Особенности усталостного разрушения субмикрокристаллических металлических материалов

Актуальность проблемы и цель работы.

В настоящее время технологии интенсивной пластической деформации (ИПД) (равноканальное угловое прессование — РКУП, кручение под высоким гидростатическим давлением — КГД, и др.) позволяют получать металлические наноматериалы (НМ) с размером зерна менее 100 нм и субмикрокристаллические (СМК) материалы с размером зерна 100 — 1000 нм.

В большинстве случаев после интенсивной пластической деформации металлических материалов статические механические свойства значительно возрастают. Однако, поведение СМК материалов в условиях циклического деформирования вызывает большой интерес, как в теоретическом, так и в практическом аспектах, поскольку часто не наблюдается однозначной зависимости между высокими механическими свойствами при статическом деформировании этих материалов и характеристиками усталости. Это связано с тем, что после интенсивной пластической деформации структура металлических материалов находится в метастабильном состоянии. В результате длительного циклического деформирования в таких материалах могут проходить процессы динамического возврата, динамической рекристаллизации, а также фазовые превращения. В связи с этим, характеристики сопротивления усталости чувствительны к структурному состоянию металлических материалов и его стабильности под длительным действием циклических нагрузок. Проведение испытаний на усталость позволяет более надежно выбрать оптимальные режимы ИПД и последующей термомеханической обработки для получения необходимых эксплуатационных свойств СМК материалов. Многие СМК металлические материалы могут быть использованы как конструкционные материалы (например, болтовые соединения из титана, нержавеющей стали, сплавов никеля), а также в качестве медицинских имплантатов в травматологии, ортопедии и стоматологии (например, протезы из титана, сплавов циркония и др.). Кроме биосовместимости такие материалы должны обладать высокими механическими свойствами, особенно под действием циклических нагрузок. Поэтому, перед использованием в практических целях СМК металлических материалов с уникальными прочностными характеристиками, полученными при статическом деформировании, необходимо в обязательном порядке проводить исследования циклической прочности, изучая особенности их усталостного разрушения.

В настоящее время имеется достаточно много работ по исследованию механических свойств СМК металлических материалов. Однако многие вопросы остаются малоизученными, такие как связь статических механических свойств с характеристиками циклического деформирования, а также особенности механизмов усталостного разрушения этих материалов.

Цель и задачи работы. Исследование связи между статическими механическими свойствами и характеристиками усталостной прочности, и установление особенностей механизмов распространения усталостных трещин в СМК металлах и сплавах. Для достижения цели были поставлены и решены следующие задачи:

1. Разработать методику проведения многоцикловых испытаний СМК металлических материалов на образцах малого размера, полученных РКУП и прессованием нанопорошка.

2. Получить экспериментальные данные по статическим механическим свойствам и усталостным характеристикам СМК металлических материалов с разным типом кристаллической решетки (нержавеющая аустенитная сталь Х18Н10Т, никель, титан ВТ1−00, сплав циркония Ъх — 2,5№>, магниевый сплав МА2−1).

3. Провести систематическое изучение особенностей механизмов усталостного разрушения исследованных СМК металлических материалов с использованием растровой электронной микроскопии.

4. Рассмотреть возможности и предложить рекомендации практического применения СМК металлических материалов с учетом их статических и усталостных механических характеристик.

Научная новизна.

1. По единой методике испытаний мелкомасштабных образцов, изучены особенности усталостного разрушения широкого круга СМК металлических материалов, полученных методом РКУП и прессованием нанопорошка (нержавеющая аустенитная сталь Х18Н10Т, никель, титан ВТ 1−00, сплав циркония Ъх — 2,5№>, магниевый сплав МА2−1).

2. Показано, что в большинстве случаев усталостная прочность СМК металлических материалов, также как и их статическая прочность, могут быть существенно выше, по сравнению с характеристиками обычных крупнозернистых материалов, однако уровень повышения усталостных свойств ниже, чем уровень повышения прочностных статических характеристик.

3. Впервые обнаружено обратное мартенситное превращение в СМЕС аустенитной нержавеющей стали Х18Н10Т, подвергнутой циклическому нагружению в области напряжений, близких к пределу выносливости, в то время как при высоких циклических нагрузках происходит увеличение количества мартенситной фазы.

4. Выявлено, что ИПД, в случае магниевого сплава МА2−1, позволяет повысить низкотемпературную деформируемость, без снижения уровня предела выносливости.

5. Систематические фрактографические исследования особенностей распространения усталостных трещин в СМК материалах показали, что в отличие от обычных крупнозернистых материалов, у которых усталостное разрушение проходит с образованием пластичного бороздчатого рельефа, у СМК материалов чаще всего наблюдается межзеренное разрушение, а также разрушение с формированием хрупкого бороздчатого рельефа и вторичного растрескивания вдоль бороздок.

Практическая значимость.

1. Показано, что при практическом использовании СМК аустенитных нержавеющих сталей следует учитывать эффект обратного мартен-ситного превращения, который наблюдается при циклических напряжениях близких к пределу выносливости.

2. Результаты диссертационной работы используются при чтении курса лекций «Особенности строения наноматериалов» в Московском государственном техническом университете им. Н. Э. Баумана.

3. Показано, что СМК циркониевый сплав 2г-2,5Мэ, наряду с титаном, по своим статическим и усталостным механическим характеристикам являются перспективными материалами для биоимплантатов.

4. Полученные результаты по повышению циклической прочности СМК металлических материалов нашли применение в ООО «ЭНДОСЕРВИС» при разработке перспективных технологий изготовления эндопротезов тазобедренного сустава, а также в ООО «Техник С» и ОАО «Автоспецоборудование» для производства изделий по профилю предприятий (ответственный крепеж).

Апробация работы. Основные результаты работы были доложены и обсуждены на:

1.1 Международной конференции «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов БРММ-2006», г. Москва, 13−16 ноября, 2006 г;

2. IX Российско-Китайском симпозиуме «Новые материалы и технологии», г. Астрахань, 19−22 сентября, 2007 г;

3. IV Евразийской научно-практической конференции «Прочность неоднородных структур», г. Москва, 08−10 апреля, 2008 г;

4. II второй международной конференции «Деформация и разрушение материалов» БРМКГ-2007, г. Москва, 08−11 октября, 2007 г;

5. IV, V и VI Российских ежегодных конференциях молодых научных сотрудников и аспирантов, г. Москва, 2007, 2008, 2009 гг;

6. VI Всероссийской школе-конференции «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении (Индустрия наносистем и материалы)» г. Воронеж, 14−20 октября, 2007 г- 7.1 Международной научной конференции «Наноструктурные материалы» НАНО-2008, г. Минск, 22−25 апреля, 2008 г;

8. III Международной конференции «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов DFMN-2009», Москва, 12−15 октября, 2009 г;

9. II International symposium «Bulk nanostructured materials: from fundamentals to innovations» BNM2009 — Ufa — 22−26 September, 2009;

10. Бернштейновские Чтения по термомеханической обработке металлических материалов, Москва, МИСиС 27−29 октября, 2009 г.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 14 печатных работ, в том числе 4 статьи в рецензируемых журналах. Описания основных результатов, полученных в диссертации, включены в научные отчеты по проектам РФФИ № 06−08−704а, программы РАН ОХНМ-ОЗ.

Объем работы. Диссертация состоит из введения, шести глав, общих выводов, списка литературы. Работа изложена на 138 страницах машинописного текста, содержит 90 рисунков, 6 таблиц, список литературы из 103 наименований и 5 приложений.

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ.

1. Установлено, что интенсивная пластическая деформация РКУ прессованием при комнатной температуре, аустенитной нержавеющей стали Х18Н10Т, приводит к более чем двукратному повышению прочностных механических характеристик: за счет уменьшения на порядок параметров структуры, повышения плотности дислокаций и существенного увеличения содержания более прочной мартенситной фазы. При этом пластичность существенно снижается. Усталостная прочность образцов из стали Х18Н10Т после РКУП значительно выше, чем в исходном состоянии: предел выносливости на базе 8×106 циклов нагружения возрастает на ЮОМПа и составляет 350МПа, а ограниченная долговечность в сравнимом диапазоне напряжений увеличивается в 5 — 10 раз.

2. Впервые обнаружен эффект обратного мартенситного превращения в стали Х18Н10Т с СМК структурой, в образцах после РКУП, испытанных при напряжениях близких к пределу выносливости, в то время как при высоких циклических напряжениях происходит увеличение мартенситной фазы. Предположено, что эффект связан с понижением температуры, а —> у превращения СМК структуры за счет многоциклового деформирования на пределе выносливости в упругой области. Установлен факт скачкообразного распространения усталостной трещины в СМК стали Х18Н10Т на стадии ускоренного ее развития.

3. Равноканальное угловое прессование титана ВТ1 — 00 и сплава циркония Ъс- 2,5 №), материалов с ГПУ — кристаллической решеткой и низкой гомологической температурой Ть (Тл = 0.012, 2г-2.51МЪ = 0,011) приводит к повышению предела прочности и усталостной долговечности на порядок, при сравнимых уровнях напряжений и повышает предел выносливости до 400МПа. СМК сплав 2г-2,5№>, наряду с титаном, по уровню прочности и усталостных характеристик может быть рекомендован для биоимплантатов.

4. Установлено, что в случае магниевого сплава МА2−1 с высокой 1^=0,031 после РКУП предел прочности несколько снижается, пластичность возрастает, а долговечность до разрушения уменьшается при неизменном уровне предела выносливости. Некоторое снижение предела прочности и характеристик усталости после РКУП можно объяснить трансформацией субзеренной полигонизо-ванной структуры, в зеренную рекристаллизованную структуру со значительным увеличением доли болыпеугловых границ и вовлечением в процесс пластической деформации дополнительных систем скольжения. Таким образом, путем интенсивной пластической деформации можно повысить низкотемпературную деформируемость магниевого сплава МА2−1.

5. Показано, что прессование нанопорошка никеля (размером 70 нм) позволяет получать массивные образцы СМК никеля с размером зерна около 700 нм, при этом усталостная прочность такого материала выше усталостной прочности крупнокристаллического никеля, несмотря на межзеренных характер усталостного разрушения.

6. Систематические исследования особенностей механизмов распространения усталостной трещины в исследованных СМК материалах показали: в отличие от крупнозернистых металлических материалов, в которых микрорельеф поверхности разрушения в зоне стабильного распространения усталостной трещины связан с пластичным бороздчатым рельефом, в случае СМК материалов наблюдается межзеренное разрушение, а также разрушение по механизму хрупкого бороздчатого рельефа и вторичного растрескивание вдоль бороздок.

7. Разработана и впервые опробована на широком круге СМК металлических материалах (никель, титан, сплавы циркония и магния, нержавеющая сталь) методика проведения многоцикловых испытаний на образцах малого размера.

8. Полученные результаты по повышению циклической прочности СМК металлических материалов нашли применение в ООО «ЭНДОСЕРВИС» при разработке перспективных технологий изготовления эндопротезов тазобедренного сустава, а также в ООО «Техник С» и ОАО «Автоспецоборудование» для производства изделий по профилю предприятий (ответственный крепеж).

9. Результаты диссертационной работы используются при чтении курса лекций «Особенности строения наноматериалов» в МГТУ им. Н. Э. Баумана.

Публикации.

За время обучения в аспирантуре было опубликовано 33 печатных работы, из них по теме диссертации 15 печатных работ, в том числе 4 статьи в рецензируемых журналах. Описания основных результатов, полученных в диссертации, включены в научные отчеты по проектам РФФИ № 06−08−704а, программы РАН ОХНМ-ОЗ.

1. Терентьев В. Ф., Колмаков А. Г., Просвирнин Д. В. Усталостная прочность субмикро — и нанокристаллических сплавов железа, титана и никеля // Деформация и разрушение материалов, 2007, № 9, с. 2 — 11.

2. Терентьев В. Ф., Добаткин С. В., Просвирнин Д. В., Банных И. О., Рыбаль-ченко О.В., Рааб Г. И. и др. Усталостная прочность аустенитной стали Х18Н10Т после равноканального углового прессования // Деформация и разрушение материалов, 2008, № 10, с. 30 -38.

3. Терентьев В. Ф., Алымов М. И., Колмаков А. Г., Просвирнин Д. В., Анкуди-нов А.Б., Банных И. О., Бедов С. С., Циклическая прочность субмикрокристаллического никеля, полученного методом спекания нанопорошка // Российские нанотехнологии. Статьи. Том 3, № 5 — 6, 2008 г., С. 164−169.

4. Terentiev V., Dobatkin S., Prosvirnin D., Bannykh I., Raab G., Rybalchenko O. Cyclic strength of 0.07%C-17.3%Cr-9.2%Ni austenitic steel after equal channel angular pressing// Second international symposium «Bulk nanostruc-tured materials: from fundamentals to innovations» BNM2009 — Ufa — 2009. -317−318 s.

5. Terentiev V., Dobatkin S., Prosvirnin D., Bannykh I., Kopylov V., Serebryany V. Fatigue of the Mg-3.0%Al-0.8%Zn-0." 5%Mn alloy after equal channel angular pressing// Second international symposium «Bulk nanostructured materials: from fundamentals to innovations» BNM2009 — Ufa — 2009. — 319−320 s.

6. Просвирнин Д. В., Деформация и разрушение порошкового субмикрокристаллического никеля в условиях усталостного нагружения // Материалы IV Российской ежегодной конференции молодых научных сотрудников и аспирантов, Специальный выпуск журнала «Перспективные материалы»,.

2007 г., С. 89−92, ISSN 1028−978Х.

7. Просвирнин Д. В., Исследование механических свойств стали Х18Н10Т после равноканального углового прессования (РКУП) // Материалы V Российской ежегодной конференции молодых научных сотрудников и аспирантов, Специальный выпуск журнала «Перспективные материалы»,.

2008 г., С. 88−92, ISSN 1028−978Х.

8. Терентьев В. Ф, Просвирнин Д. В., Колмаков А. Г., Усталостные характеристики сплавов с субмикрои нанокристаллической структурой // Материалы IX Российско-Китайского симпозиума «Новые материалы и технологии», Специальный выпуск журнала «Перспективные материалы», 2007 г., Том I, С. 563−564, ISSN 1028−978Х.

9. Терентьев В. Ф., Добаткин C.B., Просвирнин Д. В., Банных И. О., Копылов В. И., Серебряный В. Н., Статическая и циклическая прочность магниевого сплава MA 2−1 после равноканального углового прессования// Сборник материалов Третьей международной конференции «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов», Москва, 12−15 октября 2009/ Под общей редакцией академика О. А. Банных. — М: Интерконтакт Наука, 2009, том 1, 527 с. (в 2-х томах) с. 240−241.

10. Просвирнин Д. В., Терентьев В. Ф., Журавлева К. Ю., Анкудинов А. Б, Тихомиров С. А., Банных И. О., Алымов М. И. Усталостное разрушение образцов субмикрокристаллического никеля при наличии острого надреза // Сборник материалов Третьей международной конференции «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов», Москва, 12−15 октября 2009/ Под общей редакцией академика О. А. Банных. — М: Интерконтакт Наука, 2009, том 1, 527с. (в 2-х томах) с. 415−416.

11. Терентьев В. Ф., Добаткин C.B., Просвирнин Д. В. и др. Усталостная прочность циркониевого сплава после равноканального углового прессования // Сборник тезисов конференции «Бернштейновские Чтения по термомеханической обработке металлических материалов», М.: МИСиС, 2009, с. 75.

12. Просвирнин Д. В. Усталостная прочность магниевого сплава после равноканального углового прессования // Материалы VI Российской ежегодной конференции молодых научных сотрудников и аспирантов, Специальный выпуск журнала «Перспективные материалы», 2009 г., С.

13. В. Ф. Терентьев, C.B. Добаткин, Д. В. Просвирнин, С. А. Никулин, С.О. Ро-гачев, В. И. Копылов. Усталостная прочность титана ВТ1−00 после равноканального углового прессования// Сборник трудов V-ой Евразийской научно-практической конференции «Прочность неоднородных структур», Москва, 20−22 апреля 2010 г./ М: Издательский Дом МИСиС, 2010, с. 152.

14. С. А. Никулин, C.B. Добаткин, В. Ф. Терентьев, В. И. Копылов, С.О. Рога-чев, Д. В. Просвирнин. Структура и свойства циркониевых сплавов с ультрамелкозернистой структурой, полученных методом интенсивной пластической деформации// Сборник трудов V-ой Евразийской научно-практической конференции «Прочность неоднородных структур», Москва, 20−22 апреля 2010 г./М: Издательский Дом МИСиС, 2010, с. 131.

15. Терентьев В. Ф., Добаткин C.B., Просвирнин Д. В. и др. Усталостная прочность магниевого сплава МА2−1 после равноканального углового прессования // Металлы, 2010. Принято к печати.