Определение магния в присутствии фосфат-ионов (атомно-абсорбционный метод)

Определение щелочно-земельных элементов с использованием пламен методами атомно-абсорбционной и атомно-эмиссионной спектроскопии часто сопровождается химическими помехами. Неполная диссоциация труднодиссоциируемых соединений, образующихся в пламени, препятствует атомизации определяемых элементов. Присутствие фосфат-иона в анализируемом растворе приводит к образованию термостойких фосфатов магния. Применение более «горячих» пламен способствует ослаблению мешающих влияний, однако вследствие процессов возбуждения и ионизации концентрация свободных атомов элементов уменьшается. Одной из возможностей устранения мешающих влияний является введение в анализируемый раствор «освобождающих» добавок. При определении магния в присутствии фосфат-иона такой «освобождающей» добавкой может служить стронций, образующий с фосфат-ионом более труднодиссоциируемые соединения, чем магний.

Реагенты и аппаратура. Стандартные растворы: хлорида магния, содержащий 500 мкг/мл магния; гидрофосфат аммония, содержащий 1,0 мг/мл фосфат-иона; хлорида стронция, содержащий 1,0 мг/мл стронция. Пламенный атомно-абсорбционный спектрометр. Лампа с полым катодом для определения магния.

Выполнение определения. 1. В пять мерных колб вместимостью 50,0 мл вводят рассчитанные одинаковые объемы стандартного раствора магния, чтобы после разбавления до метки концентрация магния в каждой из мерных колб составляла 20 мкг/мл.

• 2. В четыре из пяти мерных колб вводят рассчитанные объемы раствора диаммоний фосфата, чтобы концентрация фосфат-иона в каждой из них после разбавления до метки составляла соответственно 10, 20, 30 и 40 мкг/мл.
• 3. Содержимое всех пяти колб после введения стандартных растворов магния и диаммоний фосфата разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
• 4. Включают атомно-абсорбционный спектрометр, устанавливают лампу с полым катодом для определения магния и соответствующие параметры прибора.
• 5. Вводят в пламя аэрозоли растворов образцов сравнения в порядке возрастания в них концентрации фосфат-иона и записывают величины атомного поглощения, A. По результатам фотометрирования строят график зависимости величины оптической плотности A_Mg от концентрации фосфат-иона C (PO₄^3-) мкг/мл. По графику устанавливают интервал концентраций фосфат-иона, при котором величина поглощения линии магния наименьшая.
• 6. Для определения магния в анализируемом растворе готовят три серии образцов сравнения: I — образцы сравнения, содержащие 10, 20, 30 и 40 мкг/мл магния; II — образцы сравнения, содержащие 10, 20, 30 и 40 мкг/мл магния и 20 мкг/мл фосфат-иона в каждом образце сравнения; III — образцы сравнения, содержащие 10, 20,30 и 40 мкг/мл магния, 20 мкг/мл фосфат-иона и 20 мкг/мл стронция в каждом образце сравнения.
• 7. Полученный в мерной колбе анализируемый раствор содержит магний неизвестной концентрации и фосфат-ион. В нее вводят такой объем стандартного раствора стронция с концентрацией 1 мг/мл, чтобы после разбавления до метки концентрация стронция в колбе составляла 20 мкг/мл.
• 8. Растворы трех серий образцов сравнения в мерных колбах и анализируемый раствор разбавляют до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фотометрируют при одинаковых параметрах прибора и распылительной системы.
• 9. Для каждой серии образцов сравнения строят градуировочные графики в координатах A_Mg — C_Mg (мкг/мл). Совпадение (или сближение) градуировочных графиков для I и III серий образцов сравнения указывают на устранение (или уменьшение) влияния фосфат-иона на величину атомного поглощения магния при введении стронция.
• 10. По градуировочному графику, построенному по результатам фотометрирования III серии образцов сравнения, определяют концентрацию магния в анализируемом растворе. Вычисляют относительную погрешность определения магния в анализируемом растворе по градуировочному графику для II серии.