Синтез и кристаллическое строение некоторых кислых солей с тетраэдрическими анионами
Проанализированы системы водородных связей в кислых фосфитах в соответствии с возрастанием параметра N, равного отношению числа кислых" атомов Н к общему количеству анионных тетраэдров в формуле соединения. Система Н-связей в структурах безводных кислых фосфитов с N 1 цепочечная или в виде димеров с «отростками», а с N > 1 изменяется от гофрированных лент, двойных или изогнутых слоев… Читать ещё >
Содержание
- 1. Введение
- 2. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
- 2. 1. Синтез кислых оксосолей с тетраэдрическими анионами
- 2. 1. 1. Кислые сульфаты и селенаты одно- и двухвалентных металлов
- 2. 1. 2. Кислые фосфиты. б
- 2. 1. 3. Кислые фосфаты состава МН5(Р04)
- 2. 1. 4. Аддукты кислых оксосолей и фторводородной кислоты
- 2. 2. Кристаллохимия кислых неорганических оксосолей с тетраэдрическими анионами
- 2. 2. 1. Кислые фосфиты одно- и двухвалентных металлов и аммония
- 2. 2. 2. Кислые фосфаты состава MHs (P04)
- 2. 2. 3. Аддукты кислых оксосолей и HF. водородные связи типа F—H
- 2. 3. Физико-химические свойства солей состава [N (CH3)4]2X04 и [N (CH3)4]HX04-nH20- некоторые свойства кристаллических фосфитов
- 2. 1. Синтез кислых оксосолей с тетраэдрическими анионами
- 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТ
- 3. 1. Синтез
- 3. 1. 1. Кислые фосфаты состава МН5(Р04)
- 3. 1. 2. Кислые фосфиты МН2Р
- 3. 1. 3. Кислые фосфиты МН2Р03п (Н3Р03)
- 3. 1. 4. Аддукты кислых солей и фторводородной кислоты
- 3. 1. 5. Синтез кислых солей с органическими катионами
- 3. 1. 6. Гидротермальный синтез Zr (HP03)
- 3. 2. Рентгеноструктурное исследование
- 3. 2. 1. Оборудование и используемые компьютерные программы
- 3. 2. 2. а- и-модификации NaH5(P04)
- 3. 2. 3. (NH4)[H (H2P04)2]-H
- 3. 2. 4. Кислые фосфиты МН2Р
- 3. 2. 5. Кислые фосфиты МН2Р03п (Н3Р03)
- 3. 2. 6. Аддукты кислых солей и HF
- 3. 2. 7. Кислые соли с органическими катионами
- 3. 3. Нейтронографическое исследование монокристалла NH4Hs (P04)2 при 298 и 80 К
- 3. 4. Рентгенографическое исследование порошка Zr (HPO:>)
- 3. 1. Синтез
- 4. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
- 4. 1. кислые и суперкислые фосфиты
- 4. 1. 1. Кислые фосфиты МН2Р
- 4. 1. 2. Суперкислые фосфиты МП I’Oyn’ll J’O.j
- 4. 2. полиморфизм в структурах суперкислых фосфатов состава МН5(Р04)
- 4. 2. 1. Модификации NaH5(P04)
- 4. 2. 2. Моногидрат и безводная соль NH4H5(P04)
- 4. 3. фазовые переходы в безводной соли и моногидрате n (ch3)4(hs04)
- 4. 3. 1. Высокотемпературные исследования N (CH3)4(HS04)
- 4. 3. 2. N (CH3)4(HS04) H
- 4. 4. аддукты кислых солей и фторводородной кислоты
- 4. 1. кислые и суперкислые фосфиты
Синтез и кристаллическое строение некоторых кислых солей с тетраэдрическими анионами (реферат, курсовая, диплом, контрольная)
Актуальность темы
Многие кислые кристаллические соли неорганических оксокислот с тетраэдрическими анионами находят практическое использование. Ряд свойств этих солей, таких, как протонная проводимость или сегнетоэлектрические переходы, обусловлены особенностями водородных связей, реализующихся в кристаллических структурах этих соединений. Системы водородных связей особенно подробно исследованы для гидросульфатов, -селенатов ифосфатов щелочных металлов. Для изучения корреляции в ряду состав-структура-свойство в различных по составу кислых фосфитах необходимы систематические исследования их кристаллического строения и сопоставление полученных результатов с хорошо изученными кислыми солями с тетраэдрическими анионами. Однако, в классе наиболее изученных кислых солей есть пробелы в изучении полиморфных переходов, например, в отдельных кислых сульфатах и фосфатах с однозарядными катионами, некоторые из которых проявляют сегнетоэлектрические свойства. Исследование атомного строения, включая локализацию атомов Н, таких кислых солей могло бы объяснить наличие определенных свойств в данном соединении. Кислые фосфиты, анионы которых также тетраэдрические, изучены фрагментарно.
Наряду с исследованием систем водородных связей типа 0-Н—0, реализующихся в структурах кислых оксосолей, актуально исследование водородных связей нового типа F-H—0, которые образуются в аддуктах кислых оксосолей и фторводородной кислоты.
Объектами настоящей работы выбраны кислые соли с тетраэдрическими анионами, в основном, фосфиты, а также фосфаты и сульфаты с однозарядными катионами и их аддукты с HF.
Цель работы. 1) Синтез «суперкислых» фосфатов состава MHs (P04)2 и новых кислых кристаллических фосфитов с однозарядными катионами. Получение монокристаллических образцов для рентгеноструктурного анализа. Изучение кристаллического строения, систем водородных связей типов 0-Н—0 и зависимости строения от состава соединения.
2) Структурное исследование фазовых переходов в кислых солях аммония и тетраметиламмония при повышенных и пониженных температурах.
3) Синтез и изучение кристаллического строения новых аддуктов фторводородной кислоты и кислых солей фосфористой, серной и селеновой кислот со связями типа F-H-0.
Научная новизна работы. Синтезировано 18 кристаллических соединений, большая часть которых отличается высокой гигроскопичностью. Исследованы пять кислых солей, в основном гидрофосфиты, с новыми структурными типами и три аддукта с HF со связями редкого типа F-H—0. Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) установлено строение двадцати новых структур исследуемых соединений, в том числе две низкотемпературные модификации [N (CH3)4]HS04-H20−1 и [N (CH3)4]HS04-H20-II, фазы [N (CH3)4]HS04 при высоких температурах, а также полиморфные модификации NaHs (P04)2 (аи Р-модификации) и CsfHfT-hPCb^] (аи р-). При изучении фазового перехода в монокристалле NH4I IsfPOa)^ методом дифракции нейтронов установлено, что атом Н в самой сильной Н-связи не разупорядочен, а занимает одну центральную позицию (ККМ эффект).
Практическая значимость. Проведенные структурные исследования восполняют пробел в кристаллохимии кислых фосфитов и дополняют кристаллохимию «суперкислых» фосфатов состава МНз (Р04)2 и некоторых их гидратов. Синтетические и структурные исследования аддуктов кислых оксосолей с тетраэдрическими анионами и фторводородной кислоты существенно пополняют немногочисленные данные для этого класса соединений. Проведенные структурные исследования для фаз гидросульфата тетраметиламмония помогают глубже понять природу его перехода в состояние с высокой протонной проводимостью. Полученные результаты могут использоваться в справочных и учебных целях.
2. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.
5. Основные результаты и выводы.
1. Синтезированы кислые неорганические соли с тетраэдрическими анионами в области высоких концентраций кислот: девять кислых фосфитов с однозарядными катионами, кислые фосфаты ЫаНз (Р04)2 и NH4H5(P04)2, три аддукта кислых солей и HF, гидросульфат тетраметиламмония и его моногидрат.
2. Проведен рентгеноструктурный анализ 16-ти синтезированных соединений и расшифровано 20 новых структур, в том числе две низкотемпературные модификации [N (CH3)4]HS04'H20, фазы [N (CH3)4]HSC>4 при повышенных температурах и по две модификации NaHs (P04)2 и Сз[Н (Н2РОз)2]. В большинстве структур соединений локализованы атомы водорода.
3. Для Zr (HP03)2, синтезированного гидротермальным методом, по данным порошковой дифрактометрии уточнена структура. Скорректированы данные индицирования порошкограмм для NH4H5(P04)2'H20 и [N (CH3)4]HS04H20-I. Метод рентгенофазовото анализа использовали для идентификации и контроля за однофазностью всех синтезируемых соединений.
4. Некоторые безводные кислые соли составов МН2РО3 (М = Rb, Cs) и (МН2РОз)2(НзРОз) (М = Rb, Т1(1)) оказались изоструктурными соответствующим кислым фосфитам калия, тогда как гидраты ЫаН2РОз '2.5 ЬЬО и [ N (С Н3)4 J HS 04 • Н20 изоструктурны соответствующим фторофосфатам. Остальные изученные соли кристаллизуются в новых структурных типах: Т1Н2Р03, К (Н2РОз)(НзРОз), Cs[H (H2P03)2] (аи /3-модификации), NaH5(P04)2 (аи /3-), NH4H5(P04)2 H20, С (НН2)з (Н2РОз) и три аддукта кислых солей с HF.
5. Проанализированы системы водородных связей в кислых фосфитах в соответствии с возрастанием параметра N, равного отношению числа кислых" атомов Н к общему количеству анионных тетраэдров в формуле соединения. Система Н-связей в структурах безводных кислых фосфитов с N 1 цепочечная или в виде димеров с «отростками», а с N > 1 изменяется от гофрированных лент, двойных или изогнутых слоев до трёхмерной сети.
Существование в тетраэдрическом фосфитном анионе лишь трёх атомов О определяет различие в строении систем Н-связей в кислых фосфитах по сравнению с гидросульфатами, селенатами и фосфатами. Близкие по типу системы Н-связей обнаружены в кислых фторофосфатах с N = I, благодаря.
2 2 сходству строения анионов НРОз ~ и PO3 °F.
6. По силе влияния дополнительные функции атомов О, встречающихся в кислых фосфитах одновалентных металлов, которые удлиняют связь Р-О, можно представить в следующей последовательности: 2 М ~ЗМ < А+М ~2А < ½А+½Д < Д < Д+М. Длины связей Р-0 и Р-ОН зависят от типа структурной единицы, содержащейся в кислой соли. Расстояния Р-0 с атомами О, выполняющими роль Н-акцепторов, уменьшаются в ряду Н2Р03″, [Н (Н2Р03)2]~, НзРОз, тогда как длины связей Р-ОН с атомами О, выполняющими роль Н-доноров, уменьшаются в другом ряду: Н2РОз", НзРОз, [Н (Н2РОз)2]" .
7. С целью более точного изучения фазового перехода монокристалл МН4Нэ (Р04)2 исследован методом дифракции нейтронов при 298 и 80 К, что позволило надежно локализовать атомы водорода. Установлено, что атом Н в самой сильной водородной связи не разупорядочен, а занимает одну центральную позицию (ККМ эффект).
8. Изучен полиморфизм в кислом фосфате №Нэ (Р04)2. Проведено сравнение полиморфных модификаций NaHs (PC)4)2 и NH4H5(P04)2 со структурами соединений состава МН5(Р04)2 с М = К, Rb, Cs и Т1(1).
9. Изучены структурные изменения при фазовом превращении в [N (CH3)4]HS04'H20 при понижении температуры, установлено, что ниже 169 К молекула воды частично упорядочивается, в то время как анионные группировки остаются разупорядоченными. Исследованы изменения в структуре безводной соли [N (CH3)4]HSC>4 при повышенных температурах.
10. Для аддуктов CsH2P03HF, K3(S04)(HS04)-2HF и Cs4(Se04)(HSe04)2-HF установлено образование водородных связей типа F-H—0. Условием образования аддуктов солей сильных кислородсодержащих кислот и FIF является наличие в тетраэдрическом анионе соли атомов О, способных выступать в качестве Н-акцепторов в FI-связях F-H-0.
11. В группе исследованных безводных кислых солей и их гидратов выявлено незначительное влияние воды на структуру в NF[4H5(P04)2, тогда как в гидросульфате тетраметиламмония происходят существенные структурные трансформации при внедрении молекулы воды.
12. Проанализировано влияние природы катиона на структуру кислых солей с тетраэдрическими анионами. В кислых оксосолях щелочных металлов и таллия (1) по мере возрастания радиуса катиона, и, следовательно, его КЧ система полиэдров катиона изменяется от островной или цепочечной до двухили трёхмерного каркаса. Ион Na+ склонен к образованию октаэдрического окружения атомами О, что, как правило, приводит к образованию гидратов солей. В солях таллия (1) проявление стереоактивности неподеленной пары электронов Т1+ сопровождается сильным искажением координационного полиэдра металла. В соединениях с катионами, способными образовывать водородные связи, система Н-связей становится более разветвленной в результате образования вторичной системы водородных связей типаЫ-Н—-0.
Работа выполнена при поддержке гранта NWO (Нидерланды) и фонда Леонарда.
Эйлера (DAAD, Германия).
Выражаю искреннюю благодарность:
1. Своим научным руководителям Сергею Игоревичу Троянову и Леониду Александровичу Асланову за постоянную и всестороннюю помощь, благодаря чему эта диссертационная работа состоялась.
2. Профессору Кемницу Э. за предоставленные условия для работы в лаборатории в Институте неорганической химии Университета имени Гумбольдта (Берлин).
3. Профессору Схенку X., заведующему лабораторией кристаллографии Амстердамского Университета за предоставленные условия для работы в его лаборатории.
4. Моим родителям, Виталию Аркадьевичу Костерину и Татьяне Вячеславовне Костериной, за постоянную психологическую поддержку и материальную помощь.
5. Виктору Борисовичу Рыбакову за сотрудничество в проведении рентгеноструктурного исследования.
6. Владимиру Васильевичу Чернышеву за высококвалифицированную помощь в обработке данных порошковой дифрактометрии.
7. Михаилу Жижину за моральную поддержку и постоянную помощь.
8. Александру Ивановичу Болталину и Игорю Викторовичу Морозову за моральную поддержку, предоставленные реактивы и оборудование для экспериментальной работы.
9. Феликсу Максовичу Спиридонову за помощь в проведении рентгенофазового анализа образцов.
10. Яну Фраанье и Кейсу Гаубицу за помощь в проведении рентгеноструктурного анализа в Амстердамском Университете.
Список литературы
- Kemnitz Е., Trojanov S. I., Worzala H. / Synthesis, structure and thermal behaviour of two-valent metal hydrogen sulfates. // Eur. J. Solid State Inorg. Chem. 1993. V. 30(6). P. 629−644.
- Kemnitz E., Werner C., Trojanov S. I. / Structural chemistry of alkaline metal hydrogen sulfates. A review of new structural data. Part I. Synthesis, metal and sulfur polyhedra. // Eur. J. Solid State Inorg. Chem. 1996. V. 33(6). P. 563−580.
- Kemnitz</span> E., Troyanov S. /., Hydrogen Bonding Systems in Acid Metal Sulfates and Selenates, In: Avdances in Molecular Structure Research. JAI Press Inc., 1998. V. 4. P. 79−113.
- Ebert M. / Pfiprava kyselych fosforitaiui alkalickych kovii // Chemicke Listy. 1956. V. 50. P. 1523−29.
- Karel M., Eysseltovd J., Ebert M. / Preparation of single crystals of some potassium phosphites// Chemicky Prumysl. 1983. Roc. 33/58. Cis. 1. P. 18−21.
- Ebert M. II Collect. Czech. Chem. Commun. 1958. V. 23. P. 165.
- Wurtz M. A. II Ann. Chim. Phys. 1846. V. 16. P. 190.
- Lukes I., Ebert M. / Heterogeneous inorganic system. V. Conditions of formation of alkali hydrogenphosphites // Coll. Czech. Chem. Commun. 1980. V. 45(11). P. 3069−80.
- Ebert M., Pacl ZJ Diagram rozpustnosti systemu Е12НР0з-НзР0з-Н20 pri 25° С // Chem. Zvesti, 1964, V. 18, P. 172−7.
- Ebert M, Muck A. / Herstellung und Untersucheng von Phosphiten VIII. Untersuchung des Systems К2НР0з-НзР03-Н20 // Collect. Czech. Chem. Commun. 1963. V. 28, P. 257−261.
- Kratochvil В., Podlahova J., Hasek J. / Structure of potassium dihydrogenphosphite, KH2P03 // Acta Cryst. 1983. V. C39. № 3. P. 326−328.
- Loub J., Paulus H. / Structure of the 2:1 adduct of potassium hydrogenphosphite and phosphorous acid // Acta Crystallogr. 1981. V. B37. № 11. P. 2058−59.
- Ebert M., Cipera J. / Studium specificke elektricke vodivosti v kapalne fazi systemu K2HP03-H3P03-H20 // Chem. Zvesti. 1965. V. 19. P. 679−83.
- Ebert M., Skvdra F. / Herstellung und Untersucheng von Phosphiten XI. Loslichkeitsdiagramm des Systems № 2НР0з-НзР0з-Н20 bei 25° С // Collect. Czech. Chem. Commun. 1964. V. 29. P. 1413−17.
- Ebert M., Skvdra F. / Herstellung und Untersucheng von Phosphiten XII. Untersuchung der spezifischen elektrischen Leitfahigkeit in der flussigen Phase des Systems Ыа2НР0з-НзР0з-Н20 // Collect. Czech. Chem. Commun. 1964. V. 29. P. 1945−48.
- Weiss J., Theses «Contribution a l’etude des Acides phosphoreux et hypophosphoreux». Strasbourg 1. 1931. 68 p.
- Ebert M. / Darstellung und Studium von Posphiten IV. Darstellung von Thallium-und Ammoniumphosphiten- einige Eigenschaften des normalen Thalliumphosphits // Collect. Czech. Chem. Commun. 1959. V. 24. P. 3348−52.
- Ebert M., Grospietsch J. / (Ш4)2НР03-НзР0з-Н20 system // Chem. Zvesti. 1968. V. 22. P. 578−583.
- Ebert M, Muck A. / Diagram rozpustnosti systemu Т12НР0з-Н3Р03-Н20 pri 25 °C // Chem. Zvesti. 1964. V. 18. P. 285−288.
- Dloyhy Z, Ebert M, Vesely V. / Herstellung und Untersucheng von Phosphiten III. Herstellung von sauren Phosphiten der Erdalkalimetalle und deren Loslichkeit in Wasser bei 20 С // Collect. Czech. Chem. Commun. 1959. V. 24. P. 2801−3.
- Lukes /., Ebert M. / Heterogeneous inorganic systems. IV. Formation of hydrogen phosphites of alkaline earth metals // Collect. Czech. Chem. Commun. 1980. V. 45(8). P. 2283−9.
- Ebert M., Pacl Z. / Loslichkeitsdiagramm des Systems СаНР0з-НзР0з-Н20 bei 25 °C // Monatsch. 1964. Bd. 95. S. 89−93.
- Ebert M, Esseltova J., Rottova A. / Preparation and investigation of phosphites. XXI. Solubility in the systems SrHP03-H3P03-H20 and ВаНР03-НзР0з-Н20 at 25 deg. // Collect. Czech. Chem. Commun. 1970. V. 35(6). P. 1824−1831.
- Boldt K., Engelen В., Panthofer M., Unterderweide K. / Stereochemical equivalence of Pm-bonded hydrogen atoms and |Selv lone electron pairs in Sr(H2P03)2 and Sr (HSe03)2 // Eur. J. Inorg. Chem. 2000. N9. P. 2071−2075.
- Ebert M., Groepitsch J. / Magnesium phosphite phosphorous acid — water system // Z. Anorg. Allg. Chemie. 1968. B. 362. S. 225−32.
- Ebert M. / Heterogeneous inorganic systems. VI. Effect of cations on the formation of hydrogen phosphites in saturated aqueous solution // Chem. Papers. 1988. V. 42(1). P. 21−28.
- Муромцев Б.A. / Исследование тройных систем М2О-Р2О5-Н2О (М = К, Na, Rb, Cs)//Калий. 1937. № 1. С. 36−42.
- Муромцев Б.А., Назарова Л. А. / Исследование растворимости в системе NH3-Н3РО4-Н2О//Изв. АН СССР. 1938. С. 177−184.
- Flatt R., Brunisholz G., Charius-Gottreux S. / Systeme ternare NH+ H+ - PO4 -H20 a 25° // Helv. Chim. Acta. 1951. V.34. P.683−91.
- Ъ. Flatt R., Brunisholz G., Dagon R. / Contribution, а Г etude du systeme quinaire Ca++ NH+ - H+ - N03″ - РОГ" - H20. XXI // Helv. Chim. Acta. 1961. V. XLIV. Fasciculus 7. № 270. P. 2173−92.
- Wendrow, Kobe II Chem Rev. 1954. V. 54. P. 891.
- Norbert A. / O-phosphates acides de sodium et potassium // Rev. Chim. Min. 1966. V. 3.P. 1−59.
- Oddon K, Boinon R., Tranquard A. / L’etude du diagramme de solubiliti ternaire H2O-H3PO4-TIH2PO4 a 25°//C. R. Acad. Sci. 1975. V. 280. P. 1301−6.
- Philippot E., Lindqvist O. / The crystal structure of KH5(P ()4)2 // Acta Chem. Scand. 1971. V. 25. P. 512−22.
- Ефремов В.А., Гудиница Э. Н., Мацичек И., Факеев А. А. / Строение кристаллов RbH5(P04)2 //Ж. Неорган. Хим. 1983. Т. 28. Вып. 7. С. 1725−30.
- Ефремов В.А., Трунов В. К., Мацичек И., Гудиница Э. Н., Факеев А. А. / О неравноценности Н-атомов в кристаллах CsH5(P04)2 // Ж. Неорган. Хим. 1981. Т. 26. Вып. 12. С. 3213−16.
- Oddon P.Y., Vignalou J.-R., Tranquard А., Рёре G. / Structure d’hydrogenoorthophosphates de thallium (I) // Acta. Crystallogr. 1978. V. B34. P. 3510−14.
- Troyanov S. I., Snigereva E. M, Kemnitz E. / Phase transition in (NH4)H5(P04)2 // Z. Kristallogr. 2000. V. 215. P. 364−367.
- Weinland R. F., Alfa J. / Uber fluorierte Phsphate, Sulfate, Selenate, tellurate und Dithionate // Z. Anorg. Chem. 1899. V. 21. № 1. P. 43−69.41 .Lange W. //Ber. 1931. B. 64. S. 2772.
- Weinland R. F., Einffihrung in die Chemie der Komplex-Verbindungen, 2. Aufl., Stuttgart. 1924.
- Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie. Kalium (System-Nummer 22) — Rubidium (24) — Cesium (25), Verlag Chemie, Berlin, 1936−1938.
- Heinz D" RohnerM. IIZ. Chem. 1969. V. 9. P. 113.
- Falius H., Mootz D., Altenburg H. / Hydrogenfluorid-Kaliumhydrogenphosphite (1/1), eine ungewohnliche Gitterverbindung // Angew. Chem. 1970. V. 82. № 11. P. 443−444.
- Altenburg H., Mootz D. / Hydrogen bridging of the F-H"0 type. Crystal structure of potassium hydrogen phosphite hydrofluoride // Acta Crystallogr. 1971. V. B27. P. 1982−6.
- Kemnitz E., Werner C., Trojanov S. I. / Structural chemistry of alkaline metal hydrogen sulfates. A review of new structural data. Part II. Hydrogen bonding systems. // Eur. J. Solid State Inorg. Chem. 1996. V. 33(6). P. 581−596.
- Malchus M., Jansen M. / Structural investigations of the phase transition of tetramethylammonium sulfate // Acta Crystallogr. 1998. V. B54. P. 494−502.
- Sawada S., Yamaguchi Т., Suzuki H. / Study on new ferroelectrics in the (NH4)2S04 family // Ferroelectrics. 1985. V. 63. Part 1. P. 3−11.
- Speziali N.L., Chapuis G. / Phase transitions in N(CH3)4HS04: a novel compound with an incommensurate phase // Acta Cryst. 1991. V. B47. P. 757−66.
- Suzuki H., Shimizu F., Yamaguchi Т., Sawada S. / Ferroelectric properties of N(CH3)4HS04*H20 // Proceedings of the 6th Intern. Meeting on Ferroelectricity, Kobe 1985. Japan. J. Apllied Physics. 1985. V. 24. Suppl. 24−2. P. 353−55.
- Захаров M. А., Троянов С. И., Рыбаков В. Б., Асланов Л. А., Кемниц Э. / Строение кристаллических модификаций N(CH3)4.(HSe04) при 298, 363 и 380 К // Кристаллография. 2001. Т. 46(6). С. 1057−62.
- Захаров М. А. Диссертация «Синтез и кристаллическое строение кислых селенатов». МГУ им. М. В. Ломоносова, Москва, 2001.
- Krumbe W., Haussiihl S. / 26. Diskussionstangung der Arbeitsgemeinschaft Kristallographie. 30. Marz bis 1. April. 1987. Berlin. // Z. Kxistallogr. (Referat) 1987. B. 178. S. 132.
- Modenbaugh A.R., HarttJ.E., Hurst J.J. //Phys. Rev. 1983. V. 28B. P. 3501.
- Philippot E., Lindqvist O. / Crystal structure of LiH2P03 // Acta Chem. Scand. 1970. V. 24. P. 2803−10.
- Johansson G. В., Lindqvist О. I A neutron diffraction refinement of the crystal structure of lithium hydrogen phosphite, LiH2P03 // Acta Crystallogr.1976. V. B32. P. 412−414.
- Melichar Z., Kratochvil В., Podlahova J., Petricek V., Maly K., Cisarova I. / Crystal structure of NH4H2P04 // Acta Cryst. 1984. V. C40. № 5. P. 720−722.
- Trojanov S., Werner C., Kemnitz E., Worzola H. / Synthese und Struktur neuer Natriumhydrogensulfate Na(H30)(HS04)2- Na2(HS04)2(H2S04) und Na (HS04)(H2S04)2 //Z. Anorg. Allg. Chem. 1995. V. 621. P. 1617−1624.
- Sghyar M., DurandJ., Cot L., Rafiq M. / Structure de Cu (HP03H)2 // Acta Cryst. 1990. V. C46. № 8. P. 1378−81.
- Hazell R. G., Hazell A. C., Kratochvil A. / Structure of sodium hydrogenphosphite // Acta Crystallogr. 1982. V. B38. P. 1267−69.
- Larbot A., Durand J., Cot L. / Structure crystalline du phosphite acide de calcium, Ca (HP03H)2*H20 //Z. Anorg. Allg. Chem. 1984. V. 508. P. 154−8.
- LoubJ., Podlahova J., Jecny J. / The crystal structure of cadmium dihydrogenphosphite monohydrate //Acta Cryst. 1978. V. B34. P. 32−34.
- Durand J., Cot L., Sghyar M., Rafio M. / Structure du phosphite acide de zinc: Zn (HP03H)2-l/3H20 // Acta Cryst. 1992. V. C48. P. 1171−3.
- Ortiz-Avila C.Y., Squaltrito P.J., Shieh M., Clearfield A. / Synthesis and characterization of a new series of zinc phosphites // Iorg. Chem. 1989. V. 28. No 13. P. 2609.
- Idrissi A.K., Rafiq M., Gougeon P., Guerin R. / Anilinium hydrogen monofluorophosphate, C6HgN+HP03 °F // Acta Crystallogr. 1995. V. C51. P. 13 591 361.
- Becker G., Hausen H.D., Mundt ()., Schwarz W., Wagner C.T. / Crystal structure of phosphorous acid // Z. Anorg. Allg. Chem. 1990. V. 591. P. 17−31.
- Prescott H. A. Ph.D. Thesis «Synthesis and crystal structures of hydrogen monofluorophosphates», Humboldt-Universitat zu Berlin, Germany, 2001.
- Blink R., Lahajnar G., Zupancic I., Arend H. / Anomalous acid proton self-diffusion in N(CH3)4HSC>4 a candidate for proton superionic conductivity // Solid State Comm. 1984. V. 51. No. 9. P. 751 -52.
- Sato S., Sakuma A., Furula Т., Aoyama E. / Cationic motions and glass transitions of eutectic mixtures in the N(CH3)4HS04 H20 and N (CH3)4HS04 — D20 binary systems // J. Chem. Soc. Faraday Trans. 1995. V. 91(22). P. 4139−42.
- Chemla D.S., Beys L., Hillaire P. / Nonlinear optical properties of lithium hydrogen phosphite // Optics Commun. 1980. V. 32. No 1. P. 187−190.
- Cheng S., Clearfield A. / Acidity and catalytic properties of zirconium phosphite // Applied Catalysis. 1986. V. 26. P. 91−101.
- Программа для индицирования рентгенограмм «Powder». МГУ. Москва, Россия, 1991.
- Visser J. Technisch Physische Dienst, Delft, Netherlands, ICDD Grant-in-Aid, 1987.
- Sheldrick G. M. SHELXS93. Program for the solution of crystal structures. Univ. of Gottingen, Germany, 1993.
- Sheldrick G. M. SHELXL93. Program for the refinement of crystal structures. Univ. of Gottingen, Germany, 1993.
- HerrendorfW. RhD thesis, University of Karlsruhe, Germany, 1993, — Integrated in X-SHAPE program: crystal optimization for numerical absorption correction, revision 1.01 (Stoe), Darmstadt, 1996.
- Brandenburg K. Diamond Visual Crystal Structure Information System Version 2.1c. Crystal Impact GbR, 1999.
- Sheldrick G. M. SHELXL97. Program for the refinement of crystal structures. Univ. of Gottingen, Germany, 1997.
- Gilli P., Bertolasi V., Ferretti V., Gilli G. II J. Am. Chem. Soc. 1994. V. 116. № 3. P. 909.
- Worzala К, Schneider M., Kemnitz E., Troyanov S. / Uber die Bildung und Kristallstruktur von Mg (HS04)2-H20 // Z. Anor. Allg. Chem. 1991. V. 596. P. 167−171.
- Stiewe A., Kemnitz E., Troyanov S. / Crystal structures of manganese hydrogen sulfates Mn(HS04)2, Mn (HS04)2'H20 and Mn (HS04)2(H2S04)2 // Z. Kristallogr. 1998. V. 213(12). P. 654−658.
- Mathias S. Wickleder / H3OLa (S 04)? ¦ 3H20: Ein neues saures Sulfat der Selten-Erd-Elemente // Z. Anorg. Allg. Chem. 2001. V. 627. P. 1439−1440.
- Wilkinson C., Khamis H.W., Stansfield R.F.D., Mclntyre G. J:. Integration of single-crystal reflections using area multidetectors, J. Appl. Crystallogr. 1988. V. 21. P. 471−475.
- Sears V.F., Neutron Scattering lenght, in: International Tables of Crystallography, Ed. A. J. C. Wilson, Kluwer Academic Press, Dordrecht, 1992. V. C. P. 383.
- Ichikawa M.: The O-H vs 0""H distance correlation, the geometrical isotope effect in OHO bonds and its application to symmetric bonds. // Acta Crystallogr. 1978. V. B34. P. 2074−2080.
- Currie M., Speakman J.C., Kanters J.A., Kroon J. / Crystal structure of the acid salts of some monobasic acids. Part IX. Potassium hydrogen meso-tartrate: a neutron diffraction study. // J. Chem. Soc. Perkin Trans. II. 1975. P. 1549−1554.
- Troyanov S.I., Morozov I. V., Reehuis M., Kemnitz E. / Neutron diffraction study of K4(11 Яс04) з (Н2Р04). Comparison with X-ray study structure. // Z. Kristallogr. 2000. V. 215(6). P. 377−380.
- Werner P.-E., Eriksson L., Westdahl M. / TREOR, a semiexhaustive trial-and-error powder indexing program for all symmetries. 11 J. Appl. Crystallogr. 1985. V.18. P. 367.
- Toraya H. / Whole-powder-pattern fitting without reference to a structural model: application to X-ray powder diffractometer data. J. Appl. Crystallogr. 1986. V. 19. P. 440.
- Zlokazov V. В.- Chernyshev V. V. / MRIA- a program for a full profile analysis of powder multiphase neutron-diffraction time-of-flight (direct and Fourier) spectra. J. Appl. Crystallogr. 1992. V. 25. P. 447.
- Dollase W.A. / Correction of intensities for preferred orientation in powder diffractometry: application of the march model // J. Appl. Crystallogr., 1986. Vol.19, P.267−72.
- Ahtee M., Nurmela M., Suortti P., Jarvinen M. / Correction for preferred orientation in Rietveld refinement // J. Appl. Crystallogr., 1989. Vol.22. P.261−68.
- Jarvinen M. / Application of symmetrized harmonics expansion to correction of the preferred orientation effect // J. Appl. Crystallogr., 1993. Vol.26. P.525−31.
- Millini R., Per ego G., Constantino U., Mar molt ini F. / Structure of layered a-zirconium phosphite and zirconium phosphate-phosphite from X-ray powder diffraction data//Microporous Materials. 1993. V. 2. P. 41−54.
- Shannon R. D., Prewitt СЛ. / Effective ionic radii in oxides and fluorides // Acta Cryst. 1969. V. B25. P. 925−946.
- Гиллеспи P. Геометрия молекул. M.: Мир, 1975. 278 с.
- Marchand R., Piffard Y., Tournoux M. / Structure cristalline de TI2CO3 // Canadian J. Chem. 1975. V. 53. № 17. P. 2454−58.
- Marchand R., Piffard Y., Tournoux M. / Role stereochimique du doublet solitaire du thallium I dans la structure cristalline de TI3BO3 // C. R. Acad. Sc. Paris. 1973. Ser. С. V. 276. P. 177−179.
- Ganne M., Tournoux M. / Role stereochimique du doublet solitaire du thallium(I) dans la structure cristalline de TI3PO4 // C. R. Acad. Sc. Paris. Ser. C. 1973. V. 276. P. 1755−57.
- Marchand R., Tournoux M. / Structure cristalline de l’oxyde de thallium TI4O3 // C. R. Acad. Sc. Paris. 1973. Ser. С. V. 277. P. 863−865.
- Verbaere A., Dion M., Tournoux M. / Structure cristalline du metatitanate de thallium Т12ТЮ3 // J. Solid State Chem. 1974. V. 11. № 1. P. 60−66.
- Verbaere A., Dion M., Tournoux M. / Structure cristalline du metastannate de thallium Tl2Sn03 //J. Solid State Chem. 1974. V. 11. № 3. P. 184−89.
- Костерина E.B., Троянов С. И., Кемнщ Э., Асланов Л. А. / Синтез и кристаллическое строение кислых солей фосфористой кислоты, CSH2PO3, RbH2P03 и TIH2PO3// Коорд. Химия. 2001. Т. 27. № 7. С. 493−497.
- Sabrowsky Н. / Zur Darstellung und Kristallstruktur von T120 // Z. Anorg. Allg. Chem. 1971. V. 381. P. 266−278.
- Sastry P. U. M., Rajagopal H., Sequiera A. / Thallous nitrate (III) — a single-crystal neutron study. // Acta Crystallographica C. 1994. V. 50. P. 1854 1857.
- Frit В., Mercurio D. / Structure cristalline de Tl2Te03 stereochimie des elements T1(I) et Te (IV). // Revue de Chimie Minerale. 1980. V. 17. P. 192 201.
- Muellner M., Thiele G., Zoellner C. / Strukturparameter von TlPd304 aus einem Neutronen-Pulverdiagramm. // Zeitschrift fuer Anorganische und Allgemeine Chemie. 1978. V. 443. P. 19 22.
- Touboul M., Amoussou D. / Structure cristalline de T1B02.// Revue de Chimie Minerale. 1978. V. 15. P. 223 231.
- Костерина E.B., Троянов С. И., Асланов Л. А., Кемнщ Э. / Синтез и кристаллические структуры суперкислых фосфитов одновалентных металлов М2(Н2Р03)2(НзР0з) (М = Rb, Т1(1)) и М (Н2Р0з)(Н3Р03) (М = К, Cs) // Коорд. Химия. 2001. Т. 27. № 8. С. 563−572.
- Dera P., Katrusiak A., Szafranski М. / Crystal structure of C(NH2)3HS04 // Pol. J. Chem. 2000. V. 74. P. 1637.
- Костерина E.B., Рыбаков В. Б., Кемнщ Э., Троянов С. И. / Синтез и кристаллическое строение двух модификаций пентагидродифосфата натрия, NaH5(P04)2// Кристаллография. 2000. Т. 45(4). С. 620−624.
- Троякое С., Морозов И., Захаров М., Кемпиц Э. / Синтез и кристаллическое строение кислых селенатов K(HSe04)(H2Se04) и Cs (HSe04)(H2Se04) // Кристаллография. 1999. Т. 44(4). С. 607−611.
- Kemnitz Е., Werner С., Worzala К, Troyanov S. / Synthesis and structure of hydrogen sulfates of the type M (HS04)(H2S04) (M = Rb, Cs and NH4) // Z. Anorg. Allg. Chem. 1996. V. 622. P. 380−4.
- Catti M., Ferraris G. / Crystal structure of NaH2P04 // Acta. Crystallogr. 1974. V. B30. P. 1−3.
- Simonov M. A., Troyanov S. I., Kemnitz E., Haas I)., Kammler M. / Crystal structure of Mg (HS04)2 // Kristallografiya. 1986. V. 31. P. 1220−1221.
- Worzala H., Schneider M., Kemnitz E., Trojanov S. I. / Ueber die Bildung und Kristallstruktur von Mg(HS04)2 H20 // Z. Anorg. Allg. Chem. B. 596. 1991. S. 167−171.
- Itoh K, Ukeda Т., Ozaki Т., Nakamura E. / Redetermination of the structure of cesium hydrogensulfate. // Acta Crystallorg. 1990. V. C46. P. 358−361.
- Ohama N. Machida M., Nakamura Т., Kunifuji Y. / Crystal structure of N(CH3)4.H2P04*H20 // Acta Crystallorg. Sect. C. 1987. V. 43. P. 962.
- Mootz D" Poll W. IIZ. Anorg. Allg. Chem. 1982. B. 484. S. 158.
- Ichikawa M., Sato S., Komukae M., Osaka T. / Structure of ferroelastic K3H(Se04)2. // Acta Crystallogr. 1992. V. C48. P. 1569−71.
- Ichikawa M., Gustaffson Т., Olovsson I. / Structural study of the low-temperature phase transition in Cs3H(Se04)2. // Acta Cryst. B. 1992. V. 48. P. 633 639.
- Макарова И. П., Верин И. А., Щагина ИМ. / Кристаллическая структура гидроселената рубидия, Rb3H(SeC>4)2 // Кристаллография. 1986. Т. 31. Вып. 1. С. 178−180.
- Александров К. С., Круглик А. И, Мисюлъ С. В., Симонов М. А. / Структура кислого селената аммония при комнатной температуре. // Кристаллография. 1980. Т. 25(6). С. 1142−47.
- Fertier S., Fraser M.E., Heyding R.D. / Crystal structure of Rb3H(S04)2. 11 ActaCryst. 1985. V. C41.P. 1139−42.
- Круглик А.И., Симонов M.A. / Кристаллическая структура (NH4)2Se04−2NPI4HSe04//Кристаллография. 1977. Т. 22(5). С. 1082−85.
- Ibers J.А. II J. Phys. (Paris) 1964. V. 25. P. 474.
- Cohen S., Selig H" Gut R. II J. Fluor. Chem. 1982. V. 20. P. 349.
- Larson E. M" Abney К D" Larson A. C., Eller P. G. И Acta. Crystallogr. 1991. V. B47 P. 206.
- Prescott H.A., Troyanov S. L, Kemnitz E. / The synthesis and crystal structures of two new hydrated sodium monofluorophosphates: NaHP03F-2.5H20 and Na2P03F-10H20. //J. Solid State Chem. 2001. V. 156. P. 415−421.
- Баранов A.M., Шувалов Л. А., Щагина H.M. / Суперпротонная проводимость и фазовые переходы в кристаллах CsHS04 и CsHSe04. // Письма в ЖЭТФ. 1982. Т.36. Вып. 11. С. 381−384.
- Prescott Н.А., Troyanov S. L, Kemnitz E. / Synthesis and Crystal Structures of Hydrogen Monofluorophosphates with N-containing Organic Cations. The Influence of Fluorine on their Hydrogen Bond Systems // Z. Anorg. Allg. Chem. 2002, in press.