Разработка криовакуумного обеспечения нанотехнологических установок

Одним из наиболее сложных для реализации направлений исследований в вакуумной технике является изучение процессов сорбции-десорбции при низких температурах. На данном явлении основано действие криосорбционных насосов, в качестве сорбентов которых применяются вещества, являющиеся в нормальных условиях газами (Аг, СОг, N2) и имеющие при осаждении на поверхность криопа-нели сильно развитую структуру. Подобные насосы обладают рядом преимуществ перед обычными насосами, основными из которых являются простота регенерации и возможность откачки таких трудноконденсируемых газов, как гелий или водород. Благодаря этому данные насосы могут применяться в установках ТОКАМАК, в ускорителях элементарных частиц, а также в ряде других приложений. По этой причине изучение физики формирования криослоёв различных газов в условиях низких температур имеет большое прикладное значение.

На кафедре низких температур московского энергетического института долгие годы проводятся исследования процессов сорбции-десорбции при низких температурах. Большинство экспериментов по данной тематике, проведенных как в МЭИ так и в других лабораториях, позволяют получать только интегральные характеристики системы, такие как температура подложки, количество напускаемого газа, давление в системе (причем давление определяется по вакуумметру, расположенному в теплой части установки и пересчитывается с учетом термомолекулярной поправки), в тоже время, как показывает опыт, при подобных исследованиях наибольший интерес представляют локальные процессы, происходящие непосредственно на поверхности сорбента.

В 1982 году Г. Биннигом и Г. Рорером, сотрудниками швейцарского отделения компании IBM, был изобретен сканирующий туннельный микроскоп (СТМ), работающий на явлении возникновения туннельного тока, что обеспечивало неразрушающее исследование поверхности образцов с высоким разрешением, вплоть до атомарного.

С появлением СТМ стало возможным изучение данного явления на принципиально новом уровне. Для реализации подобного эксперимента необходимо проводить его в условиях сверхвысокого вакуума и низких температур.

В работе рассматривается проблема создания установки для проведения исследования процессов сорбции-десорбции инертных газов при низких температурах, включающей в себя СТМ, систему вакуумного обеспечения, систему криогенного обеспечения, контрольно-аналитическое оборудование.

Применение разрабатываемой установки не ограничивается только описанной выше задачей. Круг задач, решаемых с помощью данного класса установок, широк и может затрагивать различные отрасли науки и техники. Основная область использования всех СТМ в настоящее время — это исследования процессов, происходящих на поверхности.

Проведенный в работе анализ аналогичного оборудования показал, что создание сверхвысоко вакуумного СТМ — очень сложная задача, подразумевающая решение целого ряда проблем. Необходимость охлаждения СТМ и его термоста-тирования при низких температурах многократно ее усложняет.

В работе использован опыт, накопленный в ФГУП «НИИВТ им. С.А. Век-шинского» в разработке, создании и эксплуатации различных высоковакуумных систем, опыт постановки низкотемпературных экспериментов на кафедре низких температур МЭИ, а также значительный пользовательский опыт эксплуатации зондовых микроскопов, приобретенный автором во время стажировки в учебном центре Института нанотехнологий, в ИТЭФ, лаборатории поверхностных явлений ЦЕНИ ИОФ РАН и лаборатории зондовой микроскопии НИИВТ им. С.А. Век-шинского.

Необходимо отметить, что большой вклад в разработку и создание отечественных СЗМустановок внесли такие ученые, как: Ананян М. А., Божко С. И., Быков В. А., Гоголинский К. В., Голубок А. О., Дрёмов В. В., Ельцов К. Н., Логинов Б. А., Лускинович П. Н., Неволин В. К., Панов В. И., Прядкин С. Н., Трояновский A.M., Эдельман B.C., Яминский И. В. и др.

Актуальность.

Исследование процессов, протекающих на поверхности твердого тела в различных условиях, является актуальной проблемой для самого широкого ряда отраслей — нанотехнологии, микроэлектроники, термоядерной энергетики, ускорительно-накопительных комплексов, имитаторов космоса, физики твердого тела. Современные тенденции развития данных отраслей (повышение требований к нормам технологических процессов в полупроводниковой индустрии, активное использование систем откачки поверхностного действия в термоядерной энергетике, бурное развитие и выделение в отдельную область исследований нанотехнологии) диктуют необходимость применения таких методов исследования, которые позволяют изучать процессы на поверхности на разных уровнях детализации с учетом различных условий — температурных, вакуумных, технологических. Изобретение СТМ стало заметной вехой в истории развития приборов по изучению поверхности. Для проведения большого количества исследований требуется применение сверхвысоковакуумного низкотемпературного СТМ.

В настоящее время в России не производятся низкотемпературные сверхвы-соковакуумные СТМ. В мире подобное оборудование распространено достаточно широко, однако серийное его производство осуществляется только немецкой фирмой «Omicron», остальное оборудование (так называемые «Home built» установки) создано самими лабораториями для собственных целей, либо сделано на заказ. Существующие зарубежные аналоги представляют собой комплекс измерительной и контрольной аппаратуры. Стоимость подобного оборудования в зависимости от сложности может достигать нескольких миллионов долларов. Перечисленные выше причины являются непреодолимым препятствием для установки подобного оборудования в российские исследовательские лаборатории.

При серийном выпуске данного вида оборудования в России и оно станет доступным для многих отечественных лабораторий и научных групп.

Таким образом, актуальность данной работы определяется не только технологическими, но и экономическими факторами.

Также актуально сравнение результатов, полученных на различных установках в разных условиях — при различных температурах и давлениях. Понимание конкретных отличий результатов экспериментов позволит более точно определить, в каких случаях необходимо применение сложного оборудования, а когда можно ограничиться простыми, т. е. воздушными СТМ или АСМ.

Цель и задачи работы.

Целью работы является разработка криовакуумного обеспечения установки для проведения экспериментов по изучению процессов сорбции-десорбции труд-нооткачиваемых газов при низких температурах. Поставленная цель подразумевает решение следующих задач: проведение анализа и выявление особенностей конструкций аналогичного оборудования, выпускаемого в России и в миреопределение требований и выбор сканера СТМопределение требований, выбор конструкции и разработка системы криогенного обеспечения установки, отвечающей целям работыопределение требований, выбор методов откачки и разработка системы вакуумного обеспечения установкиразработка методик расчета, расчет и определение основных вакуумных и тепловых характеристик установки, разработка приборной базы установки (средства получения вакуума, средства измерения, контрольно-аналитическое оборудование) и конструкторской документации на изготовление установки.

Научная новизна.

Проведен анализ существующих низкотемпературных сверхвысоковакуум-ных СЗМ-установок, предложена их классификация и разработаны физико-технические и технологические предпосылки для создания оборудования, необходимого для изготовления таких систем. Определены основные задачи, которые необходимо решить в процессе разработки этих систем.

Определены вакуумно-тепловые требования к СТМ-сканеру установки, проведен выбор сканера. Сканер СТМ-НТ-1 должен работать в условиях сверхвысокого вакуума (менее 10'9Па) и низких температур (в районе 4 К). СТМ-НТ-1 наиболее точно отвечает поставленным задачам по изучению процессов сорбции десорбции при низких температурах благодаря применению вакуумно совместимых материалов, термокомпенсированной конструкции, резонансной чистоте (50 кГц по нормали к образцу), небольшим габаритным размерам, отсутствию на его корпусе больших электрических разъемов, смещению наилучшего разрешения в диапазон размеров кадра от 15×15 до 100×100 А, возможности наблюдения in vitu ^ процессов образования монослоев различных газов на поверхности образца.

Разработаны методы для анализа и расчета системы криовакуумного обеспечения исследований криосорбции и криоконденсации. Создан универсальный алгоритм для проведения аналитического расчета характеристик осесимметрич-ных вакуумных систем.

Определены требования к системе криовакуумного обеспечения установки, выполнен ее расчет. Определены основные характеристики установки.

На базе проведенного анализа, предложена конструкция сверхвысоковаку-умного низкотемпературного СТМ, которая: # • позволяет проводить исследования процессов сорбции-десорбции при низких температурах;

• конструктивно подходит для размещения в ней СТМ-НТ-1;

• существенно проще в изготовлении и эксплуатации аналогичных установок данного класса.

Практическая ценность Проведен анализ, предложена классификация и выявлены основные составляющие и основные области применения оборудования, аналогичного разрабатываемому. ф С использованием разработанных методик были проведены расчет и анализ установки, на основе расчета создана конструкторская документация, необходимая для ее производства. Конструкторская документация прошла ОТК на опытном производстве ФГУП «НИИВТ им. С.А. Векшинского».

Результаты и отдельные главы работы вошли в курсы лекций «Основы на-нотехнологии», «Расчет сложных вакуумных систем» и «Криовакуумная техника» и использовались в учебном процессе на кафедре низких температур МЭИ (ТУ).

По результатам работы подготовлено и издано учебное пособие по курсу «Расчет сложных вакуумных систем».

Достоверность.

Достоверность результатов вакуумных расчетов подтверждается проведен-^ ным сравнением расчета простых структур (цилиндрической, конусной, сферической, их различными комбинациями) разработанной методикой с методом пробной частицы Монте-Карло (достоверность расчетов с помощью метода пробной частицы Монте-Карло подтверждена сравнением его с экспериментальными данными для насоса MARATHON-8).

Достоверность результатов тестирования СТМ-НТ-1 на открытой атмосфере подтверждается полученным на нем изображением поверхности графита. Расстояния между атомами кристаллической на изображении решетки позволяют идентифицировать высоко ориентированный пиролитический графит, а это под-ф тверждает корректность получаемых с помощью СТМ-НТ-1 результатов.

Автор защищает.

Результаты сравнительного анализа и классификацию конструкций сверх-высоковакуумных низкотемпературных сканирующих зондовых микроскопов, разработанных за рубежом. Анализ включает в себя описание приборов, область их применения, классификацию, способы реализации систем вакуумного, криогенного обеспечения, систем виброизоляции.

Систему вакуумного обеспечения, систему криогенного обеспечения установки. щ Алгоритм разработки, анализа и расчета аналогичных установок, включающий в себя предварительный аналитический вакуумный расчет, численный вакуумный расчет и тепловой расчет установки.

Апробация работы.

Основные положения и результаты диссертационной работы докладывались на:

6 — 10-й международных научно-технических конференциях студентов и аспирантов «Радиоэлектроника, электротехника и энергетика» (2000, 2001, 2002, 2003, 2004 гг, Москва, МЭИ).

8 и 9-й международных студенческих школах-семинарах «Новые информационные технологии» (2000 и 2001 гг, г. Судак, Крым, Украина).

7 — 12-й научно-технических конференциях с участием зарубежных специалистов «Вакуумная наука и техника» (2000, 2001, 2002, 2003, 2004, 2005 гг, г. Судак, Крым, Украина).

27-й, 29−31-й международных молодежных научных конференциях «Гага-ринские чтения» (2001,2003, 2004 и 2005 гг, Москва, МАТИ).

10-й международной научно-технической конференции «Состояние и перспективы развития вакуумной техники» «Вакуум-2001» (Казань, ОАО «Вакуум-маш»).

Научных сессиях МИФИ 2004 и 2005 гг. (Москва, МИФИ).

Всероссийском конкурсе на лучшие научные работы студентов по естественным, техническим наукам (проекты в области высоких технологий) и инновационным научно-образовательным проектам 2004 г,.

11-й международной научно-технической конференции «Высокие технологии в промышленности России» (2005, Москва).

Научно-техническом семинаре «Вакуумная техника и технология — 2006» (2006, СПб.).

По итогам участия в различных конкурсах за отдельные части работы автор награжден медалью и дипломом Президиума РАН за работу в области разработки или создания приборов, методик, технологий и новой научно-технической продукции научного и прикладного значения, двумя медалями и дипломом Министерства образовании РФ за лучшую, научную студенческую работу, дипломом.

1-й степени 10-й международной научно-технической конференции студентов и аспирантов «Радиоэлектроника, электротехника и энергетика», дипломом призера.

2-го Всероссийского конкурса молодежных проектов в области нанотехнологий, премией «НИИВТ им С.А. Векшинского».

Работа выполнена при поддержке грантов Министерства образования и науки РФ и Федерального агентства по образованию (программа «Развитие научного потенциала высшей школы» подпрограммы «Развитие инфраструктуры научно-технической и инновационной деятельности высшей школы и ее кадрового состава за 2004 г.» и «Прикладные исследования и разработки по приоритетным направлениям науки и техники»), гранта Ученого совета МЭИ по итогам конкурса НИР для аспирантов за 2004 г. и при целевой поддержке Министерства промышленности, науки и технологий РФ для развития приборной базы научных организаций на 2004 г.

Публикации.

Основное содержание диссертации изложено в 14 статьях и материалах, одном учебном пособии и 10 тезисах.

Структура и объем работы Диссертация состоит из введения, семи глав, выводов, четырех приложений и списка литературы (104 наименования). Объем работы: 176 страниц, 94 рисунка, схемы, графика и чертежа и 16 таблиц.

VIII. ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ.

В целях изучения основных принципов создания современных высоковакуумных низкотемпературных СЗМ-установок и определения вакуумно-технологических проблем, возникающих при их разработке, изготовлении и эксплуатации, проведен сравнительный анализ и предложена классификация данного вида оборудования. Показано, что наиболее сложным моментом для реализации является совмещение систем виброизоляции и охлаждения.

Предложена общая концепция построения сверхвысоковакуумной низкотемпературной СЗМ-установки для исследования фазовых переходов при низких температурах на поверхности твердого тела, в соответствии с которой была произведена модификация существующей головки МПВРРЭМ-3−1 (рабочие давления от 105Па до 10″ 9Па, рабочие температуры от 450 К до 4 К).

Проведенное тестирование сканера СТМ-НТ-1 при атмосферном давлении и комнатной температуре показало существенно лучшие характеристики его при получении изображений размером меньше 200×200 нм по сравнению со сканерами «FemtoScan» и СММ-2000 (в частности, на изображении, полученном на СТМ-НТ-1, видны детали, размер которых при данном размере кадра соответствует атомарному). Сравнение сканеров подтвердило правильность выбора СТМ-НТ-1 для использования его в установке для изучения процессов сорбции десорбции при низких температурах.

На основе проведенного анализа и опираясь на характеристики СТМ-НТ-1, обоснованы и разработаны конструкции системы охлаждения и системы вакуумного обеспечения установки.

Предложена простая методика подготовки образцов, основанная на методе термического осаждения тонких пленок металлов на поверхность образца в условиях вакуума. Сделан вывод о ее применимости к целям исследований. Определен тип и геометрические характеристики конструкции испарителя системы подготовки образцов.

Разработана методика проведения предварительного анализа и расчета осе-симметричных сложных вакуумных систем. С использованием разработанной ме.

123 тодики проведен расчет системы вакуумного обеспечения СТМ-НТ-1. Также проведен тепловой расчет установки, выполненный стандартными методами. В итоге получено, что характеристики установки должны быть близки к следующим величинам:

— давление в системе после предварительной откачки — 10″ 5Па;

— давление в системе после высоковакуумной откачки и захолаживания -10″ 9 Па;

— быстрота форвакуумной откачки системы — 0,037 м3/с;

— суммарный теплоприток к внешнему экрану излучения — 11,5 Вт;

— суммарный теплоприток к гелиевому резервуару — 3,7 Вт;

— время работы криостата без дозаправки 40 мин. на гелиевом уровне температур, и более 2 сут. — на азотном;

— объем резервуара с криоагентом 3 л.

На основе проведенной работы, реализована конструкторская документация на создание опытного образца установки для изучения процессов сорбции десорбции при низких температурах, прошедшая ОТК на опытном производстве ФГУП «НИИВТ им. С.А. Векшинского».

Показано, что разработанная конструкция установки существенно проще и дешевле зарубежных аналогов.

Предложена методика проведения эксперимента по изучению сорбции-десорбции при низких температурах с использованием разработанной установки.

В заключение автор считает своим приятным долгом выразить признательность д.т.н., профессору Нестерову С. Б. за постановку задачи, и постоянную помощь и поддержку при выполнении работы, д.т.н., профессору Кеменову В. Н. за постоянную поддержку, д.т.н., профессору Быкову Д. В. за неоценимую помощь при разработке методики расчета осесимметричных вакуумных систем, к.ф.-м.н. Логинову Б. А. существенную помощь в работе, заведующему лабораторией поверхностных явлений ЦЕНИ ИОФ РАН к.ф.-м.н. Ельцову К. Н. и его сотрудникам за предоставленную возможность изучения уникального оборудования лаборатории и помощь в подборе материала, д.т.н. Ляпину В. И. и д.т.н. Ларину М. П. за консультации при разработке конструкции установки, к.т.н. Андросову А. В., к.т.н. Васильеву Ю. К. и к.т.н. Зиловой О. С. за помощь в проведении расчетов и экспериментов.