Работа 17.6.4. Определение содержания аммиака в солях аммония методом обратного титрования

Под обратным титрованием понимают титрование непрореагировавшего остатка вещества, которое прибавлено в избытке к анализируемому раствору в виде стандартного раствора. Этот метод используют, например, при анализе аммонийных солей (не содержащих свободных кислот). Принцип его состоит в том, что к навеске аммонийной соли прибавляют определенный объем стандартизированного раствора NaOH, взятый в избытке, и нагревают:

Когда вся аммонийная соль разложится и аммиак будет полностью удален, определяют остаток NaOH способом обратного титрования, используя в качестве титранта кислоту НС1. По разности между исходным и оставшимся количеством щелочи вычисляют, сколько NaOH пошло на разложение аммонийной соли и сколько было самой соли.

Ход определения. Пробирку с анализируемым образцом, содержащим ту или иную массу аммонийной соли NH₄C1 или (NH₄)₂S0₄, взвешивают на аналитических весах и переносят ее содержимое в мерную колбу вместимостью 250 мл. Снова взвешивают пробирку и вычисляют по разности величину навески. Растворяют соль в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки, хорошо перемешивают.

Затем 25,00 мл полученного раствора переносят пипеткой в химический стакан и приливают 50,00 мл раствора NaOH с точно известной концентрацией (около 0,1 н.). Нагревают содержимое стакана на водяной бане до полного удаления аммиака, проверяя полноту удаления его с помощью влажной красной лакмусовой бумаги, вносимой в выделяющиеся пары. Убедившись в полном удалении аммиака (красная лакмусовая бумага не должна изменять окраску), дают раствору остыть;

при необходимости добавляют немного дистиллированной воды, приливают 1—2 капли метилового оранжевого и титруют, как обычно, стандартным раствором НС1. Повторяют определение несколько раз; из сходящихся отсчетов находят среднее. Массовую долю (со, %) аммиака в анализируемом образце вычисляют по формуле.

где c (NaOH) и с (НС1) — молярные концентрации эквивалентов растворов щелочи и кислоты, моль/л; V (NaOH) и У (НС1) — объемы растворов щелочи и кислоты, затраченные на определение, мл; т — навеска образца аммонийной соли, г; М_эк — молярная масса эквивалентов аммиака, г/моль.

Подобные определения широко используют в сельскохозяйственном анализе.