Дипломы, курсовые, рефераты, контрольные...
Срочная помощь в учёбе

Физико-химические основы получения чистых фосфорсодержащих солей

Диссертация: Физико-химические основы получения чистых фосфорсодержащих солей
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Основной проблемой, сдерживающей широкое использование экстракционной фосфорной кислоты в производстве кормовых фосфатов, является очистка ее от фтора и мышьяка. Отсутствие доступного и эффективного метода очистки ставит задачу проведения дополнительных исследований для разработки технологии получения кормовых и пищевых фосфатов кальция из экстракционных фосфорсодержащих растворов. В данной… Читать ещё >

Содержание

  • 1. Аналитический обзор
    • 1. 1. Очистка экстракционной фосфорной кислоты от фтора
      • 1. 1. 1. Сорбционная очистка
      • 1. 1. 2. Термическая обработка экстракционной фосфорной кислоты
      • 1. 1. 3. Очистка жидкими экстрагентами. 9 Ij. 1.1.4. Осадительные методы обесфторивания экстракционной фосфорной кислоты
    • 1. 2. Очистка экстракционной фосфорной кислоты от мышьяка
    • 1. 3. Чистый дигидрофосфат кальция. 16 1.3.1. Способы получения дигидрофосфата и гидрофосфата кальция
  • Ф
    • 1. 4. Триполифосфаты щелочных металлов
      • 1. 4. 1. Модифицированные трифосфаты щелочных металлов
      • 1. 4. 2. Получение трифосфатов щелочных металлов
      • 1. 4. 3. Смешанные трифосфаты щелочных металлов. 34
  • Заключение. Цель и постановка задач исследования
  • 2. Экспериментальная часть
    • 2. 1. Теоретическое обоснование процесса очистки экстракционной фосфорной кислоты
    • 2. 2. Исследование очистки экстракционных фосфорсодержащих растворов от примесей
      • 2. 2. 1. Исследование процесса очистки экстракционной фосфорной кислоты. 49 Ф 2.2.2. Влияние количества карбоната натрия на степень обесфторивания экстракционных фосфорсодержащих растворов
      • 2. 2. 3. Осаждение фтор-иона метасиликатом натрия
      • 2. 2. 4. Осаждение фтор-иона смесью осадительных реагентов
    • 2. 3. Исследование процесса доочистки экстракционных фосфорсодержащих растворов
      • 2. 3. 1. Влияние на процесс доочистки экстракционных фосфор-фодержащих растворов циркуляции аммонизированной суспензии
    • 2. 4. Очистка экстракционной фосфорной кислоты от мышьяка
      • 2. 4. 1. Влияние количества осадителя и концентрации фосфорной кислоты
      • 2. 4. 2. Влияние добавки кальцийсодержащего реагента
      • 2. 4. 3. Влияние степени нейтрализации фосфорной кислоты
      • 2. 4. 4. Влияние температуры
      • 2. 4. 5. Двухстадийное осаждение мышьяка

Физико-химические основы получения чистых фосфорсодержащих солей (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Фосфаты кальция — минеральные вещества, которые находят широкое применение как для подкормки сельскохозяйственных животных, так и в пищевой промышленности. Недостаток фосфора снижает продуктивность, вызывает заболевание скота рахитом, малокровием, бесплодием и др. Основное назначение кормовых фосфатов — обеспечение сельскохозяйственных животных недостающим количеством кальция и фосфора. В пищевой промышленности дигидрофосфат кальция используется в системе пекарских порошков.

Ассортимент кормовых фосфатов насчитывает более десяти наименований: обесфторенные фосфаты из апатита и фосфорита, гидрофосфат кальция, дигидрофосфат кальция, гидрофосфат натрия, дигидрофосфат натрия, триполифосфат натрия, полифосфаты натрия, гидрофосфат аммония, фосфат мочевины. Наиболее ценными являются кальциевые фосфаты [1, 2, 3]. В кормах, где имеется значительное количество кальция и недостаточно фосфора, используют фосфорнонатриевые добавки. Для восполнения недостатка протеина в рационах крупного рогатого скота и овец используются небелковые азотсодержащие соединения — фосфаты аммония.

К качеству кормовых и пищевых добавок предъявляются повышенные требования, ограничивающие содержание в них таких вредных для организма примесей, как фтор, мышьяк, тяжелые металлы (свинец и др.). Поэтому в качестве сырья для получения кормовых фосфатов используют в первую очередь термическую фосфорную кислоту, которая практически не содержит примесей. Однако она является дефицитной. Ее целесообразно использовать в производстве пищевых фосфатов. О необходимости вовлечения экстракционной фосфорной кислоты в производство чистых фосфорных солей свидетельствует также резкое снижение затрат.

Основной проблемой, сдерживающей широкое использование экстракционной фосфорной кислоты в производстве кормовых фосфатов, является очистка ее от фтора и мышьяка. Отсутствие доступного и эффективного метода очистки ставит задачу проведения дополнительных исследований для разработки технологии получения кормовых и пищевых фосфатов кальция из экстракционных фосфорсодержащих растворов. В данной работе проведен комплекс теоретических, физико-химических и технологических исследований, позволивших разработать технологию получения кормовых и пищевых гидрофосфата и дигидрофосфата кальция из ЭФК, пригодных для использования в биотехнологии.

Среди кристаллических форм безводных трифосфатов щелочных металлов и аммония и их кристаллогидратов особое место занимает низкотемпературная кристаллическая форма ТПФН Na5P3Oio (II), которая в течение многих лет составляет основу выпускаемого фосфорной промышленностью продуктапорошкообразного триполифосфата натрия. В связи с переходом от порошкообразных к более удобным, в том числе с точки зрения экологии, зернистым непылящим материалам пересматриваются воззрения на особую роль формы II. Применение совмещенного с гранулированием физического и химического модифицирования позволяет видоизменять в нужную сторону свойства ТПФН безотносительно к содержанию форм I и И, что открывает новые возможности для расширения ассортимента продуктов на основе ТПФН, удовлетворяющих разнообразным запросам потребителей с учетом природоохранных требований.

В настоящее время, когда все большее внимание уделяется производству жидких моющих средств, встает вопрос о необходимости изыскания и разработки технологии производства новых недорогих видов концентрированных фосфатов, пригодных для применения в жидких синтетических моющих средствах (CMC) и обладающих низкой гигроскопичностью, высокими водоумягчающими и стабилизирующими (по отношению к отмываемым загрязнениям) действиями, хорошей растворимостью, а также гидролитической стабильностью и моющей способностью в различных композициях CMC.

Выводы.

1. Потребности промышленности в пищевых и кормовых фосфатах кальция обуславливают организацию их выпуска на основе более дешевой экстракционной фосфорной кислоты. Для этого необходима очистка ее от примесей. В исследовании отработаны технические решения процесса глубокой очистки экстракционной фосфорной кислоты от примесей. Очистку ЭФК предложено осуществлять в две ступени: на первой стадии обесфторивание целесообразно проводить карбонатом натрия в количестве не превышающем 200% от стехиометрии на фтор-ион. Степень обесфторивания будет в пределах 50−60%. На второй стадии осуществляется доочистка растворов после предварительного обесфторивания не только от фтор-иона, но и от полуторных оксидов, магния, при этом степень обесфторивания достигает 95−98%, остаточное содержание фторид-иона в экстракционной фосфорной кислоте 0,01−0,02%.

2. Изучена двухстадийная подача осадительного реагента при выделении мышьяка в твердую фазу. Установлено, что такое оформление процесса позволяет увеличить степень выделения мышьяка в осадок в ~2 раза и во столько же раз сократить продолжительность процесса. Полученные данные указывают на целесообразность очистки экстракционных фосфорсодержащих растворов одновременно от фтора и мышьяка при двухступенчатом оформлении процесса.

3. Предложен способ получения пищевого гидрофосфата кальция из кормового путем частичного растворения в азотной кислоте и путем использования в качестве промежуточной соли тетрагидрата гидрофосфата натрия-аммония.

4. Приведена принципиальная технологическая схема и схема материальных потоков процесса получения пищевого и кормового дигидро фосфата кальция из фосфорной кислоты и гидрофосфата кальция.

5. Исследован процесс получения дигидрофосфата кальция через промежуточные натриевые и кальциевые соли фосфорной кислоты. В качестве полупродукта выделяют гидрофосфат натрия-аммония, из которого готовят фосфорсодержащий раствор, корректируемый чистой фосфорной кислотой с целью получения концентрированных растворов. Гидролизом гидрофосфата кальция в этих растворах получен продукт, содержащий 59,2% Р205общ., 6,8% Р205своб., 23,0% СаО, 0,0008% F, 0,0003% As.

6. Мировая тенденция замены порошкообразных моющих средств на жидкие требует разработки новых видов триполифосфатов натрия и калия. Были изучены образцы смешанных триполифосфатов натрия-калия различного состава. Установлено, что наименьшей гигроскопичностью обладает триполифосфат натрия-калия состава Na3K2P3Oio. При дальнейшем увеличении содержания калия в материале его гигроскопичность увеличивается. Чистый ТПФН обладает большей гигроскопичностью, чем смешанный ТПФК и Na составов от Na4KP3Oi0 до Na2K3P3Oio.

7. Исследованные образцы практически не образуют пересыщенных растворов. Существенного влияния температуры в диапазоне 25−40°С на растворимость не обнаруживается. Смешанные соли обладают более высокой растворимостью по сравнению с триполифосфатом натрия. Максимальной растворимости 40%, что в 3 раза больше, чем у Na5P3Oio) отвечают соединения с формулой от Na3K2P3Oio до К5Р3Ою. Все изученные образцы смешанных триполифосфатов натрия-калия отличаются высокой скоростью растворения, которая в несколько раз выше скорости растворения производственного ТПФН.

8. Применение в технологии CMC в качестве комплексообразователя взамен триполифосфата натрия двойных солей триполифосфатов натрия-калия (NamK5. пР3Ою) создает предпосылки для уменьшения на 8−20% количества воды при приготовлении моющей композиции и соответственно позволит сократить расход топлива при производстве стиральных порошков башенным методом.

Для получения жидких стиральных составов можно рекомендовать смешанные триполифосфаты натрия-калия состава от Na2K3P3Oio до ИазК^РзОю как обладающие большой растворимостью и наиболее низкой гигроскопичностью.

2.9.7.

Заключение

.

Из изученных образцов двойных солей наименьшей гигроскопичностью обладает триполифосфат натрия-калия состава Na3-iKi 9Р3Ою. При дальнейшем увеличении содержания калия в материале его гигроскопичность увеличивается. Чистый триполифосфат натрия обладает большей гигроскопичностью, чем смешанный ТПФК и Na составов от Na4KP3Oio до.

Na2K3P3O10.

Исследованные образцы практически не образуют пересыщенных растворов. Существенного влияния температуры в диапазоне 25−40°С на растворимость не обнаруживается. Смешанные соли обладают более высокой растворимостью по сравнению с триполифосфатом натрия. Максимальной растворимости 40%, что в три раза больше, чем у ТПФН) отвечают соединения с формулой от Na3K2P3Oio до К5Р3О10.

Все исследованные образцы смешанных триполифосфатов натрия-калия отличаются высокой скоростью растворения, которая в несколько раз выше скорости растворения производственного ТПФН. Эквивалентная кальцийсвязующая способность всех представленных образцов близка к.

2+ с эталону (0,32−0,41 и 0,39 мг-экв Са /мг-экв Р3Ою «соответственно). Моющая эффективность всех изученных комплексообразователей отличается незначительно и приближается к 100%.

Применение в технологии CMC в качестве комплексообразователя взамен триполифосфата натрия двойных солей (твердых растворов) триполифосфатов натрия-калия создает предпосылки для уменьшения на 8−20%" количества воды при приготовлении моющей композиции и соответственно позволит сократить расход топлива при призводстве стиральных порошков башенным методом.

Для получения жидких стиральных составов можно рекомендовать смешанные триполифосфаты натрия-калия состава от Na2K3P3Oi0 до Na3K2P3Oio, как обладающих большой растворимостью и низкой гигроскопичностью.

Показать весь текст

Список литературы

  1. A.M. Кормовые фосфаты в рационах животных. М.: Россельхозиздат, 1978. 37с.
  2. A.M., Ионас А. А. Химические кормовые добавки в животноводстве. М.: Колос, 1979. 160с.
  3. В.А. Фосфорная кислота, фосфаты и фосфорные удобрения. М.: Госхимиздат, 1957. 724с.
  4. .С., Гафарова А. Ф., Коровин Ю. Ф. Сорбционные выделения фтора из экстракционной фосфорной кислоты. // Тр. МХТИ им. Д. И. Менделеева. 1974. Вып. 79, С. 166−168.
  5. .С., Архипова JI.H. Промышленность минеральных удобрений и серной кислоты. // Реф. сборник НИУИФ. М.: НИИТЭХИМ. 1978. Вып. 2, С.10−19.
  6. .В., Ниязбекова Б. С., Зайцев В. И. Обесфторивание ЭФК сорбционными методами. // Тр. МХТИ им. Д. И. Менделеева. 1975. Вып. 89, С.126−135.
  7. Патент 51−15 517 Япония, 15 В 53 (С 01 В 25/22). Purification of phosphoric acid. / Iosino S. // Заявл. 10.06.71. № 46−40 555. Опубл. 17.05.76.
  8. A.O. О концентрировании и обесфторивании экстракционной фосфорной кислоты, полученной из фосфоритов Каратау. // Фосфорная промышленность. 1971. Вып.5, С.26−30.
  9. .А. Технология экстракционной фосфорной кислоты. Л.: Химия, 1981. 221с.
  10. А.с. 542 722 СССР, МКИ С 01 В 25/25(53) 661.634.2. Способ очистки и концентрирования экстракционной фосфорной кислоты. / Борисов В. М.,
  11. Л.Н., Алешин A.M., Хрипунов Н. Ф., Копылов В. А., Панов В. К., Цыбина М. Н., Лембриков В. М., Янкин В. М., Бурова В. И. // Заявл. 27.06.75. № 2 149 286/26(22). Опубл. 15.01.77. Бюл. № 2.
  12. Заявка 3 009 622 ФРГ, МКИ С 01 В 25/237. Entfluorier ung sverfahren von phosphorsaure./ Wolnstein F., Koch В.// Опубл. 13.04.73.
  13. Патент 5 312 610 США, МКИ5 С 01 В 25/16. Defluorination of phosphoric acid./ Hatter Klaas J., Simplot J.R.// Заявл. 23.06.92. № 902 651. Опубл. 17.05.94. НКИ 423/321.1.
  14. Заявка 96 124 067/25 Россия, МПК С 01 В 25/234. Способ очистки фосфорной кислоты./ Векман Андерс, Кемира Кемикалз Ой.// Заявл. 23.12.96.96 124 067/25. Опубл. 20.02.99. Бюл. № 5.
  15. Патент 51−15 517 Япония, 15 В 53 С 01 В 25/22. Purification of phosphoric acid./ Kisugi Naomiti.//Заявл. 02.11.71. № 46−86 740. Опубл. 17.05.76.
  16. Патент 4 330 517 США, МКИ С 01 В 25/16, НКИ 423/321R. Defluorination of wet process phosphoric acid./ Michalski Dennis H.// Заявл. 27.03.81. № 248 097.1. Опубл. 18.05.82.
  17. Патент 4 046 860 США, кл. 423/341, С 01 В 25/18, С 01 В 33/20. Ammonium fluorid process for defluorinating phosphoric acids and prodaction of ammonium fluosilicate./ Kidde Gustave EM Заявл. 04.06.75. № 583 584. Опубл. 06.09.77.
  18. В.И., Хрящев С. В., Архипова Л. Н. Глубокое обесфторивание экстракционной фосфорной кислоты.// Химическая промышленность. 1976.11, С.839−840.
  19. С.И., Кармышов В. Ф., Бантов Д. В. Исследование процесса обесфторивания экстракционной фосфорной кислоты.// Журнал прикладной химии. 1977. Т.50, № 1, С.3−5.
  20. А.с. 572 428 СССР, МКИ С 01 В 25/18. Способ обесфторивания фосфорной кислоты./ Кармышов В. Ф., Бантов Д. В., Архипова Л. Н., Лыков М. В., Попов Н. П., Лембриков В. М. Самородов Е.Г., Казакова С. Б.,
  21. Богданова Н.С.// Заявл. 27.06.75. № 2 149 285/26. Опубл. 15.09.77. Бюл. № 34.
  22. Заявка ФРГ 2 334 019, кл. С 01 В 25/46. Verfahren zur Reinigung von Phosphorsaure mit Hilfe organischer Losungsmittel./ Wojtech В., Eflers K., Scheibitz W.// Заявл. 04.07.73. № 2 334 019. Опубл. 30.01.75.
  23. Kim Yong K., Walters Henry K., Halfield John D. Conditions affecting thepurification of simulated wet-process phosphoric acids by solvent, extraction.// Journal of Agriculture and Food Cemistry. 1974. 22, № 6, P. 1099−1106.
  24. Заявка 57−166 303 Япония, МКИ С 01 В 25/354. Purification of phosphoric acid./ Kensaku M., Nobuhisa KM Заявл. 02.04.81. № 56−48 416. Опубл. 13.10.82.
  25. Патент 4 152 402 США, МКИ С 01 В 22/25. Partial purification of wet-^ process phosphoric acid with acetone and ammonia./ Walters H.K., Kim K.V.,
  26. Hatfield J.D.// Заявл. 24.02.78. № 881 087. Опубл. 01.05.79.
  27. Заявка 54−37 096 Япония, МКИ С 01 В 25/18. Purification of phosphoric acid./ Heroaky I., Sitzuo T.// Заявл. 29.08.77. № 52−103 380. Опубл. 19.03.79.
  28. Заявка 2 216 226 Франция, кл. С 01 b 25/18. Procede de purification d’acide phosphorique./ Soc. de Praion.// Заявл. 31.01.74. № 2 216 226. Опубл. 30.08.74.
  29. Патент 1 342 344 Англия, МКИ С 01 В 25/18. Purification of phosphoric acid./ Thompson W.H., Worthington R.E.// Заявл. 11.01.71. № 1 342 344. Опубл. 03.01.74.
  30. A.c. 494 344 СССР, МКИ С 01 В 25/22. Способ получения фосфорной кислоты./ Ласкорин Б. Н., Голынко З. Ш., Целищев Г. К.// Заявл. 20.12.73. № 1 978 648/23−26. Опубл. 05.12.75.
  31. А.Н., Зайцев В. А., Копылов В. А. Очистка экстракционнойфосфорной кислоты изопропиловым спиртом.// Химическая промышленность. 1978. № 8, С.600−603.
  32. Патент 3 993 736 США, кл. 423−321S, С 01 В 25/16. Food grade phosphoric acid from wet-process acid./ Irani Mazin R.// Заявл. 14.08.75. № 604 519. Опубл. 23.11.76.
  33. Патент 53−19 993 Япония, МКИ С 01 В 25/18. Удаление примесей, в особенности фтора, из экстракционной фосфорной кислоты./ Кэнсаку М., Тадахиро О., Тосихару О., Macao А.// Заявл. 26.08.77. № 53−19 993. Опубл. 23.02.78.
  34. Fitoussi R., Helgorski J. Purification of phosphoric acid.// Engineering Technology. 1982. № 3, P.225−234.
  35. Патент 4 394 361 США, МКИ С 01 В 25/16, НКИ 423/321 S. Method of purification phosphoric acid./ Berkowwitz Sidney, Mohr Richard А.// Заявл. 24.05.82. № 381 279. Опубл. 19.07.83.
  36. Патент 2 093 372 Франция, МКИ С 01 В 25/00. Purification dasid phosphorique de voie humide./ Amanrich Robert.// Заявл. 12.06.70. Опубл. 28.01.72.
  37. Gomez-Siurana A., Ruiz-Bevia F. Purification of phosphoric acid by extraction with 2-ethil-l-hexanol, equilibrium data and mass transfer coefficient.// Industriel and Engineering Chemistry. 2001. V.40, № 3, P.892−897.
  38. Feki M., Fourati M. Purification of met process phosphoric acid by solvent extraction liquid-liquid equilibrium at 25 and 40 °C of the system water- phosphoric acid-methylisobutylketon.// Journal of Chemical Engineering. 1994. V.72, № 5, P.939−944.
  39. Патент 2 075 436 Россия, МКИ С 01 В 25/46. Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты./ Лембриков В. М., Коняхина J1.B.,
  40. Л.П., Мошнова В. Г., Корнева З. Н., Гриневич А.В.// Заявл. 30.09.94. № 94 037 151/26. Опубл. 20.03.97. Бюл. № 8.
  41. Патент 2 149 830 Россия, МПК7 С 01 В 25/46. Способ очистки ^ экстракционной фосфорной кислоты./ Гриневич А. В., Корнева З. Н.,
  42. Л.В., Зырянова Л. П., Лембриков В.Н.// Заявл. 12.10.1999. № 99 121 209/12. Опубл. 27.05.2000. Бюл. № 15.
  43. М.С., Кочетков В. Н. Очистка экстракционной фосфорной кислоты растворителем.// Журнал прикладной химии. 1978. № 8, С. 1688−1692.
  44. Habashi Fathi, Awadala Farouk. Remuve the fluorid from extraction phosphoric acid.// Separ. Schi. and Techol. 1983. V.18, № 5, P.485−491.
  45. A.c. 1 315 383 СССР, МКИ С 01 В 25/18. Способ извлечения фтора из ^ растворов азотнокислотного разложения фосфатного сырья./ Ярош Е. Б.,
  46. .А., Куксина Т. В., Дмитриева Н. В., Белкина Е.И.// Заявл. 22.11.85. № 3 979 063/31−26. Опубл. 07.06.87. Бюл.№ 21.
  47. А.с. 715 467 СССР, МКИ С 01 С 1/16. Способ извлечения фтора из растворов./ Аряшев В. П., Новосельцев B.C., Крутовская Л.А.// Заявл. 28.02.78. № 2 684 108/23−26. Опубл. 15.02.80. Бюл. № 6.
  48. В.И., Зайцев В. А., Кузнецов В. А. Удаление фтора из экстракционной фосфорной кислоты при помощи фтористого натрия.// Химическая промышленность. 1979. № 1, С.13−15.
  49. А.с. 697 392 СССР, МКИ С 01 В 25/22. Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты от фтора./ Родин В. И., Зайцев В. А., Евдокимов С. Е., Архипова Л. Н., Кузнецов В.А.// Заявл. 23.07.76. № 2 390 601/23−26. Опубл.1511.79. Бюл. № 42.
  50. М.Л., Больц Ц. С. Растворимость кремнефторида натрия в фосфорнокислых растворах и высаливающее действие хлористого натрия.// Журнал прикладной химии. 1937. Т. 10, № 7, С. 1183−1193.
  51. А.Ф., Архипова Л. Н. Обесфторивание фосфорной кислоты методом осаждения. Технология неорганических веществ, процессы и аппараты, кибернетика химических процессов.// Тр. МХТИим.Д. И. Менделеева. М. 1973. Вып. 73, С. 18−20.
  52. А.Ф., Зайцев В. А. Исследование растворимости кремнефтористых солей в системах Н3Р04 Na2SiF6- Na2HP04 — Н20 и Н3Р04 — K2SiF6 — K2S04 — Н20. Физическая химия и электрохимия.// Тр. МХТИ им. Д. И. Менделеева. М. 1973. Вып. 75, С.55−56.
  53. А.А. Выделение фтора и кремния из экстракционной фосфорной кислоты. Технология фосфорной кислоты, двойного суперфосфата и фосфатов аммония.// Тр. НИЦИФ. М. 1940. Вып. 153, С.111−121.
  54. М.О., Сладкова М. В. Выделение фтора и кремния из технической фосфорной кислоты.// Химическая промышленность. 1935. Т. 12, Вып.11,1. С.11−60.
  55. В.А., Архипова Л. Н., Гафарова А. Ф. Выделение кремнефтористых солей из экстракционной фосфорной кислоты при переработке фосфоритов Каратау.// Фосфорная промышленность. 1972. Вып.38, С.74−75.
  56. Л.И., Антонова Т. Г., Гирдасова Л. М. Обесфторивание экстракционной фосфорной кислоты солями щелочных металлов.// Химическая промышленность. 1976. № 7, С.35−36.
  57. .А., Токмакова Т. В., Борисов В. М. Извлечение кремнефторидов натрия и калия из экстракционной фосфорной кислоты.// Химическая промышленность. 1979. № 1, С.26−28.
  58. М.Е., Зинюк Р. Ю., Копылев Б. А. Влияние циркуляции сульфата натрия на обесфторивание экстракционной фосфорной кислоты.// Фосфорная промышленность. 1978. № 1, С.7−12.
  59. В.А., Гафарова А. Ф., Громов Б. В. Обесфторивание экстракционной фосфорной кислоты осаждением кремнефтористых солей натрия и калия.// Химическая промышленность. 1974. № 7, С.523−526.
  60. М.Г., Семенов А. Н., Никиташ В. Г. Опыт обесфторивания фосфорной кислоты.// Химическая промышленность. 1966. № 9, С.703−704.
  61. А.И., Зайцев В. А., Розвадовский В. М. Получение кондиционных кремнефтористых солей.// Химическая промышленность. 1977. № 2, С.118−119.
  62. А.И., Розвадовский В. М., Зайцев В. А. Усовершенствование технологии получения кремнефтористых солей из экстракционной фосфорной кислоты.// Химическая промышленность. 1977. № 11, С.854−859.
  63. В.А. Производство фтористых соединений при переработке фосфатного сырья. М.: Химия. 1982, 246с.
  64. А.с. 806 602 СССР, МКИ С 01 В 33/10. Способ получения гексафторсиликатов щелочных металлов./ Теплов Ю. А., Пономарев В. Ф., Мелихов Н.И.// Заявл. 04.01.77. № 2 440 804/23−26. Опубл. 23.02.81. Бюл. № 7.
  65. А.с. 583 976 СССР, МКИ С 01 В 33/10. Способ получения кремнефтористого калия./ Теплов Ю. А., Собин О. С., Сахаров B.C., Бобрик В. М., Олифсон A. JL, Алпатов Н. Д., Пономарев В. Ф., Макаров Ю.Н.// Заявл. 23.06.75. № 2 147 663/23−26. Опубл. 15.12.77. Бюл. № 46.
  66. О.В., Дмитревский Б. А., Ярош Е. Б., Корнилова Н. А. Очистка экстракционной фосфорной кислоты, полученной из кингисеппского фосфорита.// Междунар. науч.-техн. конф. «Перспект. хим. техн. и материалы». Тезисы докладов. Пермь. 1997. С. 65.
  67. Fu Ya-nan, Wang Hua. The investigation of purification wet-process phosphoric acid by fluorid.// Guizhou Univ. Technol. Natur. Sci. Ed. 2001. V.30, № 5, P.60−64.
  68. Новые исследования по технологии минеральных удобрений.// Под редакцией Позина М. Е., Копылева Б. А. Л.: Химия. 1971, 279с.
  69. Патент 5 230 876 США, МКИ5 С 01 В 25/16. Removal of vanadium from phosphoric acid./ Hutter K.J., Johnson D.K.// Заявл. 17.05.91. № 701 879. Опубл. 27.07.93.
  70. Патент 275 029 ЧСФР, МКИ5 С 01 В 25/237. Способ удаления тяжелых металлов, преимущественно кадмия, свинца и ртути из ЭФК./ Терен Дж., Хутар Е., Габко П.// Заявл. 10.03.89. № 1494−89. Опубл. 26.09.91.
  71. Заявка 97 109 439/25 Россия, МПК6 С 01 F 17/00. Способ извлечения редкоземельных элементов./ Вальков А. В., Сергиевский В.В.// Заявл. 04.06.07. № 97 109 439/25. Опубл. 27.12.98. Бюл. № 36.
  72. Патент 2 040 472 Россия, МКИ6 С 01 F 17/00, С 01 В 25/22. Способ извлечения редкоземельных элементов./ Чиркст Д. Э., Чалиян К. Н., Меликов И. В., Дибров И. А., Сыркин Л.Н.// Заявл. 23.06.93. № 93 032 740/26. Опубл. 27.07.95. Бюл. № 21.
  73. Hanston Е.С., Jaters L.D., Hannsehild R. The production of diammoniphosphat from phosphoric acid.// Journal Agriculture and Food Chemistry. 1955. № 1, P.43−48.
  74. Ш. Н., Васильев Б. Т., Гаприндашвили В. Н., Пантелеймонова А. А., Соколов B.C. Очистка системы гидроудаления пиритного огарка сернокислотного производства от мышьяка.// Изв. Академии наук Гр.ССР. Серия химическая. 1981. Т.7, № 3, С.265−267.
  75. Способы очистки экстракционной фосфорной кислоты.// Библиогр. информ. Под. ред. Коноваловой С. Д. Л.: ЛенНИИГипрохим. 1977. 72с.
  76. Патент 2 033 965 Россия, МКИ6 С 01 В 25/237. Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты от мышьяка./ Степченко А. Г., Широбоков О. А., Колесникова Т. Г., Люткайтите Е.К.// Заявл. 12.07.91. № 5 031 865/26. Опубл. 30.04.95. Бюл. № 12.
  77. Н.Н. Термическая фосфорная кислота. М.: Химия. 1970. 304с.
  78. А.с. 916 387 СССР, МКИ С 01 В 25/237. Способ очистки фосфорной кислоты от мышьяка./ Дмитриева С. И., Соколова Г. М.// Заявл. 08.08.80. Опубл. 23.03.82. Бюл. № 12.
  79. Заявка 57−38 313 Япония, МКИ С 01 В 25/237. Purification of phosphoric acid./ Godzima Sidzyo, Ikada Tadasi.// Заявл. 22.12.75. № 57−38 313. Опубл. 12.04.80.
  80. Заявка 56−120 509 Япония, МКИ С 01 В 25/237. Purification of phosphoric acid./ Kensaki M., Komoda К.// Заявл. 20.02.80. № 56−120 509. Опубл. 21.09.81.
  81. Заявка 3 444 975 ФРГ, МКИ С 01 В 25/238. Verfahrun sur entareieruny von phosphorsauren losungen echimmet ounther./ Craile Reunhard.// Заявл. 10.12.84.3 444 975. Опубл. 12.06.86.
  82. Заявка 36 004 483 ФРГ, МКИ С 01 В 25/238. Verfahrun sur entfernen von schwermotallen ans mineralsanren./ Schrodter Claus.// Заявл. 13.02.86. № 36 004 483. Опубл. 20.08.87.
  83. А.с. 1 263 618 СССР, МКИ С 01 В 25/22. Способ получения очищенной от мышьяка фосфорной кислоты./ Афанасьев Н. Д., Литвиненко К. М., Савченко С. Г., Леконцев А.С.// Заявл. 03.01.85. № 3 854 283/23−26. Опубл. 15.10.86. Бюл.38.
  84. А.с. 833 549 СССР, МКИ С 02 С 5/02, С 01 В 17/90. Способ очистки сернокислых растворов от мышьяка./ Коган Б. Н., Федорина Г. Н.// Заявл. 26.10.78. Опубл. 14.08.81. Бюл. № 20.
  85. Заявка 3 227 202 ФРГ, МКИ С 01 В 25/238. Verfahren sur entfernung von schwermetallionen und arsen ans nassverfahrens phosphorsaure./ Heymer G.// Заявл. 21.07.82. № 3 227 202. Опубл. 26.01.84.
  86. Г. З. Методы очистки жидкофазных систем. М.: 1984, 40с.
  87. М.К., Евдокимова С. А., Сраждинова T.JL Очистка термической фосфорной кислоты от примесей металлов.// Пром-сть по производству минеральных удобрений. Сер. «Фосфорная промышленность». Научн.-техн. ред. сб. 1983. Вып. 6, С. 1−2.
  88. К.О., Зиброва Н. А., Байгалина Р. Б. Очистка термической фосфорной кислоты от ионов Fe, Pb и As с помощью ионообменных смол.// Химическая промышленность. 1985. № 9, С.530−531.
  89. А.Ф., Шевко З. М., Бекметова Н. Х. Очистка фосфорной кислоты методом ионного обмена.//Чимкент: КазНИИГипрофосфор. 1982. 6с.
  90. JI.H., Гулькин Л. Н., Нугидин А. И. Состояние проблемы обезвреживания кислых мышьякеодержащих сточных вод.// Химическая промышленность. 1988. № 10, С.613−617.
  91. М.Е., Копылев Б. А., Варшавский В. Л. Микроскопическое изучение монокальцийфосфата, полученного из фосфорнокислых растворов.// Тр. ЛТИ им. Ленсовета. 1956. С.51−56.
  92. М.А., Бруцкус Е. Б. Суперфосфат. Физико-химические основы производства. М.: Госхимиздат. 1958. 232с.
  93. М.Е., Копылев Б. А., Ван Ли-Шон. Исследование метастабильных равновесий в системе Са0-Р205-Н20.// Журнал прикладной химии. 1960. Т. ЗЗ, № 7, С.2521−2532.
  94. П.П. Растворимость монокальцийфосфата в системе Na20-Ca0-Р205-Н20. // Межвуз. сборник трудов. Исследование в области технологии минеральных удобрений. Л., 1983. С.70−75.
  95. М.Е., Варшавский B.JL, Позин М. Е. Влияние основных примесей фосфатного сырья на скорость фазовых превращений Са (Н2Р04)2 Н20 и Са (Н2Р04)2.// Тр. ЛТИ им. Ленсовета. Технологияминеральных удобрений. 1976. С.8−13.
  96. Т.И., Зинюк Р. Ю., Позин М. Е. Растворимость дигидрофосфата кальция в растворах системы Ca0-P205-NH4N03-H20.// Тр. ЛТИ им. Ленсовета. Технология минеральных удобрений. 1983. С.202−208.
  97. М.В. Диаграммы фазовых равновесий в системах, содержащих дигидрофосфат кальция.// Журнал прикладной химии. 1981. Т.64, № 6, С.1393−1397.
  98. А.Ф., Алтунина Л. И., Чагай Н. В. О получении монокальцийфосфата.// Чебоксары. 1985. Деп. ОНИИТЭхим. 16.04.85. № 372 Хп-85.
  99. А.с. 1 169 941 СССР, МКИ С 01 В 25/32. Способ получения монокальцийфосфата./ Гафарова А. Ф., Алтунина Л. И., Горобец Л. И.,
  100. Л.В., Болдыбаева Б.Н.// Заявл. 31.01.84. № 3 724 913/23−26. Опубл.3007.85. Бюл. № 28.
  101. Патент 27/694 ЧСФР, МКИ5 С 01 В 25/32. Способ получения чистого дигидрата и/или безводного гидрофосфата кальция.// Глазер В., Виденский Дж., Мостечи Дж.//Заявл. 13.07.87. № 5317−87. Опубл. 09.09.91.
  102. Заявка 2 327 081 Великобритания, МПК6 С 01 В 25/32. The method of obtain calcium monophosphat./ Weideman W., Globleaar D.// Заявл. 08.07.97. № 9 714 402.6. Опубл. 13.01.99.
  103. Заявка 92 006 696/26 Россия, МКИ6 С 01 В 25/32. Способ получения монокальцийфосфата./ Агафонов А. А., Чупиков В. А., Балабеков О .С.// Заявл. 16.11.92. № 92 006 696/26. Опубл. 20.03.97. Бюл. № 8.
  104. А.с. 1 810 319 СССР, МКИ6 С 05 В 11/06 С 01 В 25/32. Способ получения гидрофосфата кальция./ Дмитревский Б. А., Ярош Е. Б., Дмитреева Н.В.//
  105. Заявл. 01.04.91. № 4 924 217/26. Опубл. 23.04.93. Бюл. № 15.
  106. Е.И., Сукманов В. Е., Дмитревский Б. А. Получение кормового дикальцийфосфата из полупродуктов получения азофоски.// Международная научно-техническая конференция. «Перспективные хим. технологии и материалы». Тезисы докладов. Пермь. 1997, С. 57.
  107. Патент 2 023 658 Россия, МКИ5 С 01 В 25/32. Способ получения дикальцийфосфата./ Гольдинов А. Л., Денисов А. К., Абрамов О. Б., Логинов Н. Д., Уткин вв.// Заявл. 28.05.90. № 4 829 011/26. Опубл. 30.11.94. Бюл. № 22.
  108. Патент 2 149 828 Россия, МПК7 С 01 В 25/32. Способ получения кормового дикальцийфосфата./ Дмитревский Б. А., Дремов А. В., Иванова Н.Я.// Заявл. 01.07.99. № 99 114 516/12. Опубл. 27.05.2000. Бюл. № 15.
  109. Патент 2 172 717 Россия, МПК7 С 01 В 25/32. Способ получения ортофосфата кальция однозамещенного./ Кесоян Г. А., Ваграмян Т. А., Розанов И. Ю., Доброскокина Н.Д.// Заявл. 08.02.2001. № 2 001 103 519/12. Опубл. 27.08.2001. Бюл. № 26.
  110. Э.И., Забелешинский Ю. А., Унанянц Т. П. Экономика производства минеральных удобрений.// М.: Химия. 1975. 278с.
  111. С.И., Ремен Р. Е., Петрова Е. И., Тимошук Н. Б. Исследование процессов получения кормового монокальцийфосфата.// Химическая промышленность. 1969. № 12, С.916−919.
  112. А.В., Садовская Р. А., Переплетчикова Г. В. Обзорная информация НИИТЭХим.// ЛенНИИГипрохим. 1976. 36с.
  113. Н.В., Соколовский А. А. Циклический способ получения кормового дигидрофосфата кальция.// Изв. вузов. Сер. химия и химическая технология. 1969. Т.2, Вып.1, С.55−56.
  114. Фосфор в окружающей среде. // Под ред. Гриффита Э. П. М.: Мир. 1977. 760с.
  115. Home R.A. The Chemistry of our Enoirement.// N.Y.: Wiley. 1978. 869p.
  116. A.c. 2 051 088 СССР, МКИ6 С 01 В 25/41. Способ получения гранулированного триполифосфата натрия./ Лесникович Л. А., Голиков А. Н., Казаков А.И.// Заявл. 29.06.92. № 5 063 030/26. Опубл. 27.12.95. Бюл. № 36.
  117. Е.А., Лесникович И. А. Получение гранулированного триполифосфата натрия.// Химическая промышленность. 1988. № 3, С.157−160.
  118. Патент 277 812 ГДР, МКИ4 С 01 В 25/41. Verfahren zur Herstellung von Alkalipolyphosphaten mit Detinerter Kornung./ Gisbier D., Liedloff В., Konerding K., Zobel D.// Заявл. 24.06.88. № 3 171 172. Опубл. 18.04.90.
  119. Патент 4 790 983 США, МКИ4 С 01 В 15/16, С 01 В 25/26. High absorbilivity sodium tripolyphosphate./ Saran Mohan S.// Заявл. 24.0487. № 41 966. Опубл. 13.12.88.
  120. Патент 4 255 274 США, МКИ С 01 В 15/16. Preparation of granular sodium tripolyphosphate products./ Delmar F., Beger Robert W.// Заявл. 02.01.79. № 619. Опубл. 10.01.81.
  121. E.A. Неорганическая топохимия.// Минск: Наука и техника. 1986. 240с.
  122. Е.А., Шашкова И. Л. Изменение химического состава гидрополифосфатов калия в процессе механической обработки.// Докл. АН БССР. 1982. Т.26, № 2, С.155−158.
  123. Е.А., Булавкина Н. В. Влияние температуры и влажности на скорость гидратации триполифосфата натрия.// Изв. АН СССР. Неорганические материалы. 1984. Т.20, № 4, С.624−628.
  124. И.Е., Мельникова Р. Я., Печковский В. В., Булавкина Н. В. Физико-химическое исследование К5Р30ю4Н20, K5P3Oio2H20 и продуктов их гидратации.// Журнал неорганической химии. 1988. Т. ЗЗ, № 12, С.3049−3055.
  125. Е.А., Булавкина Н. В., Сотникова-Южик В.А. Исследование гидратации триполифосфата калия.// Журнал прикладной химии. 1980. Т.53, № 12, С.2645−2650.
  126. Е.А. Триполифосфаты и их применение.// Минск: Наука и техника. 1969. 536с.
  127. Е.А., Голиков А. Н., Лесникович Л. А., Куц П.С. Модифицированные трифосфаты щелочных металлов.// Обзорн. информ. НИИТЭХИМ. 1991. 84с.
  128. Р.Ю., Кириллова Н. К., Шапкин М. А., Белкина Е. И., Павлова Т. А. Распределение форм фосфатных соединений в триполифосфате натрия.// Всероссийская научно-техническая конференция по ТНВ. Тезисы докладов. Казань. 2001. С. 164.
  129. М.А., Дивакова Н. А., Ясинская М. П. Порошкообразные CMC.// Информационно-аналитический журнал «Бытовая химия». 2001. № 7. С.6−9.
  130. М.А., Попов В. Л. Сырьевая база промышленности CMC и ТБХ. Триполифосфат натрия: сегодня и завтра.// Информационно-аналитический журнал «Бытовая химия». 2000. № 2. С.5−10.
  131. А.А., Борисов М. М., Сохраннов В. А., Гольдин Ю. З. Опыт освоения производства в ОАО «Среднеуральский медеплавильный завод». //
  132. Информационно-аналитический журнал «Бытовая химия». 2001. № 4. С. 1014.
  133. Патент 2 149 826 Россия, МПК7 С 01 В 25/30. Способ получения тринатрийфосфата./ Кальфа С. А., Попова J1.B., Ускач А. Л., Мильготин И.М.// Заявл. 11.03.99. № 991 044 890/12. Опубл. 27.05.2000. Бюл. № 15.
  134. Патент 2 102 314 Россия, МКИ6 С 01 В 25/41. Способ получения триполифосфата натрия./ Кривоносов Ю. С., Кравцов В. А., Борисов М. М., Сохраннов В. А., Власов П. П., Рамзаева Л.П.// Заявл. 10.12.96. № 96 123 446/25. Опубл. 20.01.98. Бюл. № 2.
  135. .А., Белкина Е. И., Ярош Е. Б. О технологии получения чистого трифосфата натрия.// Журнал прикладной химии. 1998. Т.71, Вып.8, С.1384−1385.
  136. Л.Д., Молдабелов Ш. М. Разработка технологии получения триполифосфата натрия из сульфида натрия.// 15 Менделеевский съезд по общей и прикладной химии. Минск. 1993. Т. З, С.400−401.
  137. Патент 3 233 967 США, МКИ С 01 В 25/21. Manufacture of alkali metal tripolyphosphates./ Shen Chung Yu.// Заявл. 21.07.60. № 23−106. Опубл. 08.02.66.
  138. A.H., Кириакиди Л. В., Жумартбаев Э. У., Казаков А. И., Лесникович Л. А. К вопросу производства гранулированного триполифосфата натрия.// Сборник «Актуальные вопросы получения фосфора и соединений на его основе». М., 1990. С.60−63.
  139. Патент 4 315 898 США, МКИ С 01 В 25/30. Preparation of granular sodium tripolyphosphate hexahydrate with low friability./ Lutz Charles W.// Заявл. 30.06.80. № 164 626. Опубл. 16.02.82.
  140. А.с. 1 041 515 СССР, МКИ С 01 В 25/41. Способ получения гранулированного триполифосфата натрия./ Продан Е. А., Лесникович Л. А., 1. V*
  141. Л. А., Продан Е. А., Шпекторов Г. Я. Получение гранулированного триполифосфата натрия в пористом слое.// Журнал прикладной химии. 1986. Т.59. № 11, С. 2613.
  142. Е.А., Шашкова И. Л. Изменение химического составагидротриполифосфатов калия в процессе механической обработки.// Доклад АН БССР. 1982. Т.26. № 2, С.155−158.
  143. Патент 2 159 212 Россия, МГЖ7 С 01 В 25/41. Способ получения триполифосфата натрия./ Кузнецов А. А., Гуллер Б. Д., Шапкин М. А., Зинюк Р.Ю.//Заявл. 15.08.95. № 95 114 712/12. Опубл. 20.11.2000. Бюл. № 39.
  144. Патент 2 148 010 Россия, МПК7 С 01 В 25/41. Способ получения триполифосфата натрия./ Шапкин М. А., Попов В. Л., Буксеев Т. Г.,
  145. Е.П., Орлов Е. П., Зубков В. Я., Барышников В.Н.// Заявл. 17.12.98. № 98 122 720/12. Опубл. 27.04.2000. Бюл. № 12.
  146. Е.В., Зотова К. С., Вольфкович С. И. Получение и свойства, А конденсированных фосфатов.// В кн. Технология производства минеральныхудобрений. Тр. НИУИФа под ред. Кармышева В. Ф. М., 1977. Вып.231, С. 152 166.
  147. М.А., Белкина Е. И., Дмитревский Б. А., Афанасьев В. В., Зимина Т. Д., Игнатьева Н. В. Исследование свойств новых форм триполифосфатов щелочных металлов.// Бытовая химия, 2004, № 18, С.36−39.
  148. Е.А., Булавкина Н. В., Ивашкевич JI.C. Триполифосфаты натрияVкалия.// Докл. АН СССР. 1983. Т.27, № 10, С. 914.
  149. С.И., Зотова К. С., Паниди Е. В. О двойных триполифосфатах натрия-калия.// Докл. АН СССР. 1971. Т. 19, № 6, С. 198.
  150. А. Л., Лаврова В. Б. Полупромышленное производство эквимолярной соли триполифосфатов натрия-калия.// Химическая промышленность. 1973. № 8, С.610−612.
  151. Н.В., Продан Е. А. Кинетика гидратации триполифосфатов натрия-калия.// Журнал прикладной химии. 1984. Т.57, № 4, С.766−771.
  152. А.с. 1 604 736 СССР, МКИ С 01 В 25/40. Способ получения двойного триполифосфата аммония-щелочного металла./ Галкова Т. Н., Продан Е. А., Лесникович Л. А., Терентьев В.М.// Заявл. 21.03.88. № 4 394 732/31−26. Опубл. 07.11.90. Бюл. № 41.
  153. Т.И. Двойной триполифосфат аммония-натрия.// Журнал неорганической химии. 1996. № 9, С. 1427−1431.
  154. Bucholts Harry E. Manufacturing of neutral sodium-potassium pyro- and tripolyphosphates as complexing agents of nutrient microelements.// Journal Agriculture and Food Chemistry. 1997. V.45, № 12, P.4877−4883.
  155. E.A., Исаков В. И., Правдин Н. Н. Использование двойных триполифосфатов в качестве коогулирующих агентов гранулированных туков.// Журнал прикладной химии. 1982. Т.55, № 1, С.3−7.
  156. ЗайцевВ.А., Новиков А. А., Родин В. И. Производство фтористых соединений при переработке фосфатного сырья.// М.: Химия. 1982. 245с.
  157. Дж. Н. Батлер. Ионные равновесия. // Л.: Химия. 1973. 446с.
  158. ГОСТ 20 851.1−75 ГОСТ 20 851.4.75. Удобрения минеральные. Методы анализа.
  159. М.Е., Зинюк Р. Ю. Физико-химические основы неорганической технологии.// СПб.: Химия. 1993. 440с.
Заполнить форму текущей работой

Заказал и сдал!