Работа 18.9.6. Определение содержания трихлорацетата натрия в техническом препарате (по хлору)

Технический трихлорацетат натрия (ТХА) — гербицид для уничтожения сорняков злаков. Он представляет собой кристаллическое вещество белого или светло-коричневого цвета, хорошо растворимое в воде. Технический препарат содержит около 87% трихлорацетата натрия CCl₃COONa, а также примеси неорганических хлоридов натрия, калия и др.

По Фольгарду сначала определяют массовую долю (%) хлора в неорганических соединениях, а затем после разрушения (протолиза) трихлорацетата действием щелочи — общую массовую долю (%) хлора в техническом препарате. По разности находят массовую долю (%) хлора в трихлорацетате натрия.

1. Определение массовой доли (%) хлорид-ионов в неорганических соединениях (примесях NaCl, КС1 и др.). Точную навеску препарата (2—2,5 г) помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют, доводят водой раствор до метки, перемешивают. Мерной пипеткой переносят в коническую колбу 10 мл раствора, приливают 5—10 мл концентрированной азотной кислоты и прибавляют из бюретки 10 мл 0,05 н. раствора нитрата серебра. Избыток его оттитровывают 0,05 н. раствором NH₄SCN в присутствии индикатора NH₄Fe (S0₄)₂.

Массовую долю (%) хлоридов (о^) неорганических соединений вычисляют по формуле.

где У — объем 0,05 н. раствора AgN0₃, взятый для анализа (10 мл); У₃ — объем 0,05 н. раствора NH₄SCN, пошедший на титрование избытка AgN0₃, мл; 0,1 773 г/мл — титр по хлорид-иону 0,05 н. раствора AgN0₃; т — навеска технического препарата, г.

2. Определение массовой доли (%) общего содержания хлорид-ионов в техническом препарате. В коническую колбу переносят 10 мл приготовленного ранее раствора анализируемого образца (см. п. 1), приливают 10 мл 30%-ного раствора NaOH и 50 мл воды. Соединив колбу с обратным шариковым холодильником, кипятят ее содержимое в течение 2 ч. Затем дают жидкости остыть и промывают холодильник водой, собирая промывные воды в ту же колбу. К полученному раствору прибавляют 20 мл разбавленной (1: 1) азотной кислоты и приливают из бюретки 30 мл 0,05 н. раствора нитрата серебра. Избыток нитрата серебра титруют 0,05 н. раствором NH₄SCN в присутствии индикатора NH₄Fe (S0₄)₂. Массовую долю общего содержания хлорид-ионов (со) вычисляют по приведенной выше формуле (18.7):

где V' — объем 0,05 н. раствора AgN0₃, прилитый из бюретки в колбу с анализируемой жидкостью (30 мл); V₂ — объем 0,05 и. раствора NH₄SCN, израсходованный на титрование избытка AgN0₃ при определении общего содержания хлорид-ионов, мл; 250 — общий объем исходного анализируемого раствора, мл: 10 — объем исходного анализируемого раствора, взятый для протолиза, мл.

3. Определение массовой доли (%) трихлорацетата натрия в препарате (со₂). Массовую долю (%) трихлорацетата натрия в препарате (со₂) находят по формуле.

где to — массовая доля общего содержания хлорид-ионов в препарате, %; Wj — массовая доля хлорид-ионов в неорганических примесях, %; 185,5 — молярная масса трихлорацетата натрия, г/моль; 106,5 — масса хлорид-ионов, содержащихся в 1 моль трихлоранетата натрия.