Построение малогабаритной аппаратуры для анализа металлических сплавов на основе эмиссионного спектрального анализа

Эмиссионный спектральный анализ (ЭСА) [1−5] в настоящее время является наиболее распространенным методом экспресс-анализа состава металлических сплавов [6−9]. Приборная база ЭСА прошла долгий путь от простейших призменных спектрографов и визуальных стилоскопов [10] до современных спектрометров с фотоэлектрической регистрацией спектра и компьютерной обработкой данных [11]. Существенно изменились и методики анализа: автоматизация вычислений позволила применять более точные и надежные методы статистической обработки экспериментальных данных.

В последние годы в нашей стране, наряду со стабилизацией экономики в целом, активно развивались металлургические и металлоперерабатывающие предприятия. Необходимость наличия заводской лаборатории, способной оперативно контролировать химический состав как входного сырья, так и выплавляемого металла стала неотъемлемой частью современного производства. Но по мере развития предприятий и дальнейшего ужесточения требований к качеству металла возникла необходимость проводить анализы не только в специализированной лаборатории, но и непосредственно на производственных участках: в плавильных и литейных цехах, шихтовых дворах и складах металлолома. При этом измерение должно осуществляться за минимальное время и желательно с незначительной подготовкой образца. Прибор, способный выполнять такие анализы должен быть достаточно малогабаритным, чтобы его пользователь имел возможность легко менять место проведения анализа и, что также очень важно, быть доступным по цене для средних и малых металлургических предприятий.

Проведенный анализ характеристик зарубежных и отечественных эмиссионных спектрометров, представленных на российском рынке, показал, что в настоящее время отсутствует прибор, полностью отвечающий перечисленным выше требованиям. Создание такого прибора, исследование его характеристик и разработка физико-математических методов, позволяющих повысить точность анализа стали основной целью настоящей диссертации.

В основу нового спектрометра был положен следующий принцип: максимально упростить аппаратную часть прибора, повысив, тем самым, ее надежность и уменьшив стоимость, а реализацию большинства функций перенести в программное обеспечение — возросшая вычислительная мощность современных компьютеров позволяет с успехом решить эту задачу.

Исторически начало подобных разработок было положено еще в середине 80-х годов прошлого столетия в Институте спектроскопии АН СССР под руководством чл. корр. С. Л. Мандельштама. Результатом этих работ явилось создание первых моделей простых спектрометров, в которых спектр излучения регистрировался одним многоканальным приемником излучения, путем последовательного вывода на него разных областей этого спектра. Дальнейшие разработки продолжились в ООО «Спектроприбор», образованном учениками С. Л. Мандельштама. В этой организации был создан, сертифицирован и запущен в производство спектрометр ПАПУАС-4. (Параллельно-Последовательный Универсальный Анализатор Сплавов) В то же время, совместно с Институтом спектроскопии велись исследования характеристик созданного прибора и новых методов работы на нем. Однако быстрое развитие оптики и электроники дало возможность существенно улучшить характеристики приборов ПАПУАС. Являясь сотрудником ООО «Спектроприбор», автор настоящей работы использовал опыт разработки и эксплуатации предыдущих моделей спектрометров семейства «ПАПУАС», при этом полностью пересмотрев как общую компоновку, так и все основные узлы спектрометра: источник возбуждения, оптическую систему и систему регистрации спектра. Значительным доработкам подверглось и программное обеспечение. Были изучены особенности работы прибора в изменяющихся внешних условиях и созданы соответствующие программные методики компенсации дрейфа положения спектральных линий (калибровка по длинам волн) и их относительной интенсивности (рекалибровка аналитических методик).

Также в ходе работы были созданы методики анализа для алюминиевых, медных, цинковых, титановых, свинцовых и других сплавов с использованием нового спектрометра, а также спектрометров, прошедших модернизацию с использованием результатов настоящей диссертации. На основе этих методик были изучены вопросы межэлементных влияний и разработаны методы их учета, также реализованные в программном обеспечении прибора. Поскольку параметры источника возбуждения спектра существенно влияют на точность и сходимость измерений, было рассмотрено влияние этих параметров на результаты анализов и выбраны оптимальные условия возбуждения для разных типов сплавов.

Разработанный при выполнении настоящей работы прибор, получивший название «ПАПУАС-4ИМ», был внесен в Государственный реестр средств измерений под номером № 21 922;06. Кроме того, представленные результаты были использованы при модернизации последних моделей спектрометров типа «ПАПУАС-4И/ДИ». На момент написания работы уже была выпущена большая серия как модернизированных приборов «ПАПУАС-4ИУДИ», так и малогабаритных спектрометров «ПАПУАС-4ИМ».

Заключение

.

К моменту написания настоящей работы около 150 спектрометров серии «ПАПУАС-4» эксплуатируется на российских и зарубежных предприятиях, а с момента запуска первого из них прошло более 10 лет. Географическое положение предприятий, использующих эти приборы весьма различно: от Сибири (г. Барнаул, Красноярск, Норильск) и Дальнего Востока (г. Владивосток) до южных регионов России (г. Волгоград, Астрахань, Армавир) и Объединенных Арабских Эмиратов. Также существенно различаются режимы эксплуатации: от нескольких анализов в день до круглосуточной работы с числом измеренных за сутки проб до 150 и более.

Во многих случаях, особенно на небольших производствах по переработке металлического лома, отсутствует специализированное лабораторное помещение и спектрометр устанавливается на складе, в мастерской или непосредственно в цехеа в таких помещениях нередко возникают значительные перепады температуры. К примеру, на одном из подмосковных предприятий лаборатория была оборудована в вагончике, отопление в котором включалось только в рабочие часы. Таким образом, дневная температура составляла 20−25'С, а ночная в зимнее время могла опускаться до -20'С. Не меньшие проблемы возникают при установке спектрометра вблизи плавильной печи. То, что в течение многих лет эксплуатации спектрометры «ПАПУАС-4» сохраняют свои характеристики в подобных условиях позволяет делать выводы об их надежности.

Рассмотрим несколько примеров лабораторий, использующих в своей работе спектрометры «ПАПУАС-4», а также задачи, которые они решают с помощью этих приборов. На рис. 74 (слева) показана фотография лаборатории ООО «Завод металлических порошков» (г. Рязянь). Это предприятие производит металлические порошки и различные изделия из олова, свинца и их сплавов (рис. 74 справа). В лаборатории завода с 2003 г. используется спектрометр ПАПУ АС-4И, оснащенный методиками сортировки свинцовых и оловянных сплавов, а также более точными методиками анализа чистых олова и свинца, свинца сурьмянистого, сплавов свинец-висмут и свинец-кадмий, баббитов, припоев оловянно-свинцовых (ПОС), припоев с повышенным содержанием меди (ПОСМ), цинка (ПОСЦ) и ряда других сплавов.

Рис. 74 Лаборатория ООО «Завод металлических порошков» и продукция предприятияметаллические порошки, припои и различные изделия из олова, свинца и их сплавов.

Еще один пример — предприятие по вторичной переработке металлического лома ООО «Кобальт» (г. Черкесск), в лаборатории которого (рис. 75) используется прибор ПАПУАС-4И, запущенный в эксплуатацию в 2007 г. Спектрометр используется как для входного контроля металла, поступающего на склад, так и для выходного контроля выплавляемых на предприятии сплавов. В процессе приемки сырья используются методики сортировки алюминиевых, медных, никелевых, оловянных, свинцовых сплавов и высоколегированных сталей, а для проведения более точных анализов методики на литейные алюминиевые сплавы (АК), безоловянистые бронзы (БрАЖ), латуни, чистый свинец марок С0-С2 и свинец сурьмянистый.

Рис. 75 Лаборатория ООО «Кобальт» и продукция предприятия — литейный алюминиевый сплав.

АК5М2.

Подведем итоги выполнения настоящей работы. Основными результатами можно считать следующие:

• Разработана и запущена в производство новая модель эмиссионного спектрометра ПАПУАС-4ИМ.

• Разработана система регистрации спектра на основе ПЗС-линеек, используемая во всех спектрометрах серии ПАПУАС-4.

• Разработано программное обеспечение спектрометров ПАПУАС-4.

• Разработан малогабаритный искровой генератор для спектрометра ПАПУАС-4ИМ.

• Разработан метод автоматической калибровки шкалы длин волн, значительно снижающий зависимость результатов измерений от условий окружающей среды.

• Исследованы вопросы влияний «третьих» элементов при анализе различных сплавов на приборе ПАПУАС-4.

• Изучено влияние параметров искрового генератора на результаты анализа сплавов, что позволило выбрать оптимальные условия анализа для разных типов сплавов.

По результатам диссертации были опубликованы работы [17, 29, 43, 47]. Кроме того, по материалам диссертации были подготовлены доклады для нескольких конференций, тезисы этих докладов опубликованы в [48−51].

Автор благодарит своего научного руководителя A.M. Лившица за интересные задачи и всестороннюю помощь в их решении, A.B. Пелезнева за неоценимые консультации по вопросам аналитики, а также всех сотрудников ООО «Спектроприбор»: Н. Б. Маврина, В. Н. Маркова, A.A. Колесникова, Ф. А. Глухих, Е. А. Дементьеву, без которых была бы невозможна настоящая работа. Хотелось бы также поблагодарить М. А. Павлова за ценные советы в области силовой электроники и С. Н. Мурзина за многочисленные обсуждения материала диссертации. Отдельное спасибо хотелось бы сказать учителю физики школы № 128 г. Москвы Максимычевой М. А., впервые познакомившей автора с физическим образом мышления.