Высокотемпературное ионное азотирование конструкционных и инструментальных сталей в тлеющем разряде с полым катодом

Работоспособность деталей машин и инструмента во многом определяется состоянием поверхностного слоя. Для повышения твердости, прочности и износостойкости широко применяются различные методы термической и химико-термической обработки.

С ростом требований к качеству упрочненного слоя, к показателям экономической эффективности процессов, к подбору материалов в зависимости от поверхностных свойств, диффузионному слою и сечению деталей, а также вследствие увеличения объемной доли сложнолегированных легкопас-сивирующихся сталей и сплавов в процессе производства деталей и инструмента, становиться актуальным применение регулируемых процессов в многокомпонентных атмосферах, ресурсосберегающих, вакуумных, ионно-плазменных технологий.

В последнее время все большее развитие и применение получают методы и способы ионного азотирования, которые позволяют не только избавиться от недостатков традиционных методов (газовое, в кипящем слое, в жидких средах), но и получить следующие преимущества: возможность регулирования параметров обработки в широком интервале режимов и за счет этого — структуры, фазового состава, твердости, износостойкости, шероховатостивысокую скорость насыщенияполучение диффузионных слоев заданного фазового состава и строениявысокий класс чистоты поверхностибольшую экономичность процесса за счет значительного сокращения общего времени обработкиповышение коэффициента использования электроэнергиисокращение расхода насыщающих газовпроцесс не токсичен и отвечает требованиям по защите окружающей среды.

Причиной повышенного внимания к проблеме высокотемпературного азотирования и светлой закалки является уникальные свойства поверхности изделия, которые формируются в результате обработки: высокая твердость на поверхности, не изменяющаяся при нагреве до 500−600°С, высокая износостойкость, низкая склонность к задирам, высокий предел выносливости и высокая кавитационная стойкость.

Высокотемпературному азотированию конструкционных и инструментальных материалов в литературе уделяется большое внимание, однако не все аспекты такого упрочения изучены достаточно полно. Весьма мало сведений о структуре и свойствах конструкционных и инструментальных сталей, прошедших высокотемпературное ионное азотирование, в том числе совмещенное со светлой закалкой, причем экспериментальные данные недостаточно систематизированы и часто весьма противоречивы.

С целью интенсификации процесса насыщения обрабатываемой поверхности, целесообразно использование тлеющего разряда с эффектом полого катода, который позволяет существенно увеличить плотность ионного тока вследствие многократной осцилляции электронов в катодной полости, образованной поверхностью детали и экраном. В работах Ю. Е. Крейнделя, Н. М. Лемешева, А. И. Слосмана, В. В. Будилова, С. Р. Шехтмана, Р.Д. Агзамо-ва экспериментально было доказано, что при ионном азотировании в условиях проявления эффекта полого катода значение поверхностной микротвердости и глубины азотированного слоя существенно выше по сравнению с обработкой в тлеющем разряде с плоским катодом при равных параметрах процесса (время, давление, температура), что обеспечивает значительное повышение производительности, экономию электроэнергии и азотирующего газа.

Таким образом, тематика диссертационной работы, направленная на решение проблемы высокотемпературного ионного азотирования конструкционных и инструментальных сталей в тлеющем разряде с полым катодом, представляется актуальной, поскольку позволит сократить время азотирования до 1 — 2 часов и получать диффузионные слои заданного фазового состава с высокой поверхностной микротвердостью и износостойкостью, и тем самым обусловит дальнейшее развитие технологий, направленных на улучшение эксплуатационных свойств деталей и иструмента.

Основные положения, полученные лично автором и выносимые на защиту:

1. Результаты исследования характеристик тлеющего разряда с полым катодом в смеси газов, зависимостей плотности тока от напряжения, давления и расстояния между обрабатываемой поверхностью и экраном.

2. Способы высокотемпературного ионного азотирования конструкционных и инструментальных сталей, в том числе совмещенного со светлой закалкой, основанные на модифицировании в тлеющем разряде с полым катодом, обеспечивающие целенаправленное формирование заданного фазового состава и повышение механических свойств.

3. Результаты исследования влияния высокотемпературного ионного азотирования, в том числе совмещенного со светлой закалкой, на скорость насыщения обрабатываемой поверхности атомарным азотом, на количественный и качественный фазовый состав сталей 38Х2МЮА, ЗОХГСА и XI2.

4. Зависимости микротвердости и износа от фазового состава, режимов и способов обработки конструкционных и инструментальных сталей в тлеющем разряде с полым катодом.

Научная новизна:

1. Установлено, что в условиях высокотемпературного ионного азотирования в тлеющем разряде с полым катодом скорость роста диффузионной зоны в 3 — 5 раз выше по сравнению с ионным азотированием при температурах ниже точки А] в системе железо — азот в тлеющем разряде с полым катодом, вследствие роста диффузионной подвижности элементов при температурах предпревращения ферритно-цементитной смеси в аустенит.

2. Установлено, что в отличие от ионного азотирования в тлеющем разряде при температурах ниже точки А) в системе железо — азот, при котором в сталях ЗОХГСА, 38Х2МЮА и XI2 нитридная зона преимущественно состоит из е-фазы Ре2.3(ТГ), а также нитридов легирующих элементов (СгМ, Сг2М, (Ре, Сг)2.3М), карбонитридных фаз (Ре (Ме)23(М, С), Ре (Ме)4(М, С), Сг (1чГ, С),.

Сг2(1Ч, С)) и 0!-фазы насыщенной азотом, при ионном высокотемпературном ионном азотировании в тлеющем разряде с полым катодом е-фаза отсутствует, а нитридная зона характеризуется большей однородностью и преимущественно состоит из у-фазы Ре4(Ы), (Ре, Ме)4]ЧГ, нитридов легирующих элементов, карбонитридных фаз, а также оксида (Ре, Ме)304 с кристаллической решеткой шпинели.

3. Установлено, что высокий уровень упрочнения поверхности, достигаемый в результате применения высокотемпературного ионного азотирования, в том числе совмещенного со светлой закалкой, в тлеющем разряде с полым катодом, позволяет повысить износостойкость стали 38Х2МЮА в 12 и 30 раз соответственно по сравнению с исходным состоянием и в 2,5 и 6 раз соответственно по сравнению с ионным азотированием при температурах ниже точки А! в системе железо — азот, вследствие целенаправленного формирования заданного фазового состава и микротвердости.

4. Впервые исследованы методы высокотемпературного ионного азотирования, в том числе совмещенного со светлой закалкой в тлеющем разряде с эффектом полого катода, реализуемого сетчатым экраном.

Практическая ценность работы.

1. Зависимости температуры обрабатываемой поверхности от времени при различных значениях рабочего давления при обработке в тлеющем разряде в условиях проявления и без проявления полого катода, а также кривые охлаждения поверхности конструкционных и инструментальных сталей в потоке различных газов и в масле, зависимости фазового состава от температуры насыщения могут быть использованы при назначении технологических режимов высокотемпературного азотирования, в том числе совмещенного со светлой закалкой, в тлеющем разряде с полым катодом.

2. Способы высокотемпературного азотирования, в том числе совмещенного со светлой закалкой, конструкционных и инструментальных сталей в тлеющем разряде с полым катодом, позволяют снизить себестоимость технологической операции азотирования и светлой закалки, за счет уменьшения энергозатрат, сокращения длительности процесса обработки, отсутствия необходимости в дорогостоящих защитных средах, простоты схемы обработки, не требующей проектирования специальных приспособлений и сравнительно невысокой стоимости оборудования.

Реализация результатов работы.

1. Обработана опытная партия матриц для обрезки шестии четырехгранников болтов, и пуансонов для операции редуцирования стержневой части болтов из быстрорежущей стали Р6М5, применяемые в производстве автонормалей на заводе БелЗАН, по разработанному технологический процессу ионного высокотемпературного азотирования матриц холодновысадочного автомата. Проведенные испытания показали, что стойкость штамповой оснастки повысилась в 2 — 3 раза.

2. Разработан и внедрен в производство технологический процесс ионного высокотемпературного азотирования матриц холодновысадочного автомата для обрезки шестии четырехгранников болтов, применяемых в производстве автонормалей на заводе БелЗАН. Проведенные испытания показали, что стойкость штамповой оснастки повысилась в 2 — 3 раза.

3. Разработан и внедрен типовой технологический процесс модифицирования поверхности деталей типа «Стакан», включающий высокотемпературное ионное азотирование, на модернизированной установке ННВ-6,6-И1 на ОАО «Уфимское моторостроительное производственное объединение» .

Апробация работы.

Основные результаты работы докладывались и обсуждались на: Международной конференции «Оборудование и технологии термической обработки металлов и сплавов» (Харьков, 2004, 2007, 2008) — Научно — технической конференции «Вакуумная наука и техника» (Судак, 2004, 2005, 2006, 2008) — Всероссийской научно-технической конференции «Теплофизика техю нологических процессов» (Рыбинск, 2004, 2006) — 7-й Международной конференции «Вакуумные нанотехнологии и оборудование» (Харьков, 2006) — Международной конференции «Радиационная физика» (Севастополь, 2007) — Международной конференции «Газоразрядная плазма и ее технологические применения» (Томск, 2007) — Международной научно-технической конференции «Молодежь в авиации: новые решения и передовые технологии» (Запорожье, 2008) — Региональных научно-технических конференциях (Уфа, 2004, 2005, 2006, 2007, 2008).

Аннотация диссертационной работы по главам.

В первой главе проведен анализ процессов азотирования, высокотемпературного азотирования и комбинированной обработки, включающей высокотемпературное азотирование с последующей светлой закалкой, обеспечивающих повышение эксплуатационных характеристик поверхностей деталей машин и инструмента. Рассмотрены процессы, происходящие при взаимодействие плазмы с поверхностью детали при азотировании в тлеющем разряде, а также проанализированы модели процесса азотирования в тлеющем разряде.

Во второй главе рассмотрены методики определения микротвердости, металлографического исследования азотированного и закаленного слоя, рен-тгеноструктурного анализа обработанных образцов, контроля температуры, а также методика определения износостойкости.

В третьей главе представлены исследования влияния азотирования, высокотемпературного азотирования и комбинированной обработки в тлеющем разряде с полым катодом на структуру, фазовый состав, сингонию и период кристаллической решетки, остаточную деформацию и величину напряжений, область когерентного рассеяния и средний размер кристаллитов конструкционных и инструментальных сталей.

В четвертой главе представлены исследования влияния азотирования, высокотемпературного азотирования и комбинированной обработки в тлеющем разряде с полым катодом на микротвердость поверхности и изменение микротвердости по глубине слоя конструкционных и инструментальных сталей. А также исследование влияния высокотемпературного азотирования и комбинированной обработки в тлеющем разряде с полым катодом на износостойкость стали 38Х2МЮА.

В пятой главе представлены экспериментальные исследования вольт-амперных характеристик тлеющего разряда, зависимости температуры поверхности от режимов обработки в тлеющем разряде в условиях проявления и без проявления полого катода. Кривые охлаждения поверхности конструкционных и инструментальных сталей в потоке различных газов и в масле, разработанные технологические процессы высокотемпературного ионно-плазменного азотирования, высокотемпературного ионно-плазменного азотирования с последующей светлой закалкой.

1. АНАЛИЗ МЕТОДОВ ХИМИКО-ТЕРМИЧЕСКОЙ.

ОБРАБОТКИ ПОВЕРХНОСТЕЙ КОНСТРУКЦИОННЫХ И ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ИОННО-ПЛАЗМЕННОГО СТРУКТУРНО-ФАЗОВОГО МОДИФИЦИРОВАНИЯ.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ И РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ.

1. Анализ моделей и процессов взаимодействия плазмы тлеющего разряда с поверхностью показывает, что для увеличения эффективности ионного азотирования необходимо увеличить плотность ионного потока и как следствие количество атомарного азота. Это возможно либо при использовании специальных источников ионов (в этом случае область рабочего давления составляет не более 1 Па), либо используя эффект полого катода при азотировании в тлеющем разряде, который способствует увеличению степени ионизации вблизи обрабатываемой поверхности.

2. Разработаны способы высокотемпературного ионного азотирования, светлой закалки и комбинированной обработки (высокотемпературного ионного азотирования с последующей светлой закалкой) в плазме тлеющего разряда с полым катодом, которые позволяют проводить фазовое модифицирование поверхности конструкционных и инструментальных сталей. При этом фазовое состояние зависит от химического состава и температурно-временных параметров процесса обработки. При изменении этих параметров в диффузионном слое могут образовываться нитридные и карбонитридные соединения основного металла и легирующих элементов типа е и у-фаз, а также оксинитридные соединения типа — (Бе, Ме)304, различающиеся средними размерами кристаллитов, объемной долей, величиной остаточной деформации и напряжений.

3. Установлено, что в отличие от ионного азотирования в тлеющем разряде при температурах ниже точки А1 в системе железо — азот, при котором в сталях ЗОХГСА, 38Х2МЮА и Х12 нитридная зона преимущественно состоит из е-фазы Ре2з (ТчГ), Ре2. з (ТчГ, С), а также нитридов легирующих элементов (СгЫ, Сь!4!, (Бе, Сг)2.зЫ), карбонитридных фаз (Ре (Ме)2.3(ЪГ, С), Ре (Ме)4(М, С), Сг (НС), Сг2(Ы, С)) и а-фазы насыщенной азотом, при ионном высокотемпературном азотировании в тлеющем разряде с полым катодом е-фаза отсутствует, а нитридная зона характеризуется большей однородностью и преимущественно состоит из У-фазы Ее4(М), (Ее, Ме)41Ч, нитридов легирующих элементов, карбонитридных фаз, а также оксида (Ее, Ме)304 с кристаллической решеткой шпинели. Установлено, что в отличии от светлой закалки, при которой образуется структура состоящая из мартенсита (а-Ее (С)), остаточного аустенита 7~Ее©, /у-Ре (М, С), а также карбидов, в результате комбинированной обработки на поверхности сталей образуется карбонитридная у-фаза (Ре (М)4(1М, С) далее расположены уфаза и а-фаза пересыщенная азотом. Поверхностный слой с расположенной под ним развитой мартенситной зоной, предотвращающей продавливание слоя У-фазы.

4. Установлено, что в условиях высокотемпературного ионного азотирования в тлеющем разряде с полым катодом скорость роста диффузионной зоны в 3 — 5 раз выше по сравнению с ионным азотированием при температурах ниже точки А1 в системе железо — азот в тлеющем разряде с полым катодом, вследствие роста диффузионной подвижности элементов при температурах предпревращения ферритно-цементитной смеси в аустенит, а также вследствие радиационно-стимулированной диффузии атомарного азота вглубь металла в условиях проявления эффекта полого катода.

5. Установлено, что в условиях изнашивания при контактных нагрузках (5,0 Н) без смазочного материала максимальной износостойкостью обладает образец со структурой состоящей из нитридов основного металла и легирующих элементов (к примеру (Ее, Сг)4ТЧ), а также карбонитридных фаз (Ее (Ме)4(К, С)) в поверхностном слое и с расположенной под ним развитой мартенситной зоной, предотвращающей продавливание слоя У-фазы. Высокий уровень упрочнения поверхности, достигаемый в результате применения высокотемпературного азотирования и комбинированной обработки в тлеющем разряде с полым катодом, позволяет повысить износостойкость стали 38Х2МЮА в 12 и 30 раз соответственно по сравнению с исходным состоянием и в 2,5 и 6 раз соответственно по сравнению с ионным азотированием при температурах ниже точки А! в системе железо — азот.

6. Разработаны технологии высокотемпературного ионного азотирования и высокотемпературного ионного азотирования с последующей светлой закалкой, основанные на фазовом модифицировании в тлеющем разряде с полым катодом, которые позволяют получать диффузионные слои заданного фазового состава, а также значительно сократить общее время обработки в 2 — 4 раза, энергозатраты и расход насыщающих газов. Высокотемпературное азотирование приводит к интенсификации процесса насыщения и обеспечивает высокую кинетическую эффективность процесса по сравнению с традиционными методами азотирования. Производственные испытания матриц и пуансонов для холодновысадочного автомата показали экономическую эффективность и целесообразность применения разработанной технологии высокотемпературного азотирования матриц и пуансонов, при этом стойкость штамповой оснастки повысилась в 2 — 3 раза.