Дипломы, курсовые, рефераты, контрольные...
Срочная помощь в учёбе

Компенсация остаточного тока в фазочувствительной инверсионной вольтамперометрии для снижения границ определяемых концентраций

Диссертация: Компенсация остаточного тока в фазочувствительной инверсионной вольтамперометрии для снижения границ определяемых концентраций
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Лично диссертантом были рассмотрены все теоретические вопросы, предложены способы и устройства более полной компенсации остаточного тока в фазочувствительной инверсионной вольташерометрии. При непосредственном участии диссертанта были разработаны методики определения лития в некоторых особо чистых веществах и кадмия, свинца, меди и цинка в водопроводной воде. Под руководством и при… Читать ещё >

Содержание

  • СПИСОК ОБОЗНАЧЕНИЙ, ПРИНЯТЫХ В TEiiCTE
  • ГЛАВА I. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ И МЕТОДЫ УЛУЧШЕНИЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ФАЗОЧУВСТШТЕШЮЙ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ
    • 1. 1. Аналитические возможности в ол ь т амп ер оме трических методов
    • 1. 2. Помехи при вольта!, терометрических измерениях
    • 1. 3. Методы улучшения метрологических характеристик вольтамперометрии .'.'
    • 1. 4. Способы компенсации остаточного тока в переменно-токовой вольтамперометрии с синусоидальной формой поляризующего напряжения
    • 1. 5. Выводы и постановка задачи
  • ГЛАВА II. СТРУКТУРА ОСТАТОЧНОГО ТОКА В ЗДЗОЧУЮТШТЕШЮЙ ИНВЕРСИОННОЙ ЮЛЪТАШЕРОМЕТРИИ
    • 2. 1. Аппаратура для изучения переменного остаточного тока
      • 2. 1. 1. Электрохимический датчик
      • 2. 1. 2. Автоматический многочастотный фазочувствительный полярограф
    • 2. 2. Условия эксперимента
    • 2. 3. Методика определения структуры остаточного тока
    • 2. 4. Структура нескомпенсированной при фазовой селекции части остаточного тока
  • ГЛАВА III. ИЗУЧЕНИЕ ВЛИЯНИЯ ОСНОВНЫХ ПАРАМЕТРОВ ПРИБОРА И ДАТЧИКА НА СОСТАВЛЯЮЩИЕ ОСТАТОЧНОГО ТОКА И ОТНОШЕНИЕ СИГНАЛ/ПОМЕХА
    • 3. 1. Определение минимальной частоты синусоидальной составляющей поляризующего напряжения при заданной скорости развертки
    • 3. 2. Влияние амплитуды и частоты синусоидальной составляющей поляризующего напряжения на остаточный ток и его составляющие
    • 3. 3. Влияние омического сопротивления датчика на составляющие остаточного тока
    • 3. 4. Влияние площади и толщины пленки ртути рабочего электрода на величину сигнала и помехи в фазочувствитель-ной инверсионной вольтамперометрии
  • ГЛАВА 1. У. Разработка способов и устройств компенсации остаточного тока в фазочувствительной вольтамперометрии
    • 4. 1. Компенсация остаточного тока посредством настройки фазы опорного напряжения по нулю остаточного тока до начала съемки полярограммы
    • 4. 2. Компенсация остаточного тока путем подстройки фазы опорного напряжения во время съемки полярограммы., 8<
      • 4. 2. 1. Линейная подстройка фазы опорного напряжения
      • 4. 2. 2. Нелинейная подстройка фазы опорного напряжения
      • 4. 2. 3. Использование в качестве опорного напряжения сигнала с дополнительного рабочего электрода
    • 4. 3. Разностный метод компенсации остаточного тока в фазочувствительной инверсионной вольтамперометрии
    • 4. 4. Комбинированная компенсация остаточного тока. .. Д
    • 4. 5. Зкстраполяционный метод уменьшения наклона и кривизны линии фона в полярографах с фазовой и временной селекцией
  • ГЛАВА V. ПРАКТИЧЕСКОЕ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ РАЗРАБОТАННЫХ МЕТОДОВ И
  • УСТРОЙСТВ
    • 5. 1. Методика настройки разработанной аппаратуры
    • 5. 2. Выбор способа измерения высоты пика
    • 5. 3. Градуировочный график при использовании разработанных способов компенсации остаточного тока
    • 5. 4. Оценка снижения минимально определяемых концентраций при использовании предлагаемы): способов и схем компенсации остаточного тока. г
    • 5. 5. Методика определения лития в особо чистых веществах с использованием нелинейного компенсатора остаточного тока
    • 5. 6. Методика определения ряда тяжелых металлов в водопроводной воде с использованием «Автоматического концентратомера»
  • ВЫВОДЫ

Компенсация остаточного тока в фазочувствительной инверсионной вольтамперометрии для снижения границ определяемых концентраций (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

В настоящее время-нельзя себе представить развитие химии чистых и ультрачистых материалов, полупроводников, исследований в-области контроля и охраны окружающей среды, биогеохимии, океанологии и т*д* без развития соответствующих методов анализа химического состава.

В современной аналитической химии нет метода, с помощью которого можно было бы определить все подлежащие контролюкомпоненты с нужной точностью и достоверностью. Различные группы веществ определяются разными методами, а в аналитической химии развивается более 60 методов и их разновидностей ГI ], из которых наиболее широко применяются на практике двадцать семь [2 ] .

— В последние десятилетия объем аналитического контроля, требования к его чувствительности и точности постоянно растут. Традиционные химические методы анализа уступают место более чувствительным физическим, физико-химическим и комбинированным методам, базирующимся на использовании достаточно сложной аппаратуры.

Одним из перспективных физико-химических методов определения микропримесей в веществах особой чистоты, материалах полупроводниковой техники, природных и сточных водах и т. д. является метод инверсионной вольтамперометрии /ИВ/, сочетающий высокую чувствительность с достаточной простотой и дешевизной аппаратурного оформления.

Большое распространение получили его переменнотоковые варианты, позволяющие в ряде случаев значительно расширить аналитические возможности метода ИВ.

Одной из основных задач аналитической химии является снижение границ определяемых концентраций / Сн/, в частности метода пере-меннотоковой инверсионной вольтамперометрии. Для снижения С необходимо увеличивать полезный сигнал — высоту пика определяемого элемента и уменьшать помеху — переменный остаточный ток.

Известны различные способы существенного увеличения сигнала в вольтамперометрических методах: использование каталитических эффектов, предварительное электрохимическое концентрирование, использование вращающегося индикаторного электрода, циркуляцкнно г о электролизера и т. д. Существующие же способы компенсации остаточного тока: фазовая селекция, временная отсечка и т. д. компенсируют только емкостную составляющую остаточного тока, причем их эффективность компенсации зависит от величины омического сопротивления датчика / I??/. Это приводит к тому, что в современных полярографах, в том числе переменнотоковых, снижение низшей границы определяемых концентраций целиком ограничивается высоким уровнем неском-пенсированной части остаточного тока, которая имеет нестационарный принципиально устранимый характер.

Поэтому проблема его компенсации в вольтамперометрических методах является актуальной. В серийных фазочувствительных полярографах в основном из-за наличия Кг не удается в достаточной мере скомпенсировать емкостную составляющую остаточного тока, и со всем не предусмотрена компенсация ее фарадеевской составляющей.

Данная работа в известной мере восполняет этот пробел. Работа является. составной частью координационного плана АН СССР по аналитической химии.

Цель работы.

Разработка способов и устройств, обеспечивающих более эффективную компенсацию остаточного тока в фазочувствительной инверсионной вольтамперометрии для снижения границ определяемых концентраций.

Задачи исследования сформулированы в разделе 1.5.

Научная новизна.

— Найдено, что для обычных условий применения ртутно-пленочного рабочего электрода при использовании частот 25 герц и ниже существенную долю некомпенсированной при фазовой селекции части остаточного тока составляет, кроме емкостной, фарадеевская составляющая, которая на частотах: 5−10 герц и ниже становится доминирующей и з настоящее время ограничивает дальнейшее снижение нижней границы концентраций, определяемых методом фаночувствительной ИВ.

— Экспериментально показано, что емкостная составляющая неском-пенсированной при фазовой селекции части остаточного тока пропорциональна квадрату частоты синусоидальной составляющей поляризующего напряжения.

— Предложен вариант разностного метода для компенсации остаточного тока в фазочувствителькой вольтамперометрии.

— Предложен метод компенсации остаточного тока в фазочувстви-тельной вольтамперометрии, основанной на автоматической подстройке фазы опорного напряжения во время съемки полярограмш.

— Предложен ряд принципиально новых устройств, позволяющих снизить границы определяемых концентраций путем более полной компенсации суммарного остаточного тока.

Новизна защищена пятью авторскими свидетельствами и двумя положительными решениями.

На защиту выносятся следующие положен и я:

— Некомпенсированная при фазовой селекции часть остаточного тока содержит как емкостную, так и фарадееевскую составляющие, причем на частотах 5−10 герц фарадеевская составляющая становится доминирующей. Для снижения границ определяемых концентраций необходимо компенсировать обе составляющие.

— В фазочувствительной вольтамперометрии автоматической подстройкой фазы опорного напряжения во время съемки полярограммы можно значительно /в 10−100 раз/ скомпенсировать остаточный ток.

— Схемы полярографов к компенсаторов, обеспечивающих более полную компенсацию остаточного тока.

— Методика применения разработанных способов и устройств компенсации остаточного тока для аналитических целей.

Практическое значение.

— Полученные при изучении структуры остаточного тока результаты позволили обосновать пути дальнейшего снижения границ определяемых концентраций.

— Разработаны методы и устройства, позволяющие более полно компенсировать емкостную и фарадеевскую составляющие остаточного тока и уменьшить регистрируемый остаточный ток на 1−2 порядка.

— На базе фазочувствительного полярографа с автоматической линейной подстройкой фазы во время съемки полярограммы изготовлен автоматический концентратомер, внедренный на Томской областной с анэпидстанции.

— Нелинейный компенсатор остаточного тока, изготовленный в виде встроенного блока в полярограф ПУ-1, внедрен в Сибирском физико-техническом институте.

— Нелинейный компенсатор остаточного тока успешно прошел испытания на заводе ЗИ1 /г. Гомель/.

— -Низкочастотный полярограф с комбинированной компенсацией остаточного тока внедрен в проблемной лаборатории физико-химических методов определения микропримесей полупроводников и особо чисты): веществ при каф. а? и КХ ХТ®Томского политехнического института.

Структура диссертации.

Работа объемом 179 страниц машинописного текста., включая 45 рисунков и 14 таблиц, состоит из введения, пяти глав, выводов и приложения.

Список литературы

содержит 134 наименования работ советских и иностранных авторов.

В первой главе дается литературный обзор по аналитическим возможностям вольтамперометрических методов анализа, и способам их улучшения, а также по представлениям о природе помех в методе ИВ и методах их компенсации. На основании этого обзора формулируются задачи исследования данной работы.

Во второй главе описаны аппаратура, условия экспериментов и методика определения структуры остаточного тока. Определены фараде-евская и емкостная составляющие нескошенсированной при фазовой селекции части остаточного тока на частотах 25, 125 герц.

В третьей главе изучено влияние амплитуды и частоты синусоидальной составляющей поляризующего напряжения, омического сопротивления датчика, площади и толщины плешей ртути рабочего электрода на составляющие остаточного тока. Определена минимальная частота синусоидальной составляющей поляризующего напряжения при заданной скорости развертки.

В четвертой главе описаны предлагаете способы и устройства компенсации остаточного тока в фазочувствительной ИВ. Рассмотрен способ компенсации остаточного тока путем автоматической подстройки фазы во время съемки полярограммы и три устройства, реализующих, этот способ. Описан предлагаемый вариант разностного метода компенсации остаточного токаразностная переменнотоковая вольтам-перометрия с синусоидальной составляющей поляризующего напряжения. Рассмотрена комбинированная компенсация остаточного тока и возможности экстраполяционного метода. Описаны устройства, реализующие эти методы компенсации остаточного тока. Проведено сравнение достигаемой степени компенсации остаточного тока при использовании разработанной аппаратуры и при работе на серийном поля-рографе ПУ-1.

Пятая глава посвящена практическому применению разработанных способов и устройств. Описана методика настройки схем компенсации разработанных устройств. Рассмотрено влияние разработанных способов компенсации остаточного тока на градуировочный график. Описаны методики определения ряда тяжелых металлов в водопроводной воде и лития в особо чистых веществах с использованием разработанной аппаратуры. Показано, что применение схем компенсации остаточного тока позволяет существенно снизить минимально определяемую концентрацию метода ИВ.

Творческое участие диссертанта.

Лично диссертантом были рассмотрены все теоретические вопросы, предложены способы и устройства более полной компенсации остаточного тока в фазочувствительной инверсионной вольташерометрии. При непосредственном участии диссертанта были разработаны методики определения лития в некоторых особо чистых веществах и кадмия, свинца, меди и цинка в водопроводной воде. Под руководством и при непосредственном участии автора были изготовлены приборы: «Автоматический концентратомер», «Автоматический разностный пере-меннотоковый полярограф АРПТ — I», «Низкочастотный разностный по-лярограф НРП — I», а также приставки к универсальному полярогра-фу ПУ — I.

— 13−1.

ВЫВОДЫ.

1. Разработаны способы и устройства компенсации остаточного тока в фазочувствительной инверсионной вольтамперометрии для снижения границ определяемых концентраций.

2. Установлено, что для обычно применяемых датчиков с ртутно-пленочными рабочими электродами уже при использовании рабочих частот порядка 25 герц нескомпенсированная при фазовой селекции часть остаточного тока определяется не только емкостной, но и фарадеевс-кой составляющими, которая Pia частотах 5−10 герц и ниже становится доминирующей.

Поэтому для снижения границ определяемых концентраций необходимо компенсировать и фарадеевскую составляющую остаточного тока.

3. Экспериментально найдено, что емкостная составляющая неском-пенсированной при фазовой селекции части остаточного тока имеет квадратичную зависимость от частоты синусоидальной составляющей поляризующего напряжения, а фарадеевская — корневую. Показано, что при работе со стационарными электродами емкостная составляющая остаточного тока может быть существенно уменьшена за счет снижения частоты синусоидальной составляющей поляризующего напряжения до нескольких герц.

4. Предложенные способы и устройства компенсации остаточного тока в фазочувствительной вольтамперометрии, основанные на автоматической подстройке фазы опорного напряжения во время съемки поля-рограммы, позволяют на один — два порядка уменьшить наклон линии фона под пиком определяемого элемента.

5. Предложенный вариант разностного метода компенсации остаточного тока — разностная переменнотоковая вольтамперометрия с синусоидальной составляющей поляризующего напряжения обеспечивает более полную компенсацию остаточного тока /в 10−100 раз/ за счет настройки двух параметров компенсирующего тока — амплитуды и фазы.

6. Наибольшая степень компенсации остаточного тока достигнута при использовании разностного метода компенсации в сочетании с методом подстройки фазы опорного напряжения во время съемки поляро-граммы, что позволяет уменьшить наклон линии фона более, чем на два порядка.

7. Разработанный компенсатор остаточного тока для универсального полярографа при работе со стационарными' электродами обеспечивает дополнительную компенсацию остаточного тока /величину — полностью, наклон — более, чем на порядок/ во всех режимах универсального полярографа ПУ-1 /постояннотоковом, переменнотоковом: квадрат-новолновом и фазочувствительномимпульсном/ при катодной и анодной развертках.

8. Разработанные приборы, по сравнению с фазочувствительным режимом серийного полярографа ПУ-1, позволяют уменьшить регистрируемый наклон остаточного тока на 1−2 порядка.

9. На примере определения Gd, B? и Li показано, что разработанная аппаратура позволяет более, чем на порядок снизить минимально определяемую концентрацию элементов.

10. Автоматический концентратомер, разработанный на базе фазо-чувствительного полярографа с линейной подстройкой фазы во время съемки полярограммы и методика определения тяжелых металлов в водопроводной воде, позволяющие определять токсичные металлы на уровне, значительно меньшим ПДК, внедрены в практику санитарно-гигиенических исследований Томской областной санэпидстанции.

11. Внедренный в СФТЙ полярограф ПУ-1 со встроенным блоком-компенсатором остаточного тока, позволяет определять, меньшие концентрации лития в особо чистых веществах,' чем определяемые пламенными фотометрами.

Список публикаций, отражающих основное содержание работы:

1. A.C. 987 502 /СССР/. Полярограф /А.И.Зиновьев.-опубл.в Б.И., 1983, PI.

2. Зиновьев А.й. К вопросу о возможности компенсации неконтролируемых фазовых сдвигов в переменнотоковой полярографии.-В кн.: Электрохимические методы анализа.Тез.докл. Всесоюзн.конф., Томск, 1981, вып.2, с. 44. ¦ ;

3. A.C. 767 635 /СССР/. Полярограф вторых разностей /А.И.Зиновьев, Ю. А. Иванов.-опубл.в Б.И., 1980, № 36.

4. A.C. 981 882 /СССР/. Полярограф переменного тока /А.И.Зиновьев, Ю. А. Иванов.-опубл.в Б.Й., 1982, {Мб. о. A.C. 775 686 /СССР/. Полярограф /А.й.Зиновьев, А. И. Плотников,. Ю. А. Иванов, А. Г. Стромберг.-опубл.в Б.И., 1980, Р40.

6. Зиновьев А.й., Иванов Ю. А., Свинцова Л. Д. Переменнотоковый разностный полярограф.-В кн.:Электрохимические методы анализа.Тез.' докл. Всесоюзн.конф., Томск, 1981, вып.2, с.44−45.

7. Зиновьев А. Й., Мазур Л. П., Иванов Ю. А. Приставка к универсальному полярографу ПУ-1 для автоматической компенсации наклона линии фона.-Заводск.лаборатория, 1983, т.49, с.10−11.

8. Зиновьев А.й., Мазур Л. П., Иванов Ю. А., Стромберг А. Г. Перемен-нотоковый разностный полярограф для инверсионной вольтамперомет-рии с синусоидальной составляющей поляризующего напряжения.-Заводск.лаборатория, 1983, т.49, с.11−13.

9. Зиновьев А. Й., Шзур Л. П., Иванов Ю. А., Ройтмэл М. С., Стромберг А. Г. Оценка эффективности снижения частоты синусоидальной составляющей в переменнотоковой инверсионной вольтамперометрии. -Томск, IS82.-15с.-Рукопись представлена Томск.политехи.ин-том Деп. в 0НШТЗХИМ, г. Черкассы, 27 декабря 1982, 1Р-1390Ш-Д82.

10. Зиновьев А. И., Мазур Л. П., Иванов Ю. А. Компенсация наклона фоновой линии в переменнотоковой инверсионной вольтамперомет-рии путем подстройки фазы коммутирующего напряжения во время съемки полярограммы.-Томск, 1982, — Юс.-Рукопись представлена Томск.политехн.ин-том.Деп.в 0КФ1ТЭШМ, г. Черкассы 21 декабря 1982, № 1372ХП-Д82.

11. Зиновьев А. И., Иванов Ю. А., Назаров Б. Ф., Воронцова Г. П. Полярографический концентратомер.-Полож.решение по заявке № 3 465 908/18−25.

12. Иванов Ю. А., Зиновьев А. И., Чубакова Е. И. Поялрограф переменного тока с параметрической компенсацией остаточного тока.-Заводск.лаборатория, 1983, т.49, № 5, с.21−23.

13. A.C. 817 577 /СССР/. Полярограф переменного тока /Иванов Ю.А., Е. И. Чубакова, А. И. Зиновьев, Е. М. Кулагин.-опубл.в В.К., 1981, !!Я2.

14. Зиновьев А. И., Иванов Ю. А.,. Гинзбург Г. И., Гурок Л. Н. Компенсатор остаточного тока для универсального полярографа.- Полон. решение по заявке № 3 548 206/18−21/193 635.15. Зиновьев А. И., Иванов Ю. А., Мазур Л. П. Переменнотоковый разностный полярограф) для контроля примесей в природных водах.-В кн.:Методы анализа объектов окружающей среды.Тез.докл. Все-союзн.конф., М.:Наука, 1983, с. 125.

16. Мазур Л. П., Зиновьев А. И. Изучение остаточного тока методом переменнотоковой инверсионной вольтамиерометрии.-В сб.: Химия и химическая технология.Тез.докл.краевой научно-технкч. конф., Барнаул, 1984, с. 73.

Показать весь текст

Список литературы

  1. К., Тан Э., Мольх Д. Аналитика. Систематический обзор. -М.: Химия, 1981 — 278 с.
  2. А.Г., Ориент И. М., Каменева Т. М. Развитие аналитической химии в 1969—1979 гг.. Наукометрический аспект.-Ж.ана-лит. химии, 1982, т.37,№ 12,с.22−45.
  3. Ю.А. Очерки аналитической химии.-М.: Химия, 1977 -240 с.
  4. А.Г., Ориент И. М. Развитие электрохимических методов анализа и их место в аналитической химии.-В кн. .'Электрохимические методы анализа: Тез.докл.Всесоюз.конф.Томск, 1981, вып. I, с.68−69.
  5. Карпов 10.И., Алимарин И. П. Новый этап в аналитической химии веществ высокой чистоты.-Ж.аналит. химии, 1979, т.34,№ 7,с.1402--1410.
  6. Руководство по методам химического анализа морских вод.-Л.: Гидрометеоиздат, 1977 7с.
  7. Еременко В. Я, Спектрографическое определение микроэлементов /тяжелых металлов/ в природных водах.-Л.: Гидрометеоиздат, 1969 55с.
  8. С.Г. Методы анализа природных и сточных вод. Проблемы аналитической химии, т.5.-М.: Наука, 1977 с. 56.
  9. .В. Атомно-абсорбционный спектральный анализ.-М.: Наука, 1966 275с.
  10. С.Г. Анализ морской воды.-Ж.аналит.химии, 1980, т. 35,№ 4,с.770−784.
  11. Электрохимические методы анализа: Тез.докл.Всесоз.конф.по электрохим. методам анализа.- Томск, 1981, вылЛ, 2 -154с.
  12. А.А., Стромберг А. Г. Современное состояние и перспективы метода инверсионной вольтамперометрии на ртутных и твердых электродах.-В кн. Электрохимические методы анализа: Тез.докл.Всесоз.конф. по электрохим. методам анализа.-Томск, вып.1, с.4−6.
  13. Ф., Штулик М., Юлакова Э. Инверсионная вольтамперомет-рия.-М.: Мир, 1980 278с.
  14. Л.И., Павлович Ю. А., Брайнина Х. З. Использование инверсионных электрохимических методов в анализе природных вод. -Ж.аналит.химии, 1981, т.36,№ 5,с.I008-I0I2.
  15. Сор eland Sao^hoe U.K. ttnodic flipping 1/bttammet-гу. ~ ?W. Ohm., J9?4, v.46: p. неё a.
  16. С.И., Заринский В. А., Салихджанова Р.М.-Ф. Аналитические возмолшости современной вольтамперометрии.-Ж.аналит.химии, 1982, т.37,№ 9,с.1682−1702.
  17. J/umfcxg H.w. Sn- Proceedingi of the iniwicrtiona?
  18. ДМ/пц P., SiuidddfL ~0. Stvdhotm,: Ш, p.. 20. fOande&htQm S.l. So/ne pw (№ms oft the emission55, d9, p. 57?-$ 90.
  19. А.Г., Каплин A.A. Современное: состояние и перспективы полярографии с накоплением в анализе полупроводниковьк -¦ материалов и особо чистых веществ.-Изв. Сиб.отд. АН СССР, сер. химич. наук, 1975,№ 4, вып.2, с.58−73.
  20. Энциклопедия современной техники. Автоматизация производства • и промышленная электроника. Гл.ред. А. И. Берг, В. А. Трапезников.-М.: Советск. энциклопедия, 1964, т*3, с. 42.
  21. Ван-дер-Зил А.- Шумы при измерениях.-М.: Мир, 1979 292с.
  22. Ван-дер-Зил А. Флуктуации в радиотехнике и физике.-М.-JI.: Госэнергоиздат, 1958 296с.
  23. М.Р. Порог чувствительности и эффективность аппара— турных вольтамперометрических и полярографических методов анализа. Общие соотношения и вольтамперометрия с линейной разверткой потенциала. -Ж. аналит. химии, 1983, т. 38, вып. З, с.373−381.
  24. Е.И. Статистические модели остаточного тока для обоснования путей снижения предела обнаружения в методе инверсионной вольтамперометрии.- Автореф. Дис.. канд. химич. наук.1. Свердловск, 1982, 21с.
  25. П. Двойной слой и кинетика электродных процессов.-М.: Мир, 1967, — 351с.: :
  26. П. Новые приборы и методы в электрохимии. Теория, — аппаратура, применение в аналитической и физической химии-. -Пер.- с англ. С. Г. Майрановского, и др. Под общ.ред. Б. В. Эршлера.-М.: Изд.иностр.лит-ры, 1957 510с.
  27. Я., Кута Я. Основы полярографии.-М.* 1%), 1 965 559с. • -
  28. М.Р. Метод осциллографической полярографии со ступенчатым напряжением. Дис.. канд. техн. наук. — Казань, 1965,
  29. С.Б. Электронные полярографы.-М.: Металлургия, 1960 -164с.
  30. Т.А., Арефьева Т. В. Полярографический анализ.-М.: Госхимиздат, 1959 772с.
  31. Т.А., Синякова С. И., Арефьева Т. В. Полярографический анализ.-М.: Гос. научно-техн.изд-во хим.лит.-ры, 1959 773с.
  32. А.Г., Пикула Н. П. К вопросу о значении компенсации емкостной составляющей остаточного тока в инверсионной вольт-амперометрии.-Ж.аналит.химии, — 1979, т.34,№ 8,с.1634−1640. •
  33. .Ф., Рахмонбердыев А. Д., Стромберг А. Г. Исследование остаточного тока ртутно-пленочного электрода, применяв— мого в амальгамной полярографии с накоплением.- Электрохимия, 1977, т.13, № 10, с.1575−1579. — ¦ •
  34. А.Г., Жихарев Ю. Н. Очистка полярографических растворов от кислорода.- Заводск. лаборатория, 1965, т.31, 1Р 10, с.1185−1187.
  35. Э.А., Мокроусов Г. М., Волкова В. Н., Лисецкий В. Н. Фотохимический способ устранения влияния кислорода в полярографических методах анализа.-Ж.аналит.химии, 1983, т.38, вып.9, с.1584−1586.
  36. Н.А., Иголинский В. А. Изучение остаточных токов настационарных электродах при катодном изменении потенциала. -Ж.аналит.химии, 1977, т.32, № 12, с.2329−2336.
  37. В.В., Базаров B.i., Стромберг А. Г., Иванов Ю. А. Изучение природы остаточного тока.-В сб.:Успехи полярографии с накоплением. Томск, изд.Томск.ун-та, 1973, с.186−187.
  38. А.Д. К исследованию природы остаточных токов углеграфитовых электродов в методе инверсионной вольтамперо-метрии.- Томск, 1979.- Зс. Рукопись представлена Томскполи-техн.ин-том.Деп.в ВИНИТИ 7сент. 1979, Р2069/79.
  39. .С. Полярографические методы.-М.: Энергия, 1972 160с.
  40. В.В. Влияние сопротивления датчика на чувствитель- ность полярографии переменного тока.-В кн.: О повышении чувствительности полярографических методов. Кишинев: Штиинца, 1976, с.22−34.
  41. Ю.А. К вопросу оценки аналитических возможностей пе-ременнотоковой полярографии.-В кн.: Современные проблемы полярографии с накоплением. Томск, 1975, с.163−168.
  42. ЬиЬ Р. Ш compensation (ty damped positipt fad
  43. ЕЫЫскст. acta, то, к W/, p. Щ9 ~ 1Ш.
  44. Bute P. Ik elimination in ehclwdiemicaE сгйл.
  45. B&ctwattcd. ohem., i9? g- v.38y№ 3, р. ЗОв-ЗЖ.
  46. С.Б. Сравнение некоторых направлений полярографического анализа.- Заводск. лаборатория, I960, т.26,IP 9, с. 1064−1072.
  47. ЬалЬ? С.- Nankins Л £^иол УгСщ. -" dti&kjyt W2, 7?, 68.
  48. С.Г. Каталитические и кинетические волны в полярографии. -М.: Наука, 1966- 288с.
  49. Успехи полярографии с накоплением: Материалы Всесоюз.конф. Амальгамная полярография с накоплением и ее применение внаучных исследованиях.-Томск: изд-во ТГУ, 1973, 278с.
  50. Х.З. Инверсионная вольтамперометрия твердых фаз.-М.: Химия, 1972 192с.
  51. ЬолЫ (т.е., МИшклц Мс -Ига^ о^а чть’А е&с?гос/е р-мсше*. мсе/е-т ¿-поимел
  52. ЬалЖм? С. И (г асс^н^щу ж^л (жпшешу 21. о металлу с1гор е1г$чос/е.
  53. А.Г., Каплин А. А. Влияние поверхности электрода и объема раствора на чувствительность метода амальгамной полярографии с накоплением.-Ж.аналит.химии, 1965, т.20,№ 10, с. 1043−1048.
  54. Х.З., Нейман Е. Я. Твердофазные реакции в электроаналитической химии.-М.: Химия, 1982, — 264с.
  55. Делимарский 10.К., Городыский А. В. Успехи полярографии на твердых электродах.- Заводск. лаборатория, 1962, т.28,№ 9, с.1036−1042.
  56. А.Г., Косухин В. А., Кулешов В. И. Усовершенствованная конструкция циркулярного электролизера в методе инверсионной вольтамперометрии.- Заводск. лаборатория, 1983, т.49,9, с.24−26.
  57. В.И. Циркуляционный электролизер в методе амальгамной полярографии с накоплением.- Заводск. лаборатория, 1966, т.32,№ 4, с.499−500.
  58. Л.Н. Некоторые применения вращающегося электрода вэлектрохимической кинетике.: Автореф. Дис.. канд.химич. наук.- Москва, 1961.
  59. Е.М., Левченко JI.P., Веретина Г. Н. Применение графитовых и ртутно-графитовых электродов в переменнотоковой вольтамперометрии.-Ж.аналит.химии, 1973, т.28,Р I, с.33−41.
  60. Салихджанова Р.М.-Ф. Релаксационная вольтамперометрия с переменным и импульсным напряжением трапецевидной формы.- Дис.. докт.техн.наук.- Москва, 1982 430с.
  61. .Я. Импульсная полярография.-М.: Химия, 1978 240с.
  62. Mul ii&ci tuuLtyb w-th difUtnrtiol puUt amodie stbppc’Hf vd-t (№-rvie~tiy-- & eadioanat окш.- к M, р.327−343.
  63. Салихджанова Р.М.-Ф., Собина H.A., Хейфец Л. Я. Методы контроля с повышенной точностью и чувствительностью -химического состава материалов. Материалы семинара ВДНТП.-М.: Издат. ВДНТП, — 1979, с.161−164.
  64. Su"ем* fUcoloUb. Difte^ntiU poUu^phy W poU- tomtuj- ~ Оалг. oiumcial., 1942, p. Z9? ~304,
  65. A.C. 448 379 /СССР/. Разностный полярограф /В.В.Гомза, Ю.И. Ива-•• нов, Б. Ш. Назаров. опубл. в Б.И. 1974, ¡-МО.
  66. Л.Я., Романов H.A., Собина H.A., Салихджанова Р.М.-Ш., Брыксин И. Е. Разностный осциллографический полярограф.- Заво-дск.лаборатория, 1977, т.43,№ 6, с.651−653.
  67. CUteyL, Smaus d.U. Wkmvig dwp octc^ai:ctfpliodrim to deuirctti№ c/C0vie+iti&? pot&wg 1. M/ity. ДиаШ, Ш, У- P74. boo* L, b.y. -kckttcutiH. diffwrtuU puli
  68. Qstwckc. StUppiyig f-gOtcunmet^y dt a
  69. МРшлш ccttiet ytttWf cmfvp^ е? еслу (гъос1е.-eieeb-CLhcd. AW SW, р. мз-zs/¿-kaiimi 1Аг.} ОМ J).f modiut К.-Н. ?chMtwjpebdwug.v z lifftim Pclmo^opUt fe^- faleA гьсЖл^Л Жъ^роСшамМ. 'iUvb^iUcchcUia^T. Paf. ЪЪЯ^ я/ГШ?, 5--JX
  70. .Я., СевастьяноваТ.Н. Преимущества метода разбаланса в разностной квадратноволновой полярографии.-Ж.аналит.химии, 1971, т.26,№ 6, с.1054−1058.
  71. Иванов 10.А., Шумилин С. С-., Свинцова Л. Д. Автоматическая установка масштабного коэффициента в разностной инверсионной вольтамперометрии.- Заводск. лаборатория, 1983, т.49,№ 8, с.8--10.
  72. В.В., Систер Ю. Д., Ляликов Ю. С. Полярография на.второй гармонике переменного тока при анализе органических веществ. Сообщение I. Метиловый голубой.-Ж.аналит.химии, 1972, т.27,11°- 2, с.380−385.
  73. A.C. 569 935 /СССР/. Полярограф /Ю.А.Иванов, А. И. Плотников, А. Г. Стромберг. опубл. в Б.И. 1977, № 31.
  74. М.Р., Добровольский Ю. В., Чугунов И. А. Измеритель максимума дифференциальной полярографической волны.- Заводск. лаборатория, 1977, т.43,№ 6, с.653−654.
  75. М.Р. Частотные спектры и частотные искажения вольт-амперометрических сигналов.-Ж.аналит.химии, 1979, т.34,IP 3, с.432−438.
  76. Ш’йл k. H4 icwma^ Dw Ж£., Л cttthodpotcLM? v&ph • nathec/.- Ihdasit. tUuMi сЛьич, J93Jt
  77. П.H. Полярографическое определение меди в сплавах типа -дюралюминий.- Заводск. лаборатория, 1946, Р 12, с.978--980.
  78. В., Си?гиа*т tfattoJe «a?citioiv ¿-и, ?Uiesi.yuLtiHg faMs.- Шчон ?, ш. ,
  79. Taiah^ii 77, J/Lki ?(me dewtyftieite ^dctdtn^ polmutfviphg. TauwtA, 195O, p
  80. TcLwasvwsht R. 7 Tiidtutde K. ?pplicaAicw of unfoaul UMUA impedcurc?- fadge io a.c. pouiwgvipkg mtfousiments.? ¿-Ыгвапа^- O&ew., Шв, tff, 123- '¿-Я.
  81. A.B. Вопросы теории и аппаратуры метода . переменно-токовой полярографии.-Дис.. канд.техн.наук.-Казань, 1970, 157с.
  82. A.C. 480 970 /СССР/. Компенсатор остаточного переменного тока электрохимической ячейки /Ю.А.Иванов, -опубл.в Б.И. 1975,№ 30.
  83. Т. — ЦалеЖг К- SUryUKi&vu-n^ de* шо/iu hibern -роб&щмркиЖе* KapaztircLissi гг? т nut ttcife des IhdvHoHA. — л fohiityt / Chu*., M?, M.I.J S. 55.
  84. И.Г., Козлов Г. С. Об отделении фарадеевского тока от емкостного в дифференциальной полярографии.-Ж.физич.-химии, i960, т.34,№ 3, с.661−664.
  85. Gornpudgt 1ийгитгп±- Сомршу. Ш. ТпгргошъемЪ ¿-и- еъ. ¦Utdti^ ±0 pptivwjfzapkg. o^t pvt. ,
  86. С.Б. Вектор-полярограф.- Заводск. лаборатория, i960, т.26,1!°- 7, с. 883.
  87. Reiajczyt Т.£. ?W Phau utectib* a^id afpticativn ±-о dluot mea-buvuxzHi uf dvufti- faq*. COftrti-ty. ~? ttutiOCLhiLfyt. p- 21−32.
  88. JI.А., Альбота А. Л. Переменнотоковый полярограф с двухчастотным фазовым детектором.-В сб.: Новости полярографии. Рига: Зинатне, 1975, с. 59.
  89. Г. И. Возможности универсального полярографа ПУ-1.-В сб.: УП Всесоюзное совещание по полярографии: Тез.докл.-М.: Наука, 1978, с.160−161.
  90. A.C. 883 733 /СССР/. Полярограф переменного тока /Б.С.Брук, Д. Б. Грачев, В. Д. Емельянов, Е. М. Рукин, Б. М. Стернберг. опубл. в Б.И. 1981, Р 43.
  91. С.Б., Брыксин И. Е., Салихджанова Р.М.-Ф., Белецкий З. И. Измерительная схема вектор-полярографа ЦЛА.- Измерит. техника, 1968,№ 4, с. 49.
  92. И.Е., Петри O.A., Щеглов И. Г., Вейс В. И. Способ подключения потенциостата к мосту переменного тока.- Электрохимия, 1969,№ 4, с. 482.99. $)L№ W. X, (РешИ У. 4. CtmptoisattM iroltage -uu С к.
  93. Мемлйид ousLWjt poULKfuiphy mu Special
  94. Ehcix^c^ca cauh., ms, S. M, p. M9−3S2.
  95. .Я., Севастьянова Т. Н., Ширяева O.A. Вектор-полярографическое определение олова в галлии, мышьяке, фосфиде и арсениде галлия.- Заводск. лаборатория, I97I,№ I, с. 13.
  96. A.C. 9II300 /СССР/. Способ переменного полярографического анализа /А.М.Кощей, В. М. Барамыков, Л. Н. Соболева.- опубл. в Б.И. 1982, Н°- 9.
  97. Ю.А., Плотников А.й., Чубакова Е. И. Переменнотоковый малогабаритный полярограф низкой частоты.-Заводск.лаборатория, 1978, т.44, Р4, с.401−402.
  98. B.C. Интегральная электроника в измерительных устройствах.-Л.: Энергия, 1980, с.160−162.
  99. A.C. 1 035 497 /СССР/ Полярограф переменного тока /С.В.Чертов, 10.А.Иванов, Е. М. Кулагин, Ю. А. Булатов.- опубл. в Б.И. 1983,30.
  100. ФЬхгмсе knocke s>tuf)piny irofrtcMnmetig
  101. А.Д. Исследование природы остаточных токов стационарных электродов и аналитических возможностей инверсионной вольтамперометрии вторых разностей.- Дис.. канд. химич.наук.-Томск, 1977, 151с.
  102. НО. Галюс 3. Теоретические основы электрохимического анализа.-М.: Мир, 1974, с.538−541.
  103. .Х. Справочник по теоретическим основам радиоэлектроники,-М.: Энергия, 1977, т.2, 467 с.
  104. В.З. Некоторые вопросы теории переменнотоковой амальгамной полярографии с накоплением /симметричная диффузия/ и ее аналитическое применение для анализа азотной кислоты и воды высокой чистоты, — Дис. ., канд.химич.наук.-Томск, 1969, 1обс.
  105. .Я., Сороковская И. А. Исследование возможностей амальгамной квадратноволновой полярографии с электролитическим накоплением.-Заводск.лаборатория, 1964, т.30, № 10, с. II77-II80.
  106. .Ф. Теоретические основы амальгамной полярографии с накоплением.-Томск, 1976, 50с.
  107. A.C. 317 577 /СССР/.Полярограф переменного тока /Ю.А.Иванов, Е. И. Чубакова, А. И. Зиновьев, Е. М. Кулагин.-опубл.в Б.И. 1981, Ш 12.
  108. Ю.А., Зиновьев А. И., Чубакова Е.й. Полярограф переменного тока с параметрической компенсацией остаточного тока. -Заводск.лаборатория, 1983, т.49, с.21−23.
  109. S. A.C. 981 882 /СССР/. Полярограф переменного тока /А.И.Зиновьев, Ю. А. Иванов.-опубл.в Б.И. 1982, № 46.
  110. A.C. 10 324 003 /СССР/. Компенсатор остаточного тока /Е.М.Кулагин, Ю. А. Иванов.-опубл.в Б.И. 1983, № 28.
  111. А.И. К вопросу о возможности компенсации неконтролируемых фазовых сдвигов в переменнотоковой полярографии.
  112. В кн.: Электрохимические методы анализа. Тез.докл. Всесовзн. конф. по электрохимическим методам анализа, Томск, 1981, ч.2, с. 44.
  113. А.И., Иванов Ю.А."Назаров Б.Ф., Воронцова Г. И. Полярографический концентратомер.-Полож.решение по заявке1. Р 3 465 903/18−25.
  114. А.И., ¦МазурЛ.П., Иванов Ю. А., Стромберг А. Г. Пере-меннотоковый разностный полярограф для инверсионной вольт-амперометрии с синусоидальной составляющей поляризующего напряжения.-Завод ск. лаборатория, 1983, т.49,№ 7, с.11−13.
  115. А.И., Иванов Ю. А., Свинцова Л. Д. Переменнотоковый разностный полярограф.-В кн.: Электрохимические методы анализа.- Томск, 1981, вып.2, с.44−45.
  116. A.C. 987 502 /СССР/. Полярограф переменного тока /А.И.Зиновьев, -опубл. в Б.И. 1983, PI.
  117. A.C. 776 686 /СССР/. Полярограф /А.И.Зиновьев, А. И. Плотников, Ю. А. Иванов, А. Г. Стромберг.-опубл.в Б.И. 1980, № 40.
  118. А.И., Мазур Л. П., Иванов Ю. А. Приставка к универсальному полярографу ПУ-1 для автоматической компенсации наклона линии фона.-Заводск.лаборатория, 1983, т, 49, № 8, с.10−11.
  119. Ю.С. Шизико-химические методы анализа.-М.: Химия, 1975, 535с.
  120. Ю.А., Кулагин Е. М., Поповкин В.й. Автоматический постояннотоковый полярограф для инверсионной вольтамперомет-рии.-Заводск.лаборатория, 1981, т.47, № 7, с.12−14.
  121. А.И., Иванов Ю. А., Гинзбург Г. И., Гурок Л. Н. Компенсатор остаточного тока для универсального полярографа.-Полож.решение по заявке № 3 548 206/18−21/193 635.
  122. Е.И. Статистические модели остаточного тока для обоснования путей снижения предела обнаружения в методе инверсионной вольтамперометрии.-Дис.. .. канд.техн.наук.-Томск, 1982, 249с.
  123. B.C. Изучение полезного сигнала и его связи с формой изменения потенциала стационарного электрода для обратимых процессов в методе АПН.-Дис.. канд.химич.наук.- Томск, 1976, 147с.
  124. А.Г., Каплин A.A., Джабарова Н. К., Зарубина Р. Ф. Исследования по амальгамной и пленочной полярографии с накоплением щелочных металлов в неводных средах.-В сб.: Новости полярографии.-Рига:3инатне, 1975, с. 43.
  125. Н.С. Методы анализа по фотометрии.-пламени.-М.: Химия, 1967, 211с.1. АКТ
  126. Начальник бюро внедрения новых разработок ОГК1. Г. И.Гинзбург1. Ст.научн.сотрудник МИРЭАилЛ^ р.». Сал -кя"ано ва1. Копию заверяю ^Г^$ 1. Ученый секретарь ига1. Беляева А.П./
  127. Утверждаю" оректор по НР- 1ПИ проф.,.д.т.н.1. Л / й>^^0Гп.Похолков' • •1. А К То внедрении прибора «Автоматический концентратомэр» и метод:-: определения рада тяжелых металлов /в водопроводной воде.
  128. Автоматизация всех операций дает возмогг-юстъ без вмозагольства аналитика проводить необходимое число параллельна: измерений, что повышает эффективность солитарно-гигиен-:чее:-:х исследований, увеличивает их точность.
  129. Повышение чувствительности прибора и автоматизация значительно сокращают время анализа и повышают производительность труда аналитика при проведении исследований по опроделе-пю :.с:гропр-:г22е'.: тяжелых металлов в водах.11 и.11 п,
  130. От Томской областной санэпидстанцииав/санитарпб-гигиеническим отделом
  131. Зав.коммунальным отделением О.П.Наролсулин-7—
  132. Зав.санитарно-гигиеническими. ^ лабораториями •1. А. Н. Пок^рвская-, —
  133. Копию заверяю гченый секретарь институт
  134. От ТЛИ Зав. наф.? КХ, проф., д.зс.н. /у^и—. Р. Стромботср1. С 71 тт /¦* о 1. т1., 1. Аспирант-С- А. П. Зиновьевг ^
Заполнить форму текущей работой

Заказал и сдал!