куликов И. С. Термодинамика оксидов. М.: Металлургия. 1986. 344 с.
- Моисеев Г. К., Вяткин Г. П. Термодинамическое моделирование в неорганических системах. Челябинск: Изд-во ЮУрГУ. 1999. 256 с.
- Самсонов Г. В. Нитриды. Киев: Наукова думка, 1969.
- Вольдман Г. М., Ракова H.H., Бальзовский А.В: Состав, способы получения и применение синего оксида вольфрама/ТЦветные металлы, 1998, № 9. с. 54−60
- Девятых Г. Г., Карпов Ю. А., Осипова Л. И. Выставка-коллекция веществ особой чистоты. М.: Наука, 2003
- Карякин Ю.В., Ангелов ИЖ Чистые химические вещества. Изд.4-е, пер. и доп,-М., «Химия», 1974. 408 с.
- Нандзе Митио. Получение тугоплавких металлов высокой чистоты. Киндзоку. Metals and Techol. 1988. Vol.58, N. T, p.58−63.
- Казенас E. К., Цветков Ю. В. Испарение оксидов. М.: Наука. 1997. 543 с.
- Казенас Е. К., Чижиков Д. М., Цветков Ю. Д. Термодинамика сублимации трехокисей вольфрама и молибдена // Исследование процессов в металлургии цветных и редких металлов. М: Наука. 1969. с. 19−27.
- Алешко-Ожевская Л. А., Ильин М. К., Макаров О. В. Никитин О. Т. Масс-спектрометрическое определение пара над трехокисью вольфрама // ВестникМГУ. 1980. Т. 21, № 3. С. 248−251.
- Болдырев В.В. Методы изучения кинетики термического разложения твердых веществ. Изд. Томского ун-та, 1958.
- Казенас Е.К. Масс-спектрометрическое исследование давления и состава пара некоторых окислов цветных и редких металлов. Автореф. канд. дисс. М., 1968.
- Swars К. Molybdenum, the system Мо-О, Gmelin handbook of inorganic chemistry, main series. 8th ed. Berlin: Springer- 1975. p. 21−46.
- Yagi S, Kunii D. Fifth Symposium on Combustion, Reinhold, New York 1955- Chem Eng (Japan), 1955- 231.
- Park JY, Levenspiel O. The crackling core model for the reaction of solid particles. Chem Eng Sci 1975−30:1207−14.
- Business JA, Sichen D, Seetharaman S. Kinetic studies of the reduction of the oxides of molybdenum and tungsten by hydrogen, Royal Institute of Technology, Department of Metallurgy, Stockholm, Sweden, 1983.
- NanoDictionary // Nanotechnology Perceptions — 1, 2005 P. 147−160
- Кипарисов C.C., Либенсон Г. А. Порошковая металлургия. М.: Металлургия, 1980, 492 с.
- Горелик С.С., Скаков Ю. А., Расторгуев Л. Н. Электронно-микроскопический и рентгенографический анализ. М.: Металлургия, 1972, 360−372 с.
- JF Moulder, WF Stickle, РЕ Sobol, KD Bomben, in: J Chastain (Ed), Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy, Eden Prairie MN, Perkin-Elmer Corporation, 1992
- Mc Intyre N.S., Johnston D.D., Coatsworth L.L., Davidson R.D., Brown J.R., Surf. Interface Anal. 15, 265 (1990)
- G.Latha, N. Rajendran, S. Rajeswari Journal of Materials Engineering and Performance, Vol 6, № 6, 743−748, Dec 1997
- Д. Бриггс и M. Сих, Анализ поверхности методами оже- и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии, изд. «Мир», Москва, 1987
- LUIS J. MATIENZO SAMUEL О. GRIM Inorganic Chemistry, Vol 14, № 5, P. 1014−1018, 1975
- T.L. Barr, The Journal of Physical Chemistry, Vol 82, № 16, P. 1801−1810, 1978
- Anwar M., Hogarth C.A., Bulpett R.J. Mater. Sci. 24, 3087 (1989)б 'f, '
- D. Borgmann, E. Hums, G. Hopfengartner, G. Wedler, G.W. Spitznagel, I. Rademacher Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, Vol 63, 91−116, 1993
- Luis J. Matienzo Samuel O. Grim Inorganic Chemistry, Vol 14, № 5, 1014−1018, 1975
- A.M. Beccaria, G. Castello, G. Poggi British Corrosion Journal, Vol 30, № 4, 283−287, 1995
- А.П. Ильин, JI.O. Толбанова, Физика горения и взрыва, т. 43, № 4 (2007)
- Chen, Thin Solid Films 516 (2008) 6197−6204
- Kiuchi M., Hayashi K. Integrated development of materials and processing technology for high-precision micro-components. Proc. 16-th International Plansee Seminar, Vol.2, p.405−417. 2005.
- Merz L., Rath S., Zeep B. Powder injection molding of cemented carbides for the production of micro parts and micro< structured parts. Proc. 16-th International Plansee Seminar, Vol.2, p.549−557. 2005.
- Р.У. Каламазов, Ю. В. Цветков, А. А. Кальков. Высоко дисперсные порошки вольфрама и молибдена. М: Металлургия. 1988. 192 стр.
- K.J. Leary, J.N. Michaels, A.M. Stacy // Carbon and oxygen atom mobility during activation of Mo2C catalysts. J. Catalysis. 101 (1986), 301−313.
- E.M. Савицкий, Г. С. Бурханов. Металловедение тугоплавких металлов и сплавов. М: Наука. 1967, 323 стр.
- Jillavenkatesa A., Kelly J.F. Nanopowder characterization: challanges and future directions. Journal of nanoparticle research 4 (2002), 463−468.
- E. Grallath, W. Gruner, O. Grau, D. Hirschfeld. Determination of О content in metal powders: results of round robin tests on Co and Ni // Powder Metallurgy 40 (1997), No.3, 214−218.
- Yamamoto S., Bluhm H., Andersson K., Ketteler G., Ogasawara H., Salmeron M., Nilsson A. In situ x-ray photoelectron spectroscopy studies of water on metals and oxides at ambient conditions // J.Phys.: Condens. Matter 20 (2008).
- S.J. Greg, K.S.W.Sing. Adsorption, surface area abd porosity. Academic press, 1967. (русский перевод: С. Грег, К. Синг. Адсорбция, удельная поверхность, пористость. Москва: Мир, 1970, 407 стр.)
- Брандон Б., Каплан У. Микроструктура материалов. Методы исследования и контроля. М.: Техносфера, 2006.
- Кларк Э.Р., Эберхард К. Н. Микроскопические методы исследования материалов. М. .'Техносфера 2007
- Инф.-справ. Изд. НИЦ коллективного пользования «Материаловедение и металлургия». М.:МИСИС, 2006.115. www. oao-pobedit.ru
- Козин Л.Ф., Волков С. В. Химия и технология высокочистых металлов и металлоидов. Том II Киев: Наукова думка, 2003, 350 с.
- ГОСТ 2677–78 на аммоний молибденовокислый.
- Имя файла со спектром: outsideMO-COS.TXT Маркировка: Mo, С05 Ь5−50*20−1,а12−1
- Излучение Си Длина волны излучения (анг.) 1.54 178
- Интервал и шаг съемки по 2*ТЕТА (град.) — 10.000−100.000 — 0.100 Экспозиция на точку съемки (сек.) 4.0
- Фаза стр. тип Об.доля, % Вес. доля, % Периоды, анг.
- Мо 02 шР12/8 26.2 ± 0.1 34.3 ± 0.1 А= 5.604 В= 4.850 С= 5.617 Р= 120.89°
- Мо4 О! i оРбОв 41.6 ± 0.1 34.7 ± 0.1 А=24.44 В= 6.745 С- 5.452
- Мо ОЗ (type D0.8) OP16/1I 32.3 ± 0.1 31.0 ± 0.1 А=13.84 В= 3.691 С= 3.959
- Рисунок 1 Дифрактограмма продуктов азотно-водородного восстановления ПМА, полученных при температурах 450−500 °С
- U-2.TX1 U-г ZZ.04.0S. Ь7, Ю~30,1,а12,110 20 30 40 50 60 70 80 90 ЮО 110
- Маркировка: Я-2 22.04.09, Ь7,40*30,1,а12,1
- Излучение Со Длина волны излучения (анг.) 1.79 021
- Интервал и шаг съемки по 2*ТЕТА (град.): 8.000 116.000 — 0.1001. Число точек съемки 1081
- Экспозиция на точку съемки { сек.) 8.01. Фаза
- Объемная доля (%) Весовая доля (%)1. Мо1. Мо 02 Мо 02 Мо 03 Мо4 0111. А2, Ьсс) type С4) (type DO.8)01 ё 0,0303 ё 0.1107 ё 0.1291 ё 0.1299 ё 0.10,1 ё 37.2 ё 13.0 ё 26.2 ё 23. 4 е
- Химический состав образца:0 Моat% 70.7 29.3wt% 28.7 71.3
- Фаза Мо (А2, Ьсс)130130130130 РЭС С12/1 куб н.у. (НКЬ)+41. Параметры решетки:1. А <*) 3.14 734 анг.
- Диаметр блока Коши (*) 436 анг.
- Фаза Мо 02 Параметры решетки: А И В (*) С (*) beta (*)1. Диаметр блока Коши1. PSC шР12/8мнкл н.у.1. HKL)+45.60 338 анг.4.84 683 анг.5.61 695 анг.120 914 град.696 анг.
- Фаза Mo 02 (type C4) Параметры решетки :1. A (*) 4.87 311 анг.1. С (*) 2.79 613 анг.1. Диаметр блока Коши (*)
- Фаза Мо 03 (type DO.8) Параметры решетки: А (*} В (*} С (*}1. Диаметр блока Коши
- Фаза Мо4 011 Параметры решетки: А (*) В (*} С (*)1. Диаметр блока Коши
- PSC tP6/l тетр н.у. (HKL)+4239 анг.
- PSC ОР16/11 ортр н.у. (HKL)+413.85 782 анг.3.69 403 анг.3.95 831 анг. (*) 297 анг.
- PSC оРбО/3 ортр +Т (HKL)+424.45 145 анг.6.74 311 анг.5.44 908 анг.289 анг.1. U-3.TXTы-з1. ZZ.OI.ОЭbZ, 35*30,1.bS, 1Z,.51. U-3.TXT1. U-3zz.oi.оэbZ, 35~30,1.bS, 12,.5
- Имя файла со спектром — f:13W-3.TXT1. Маркировка: W-3 22.04.09
- Излучение Со Длина волны излучения
- Интервал и шаг съемки по 2*TETA (град.): Число точек съемки
- Экспозиция на точку съемки (сек.)
- Ь2,35*30,l, bS, 12,.5 (анг.)6000 130.0001.79 021 0.100 1241 5.01. Фаза1. Объемная доля (%)1. Весовая доля (%)
- Mo (А2, Ьсс)133133133133
- Мо {С, N) { type Bh) Mo 021. Mo 02 { type C4 }10 ё 0.003 ё 0.0856 ё 0.1131 ё 0.116 ё 0.004 ё 0.0851 ё 0.1129 ё 0.1
- Химический состав образца: Т0 Мо | I N 1 | с 1 1at% 66. 0 1 33.9| I 0. 1 1| I 0 1 1| 1wt% 24. 5 1 75.4 j 1 0. 1 0| 1 0 1 0| 11. PSC CI2/1
- Фаза Mo (А2, Ьсс)1331331331331. Параметры решетки:
- А (*) 3.14 616 ё 0.9 анг.1. Диаметр блока Коши (*)куб н.у. {HKL)+4276анг.
- Фаза Mo (C, N) (type Bh) PSC hP3/2 гекс н.у. (HKL)+4
- Параметры решетки: A (*) 1.50 253 ё 0 .12 596 анг.
- С (*) 1.40 500 ё 0 .58 374 анг.
- Диаметр блока Коши (*) анг.
- Фаза Мо 02 PSC ШР12/8 мнкл н.у. (HKL)+4
- Параметры решетки: А (*) 5.60 607 ё 0 .4 анг.
- В (*) 4.85 429 ё 0 .5 анг.
- С (*) 5.62 350 ё 0 .6 анг. beta (*) 120.927 ё 0 .001 град.
- Диаметр блока Коши (*) 750 ё 2 анг.
- Фаза Мо 02 (type С4) PSC tP6/l тетр н.у. (HKL)+4
- Параметры решетки: А (*) 4.87 732 ё 0 .11 анг.
- С (*) 2.78 518 ё 0 .10 анг.
- Диаметр блока Коши (*) 557 ё 8 анг.
- Присутствие фазы Mo (C, N) под большим вопросом.1. Ы-1.TXT1. Ы-*1. ZZ.Ot. О’Э1. Ь2,35−30,1,bS, 12,.51