Определение содержания кальция и магния при их совместном присутствии

Константы нестойкости этилендиамиптетраацетатов кальция и магния различаются всего на два порядка. Поэтому эти ионы нельзя оттитровать раздельно (но различию в константах нестойкости). При рП ~ 10 в качестве индикатора удобнее всего использовать хромоген черный Т. 11ри этих условиях определяют сумму кальция и магния. Отдельно при pH > 12 (щелочность среды создают добавкой NaOH) находят содержание кальция, титруя полученную смесь раствором ЭДТА в присутствии индикатора мурексида.

По разности между результатами этих определений вычисляют содержание магния. (1,0 мл 0,0100 М раствора ЭДТА эквивалентен содержанию 0,408 мг Са и 0,243 мг Mg.).

Реагенты

ЭДТА, 0,2 000 п раствор.

Аммиачный буферный раствор с pH 10 (67 г NH, C1 и 570 мл 25%-ного NH₃ в 1 л раствора).

Гидроксид натрия NaOH, 2 М раствор.

Индикаторы: эриохром черный Т и мурексид (смеси с хлоридом натрия в соотношении 1:100).

Описание определения

А) Определение суммы кальция и магния

В колбу для титрования отбирают пипеткой 10,00 мл исследуемого раствора и 5 мл аммонийной буферной смеси, добавляют 15 мл дистиллированной воды, перемешивают и прибавляют на кончике шпателя 20—30 мг смеси эриохрома до появления хорошо заметной, но не очень темной винно-красной окраски. Перемешивают до полного растворения индикаторной смеси и титруют раствором ЭДТА до перехода винно-красной окраски в синюю. В конце титрования раствор ЭДТА прибавляют по одной капле, добиваясь, чтобы красноватый оттенок совершенно исчез.

Повторив титрование 2—3 раза, из сходящихся результатов для расчета берут среднее.

Б) Определение кальция

В колбу для титрования отбирают пипеткой 10,00 мл исследуемого раствора и 2,5 мл 2 н раствора NaOH. Разбавляют водой до 25 мл, перемешивают и прибавляют на кончике шпателя 20—30 мг смеси мурексида. Перемешивают до полного растворения индикаторной смеси и титруют раствором ЭДТА до перехода розовой окраски в сине-фиолетовую, не исчезающую в течение 3 мин. В конце титрования раствор ЭДТА прибавляют по одной капле, добиваясь изменения окраски от одной капли титранта.

Расчет содержания кальция и магния (мг) проводят по формулам.

где N — нормальная концентрация раствора ЭДТА; V_x — объем раствора ЭДТА, пошедший на титрование суммы кальция и магния; V₂ — объем раствора ЭДТА, пошедший на титрование кальция; V_{ — V₂ — объем раствора ЭДТА, пошедший на титрование магния; Э_Са2‘ — молярная масса эквивалента кальция (равная с ЭДТА 40,08); Э_Мд— — молярная масса эквивалента магния (равная с ЭДТА 24,32); п — число аликвотных частей анализируемого раствора.