Определение температуры плавления

Для экономии времени вначале определяют приблизительную температуру плавления. Несколько мелких кристаллов вещества помещают на шарик термометра, находящегося в горизонтальном положении. Термометр медленно нагревают на сетке или на закрытой электроплитке. В момент начала плавления кристаллов отмечают показание термометра. Обычно эти данные бывают несколько завышены. Прибор для точного определения температуры плавления от 40 до 210 °C изображен на рис. 89. Это колба с серной кислотой или силиконовым маслом. В колбу вставляется специальная пробирка, в которой закреплен термометр. Отверстия на внешнем и внутреннем шлифе должны совпадать, чтобы в колбе не создавалось давления при нагревании.

Рис. 89. Прибор для определения температуры плавления.

Вещество, температуру плавления которого определяют, помещают в капилляр, запаянный с нижнего конца. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из нетугоплавкой тщательно вымытой трубки диаметром 5—10 мм. Полученная капиллярная нить имеет внутренний диаметр 0,8—1,0 мм. Ее разрезают острым напильником на куски по 40—50 мм, обращая внимание на то, чтобы линия отреза была ровной, иначе наполнение капилляра будет затруднено. Отрезок капилляра нужного диаметра запаивают с одного конца, осторожно внося его сбоку в пламя горелки. Капилляр наполняют веществом так, чтобы плотный слой его имел длину 0,5 см. Для этого 5—10 мг перекристаллизованного сухого вещества тонко измельчают на плотной гладкой бумаге или на часовом стекле, собирают в кучку и погружают в нее открытый конец капилляра. Небольшое количество вещества попадает внутрь капилляра. Сместить это вещество вниз, к запаянному концу капилляра, и уплотнить его можно, бросая капилляр с веществом запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 60—80 см, поставленную вертикально на пластинку из стекла или на часовое стекло. Капилляр, наполненный веществом, прикрепляют резиновым колечком к термометру так, чтобы столбик вещества находился на уровне шарика термометра (см. рис. 89).

Для определения температуры плавления прибор нагревают на горелке. Сначала быстро, а последние 15—20° до предварительно определенной приблизительной температуры плавления пламя горелки регулируют так, чтобы температура поднималась со скоростью не более 1° в минуту. В противном случае шарик термометра не успевает нагреться и температура плавления окажется заниженной. Следует иметь в виду, что внешний вид вещества перед плавлением обычно несколько изменяется: оно уплотняется и между отдельными частицами его могут появиться пузырьки воздуха. Затем вещество «съеживается». Этот момент считают началом плавления. Когда все вещество превращается в прозрачную жидкость, плавление считают законченным. Интервал температур между началом плавления и его окончанием называют температурой плавления данного вещества. Этот интервал тем меньше, чем чище вещество. На практике обычно считают допустимым, когда вещество плавится в пределах 1—2°.

В старой зарубежной литературе температуры приводятся иногда в других шкалах: Реомюра (°R) и Фаренгейта (°F). Для взаимного пересчета температур можно воспользоваться табл. 8.

Таблица 8. Таблица пересчета температур с различных шкал.

¹ Для отрицательных температур берется знак? + ?.