Ход работы. 
Электрохимия. 
Методика исследования кинетики электродных процессов

1. Подготовка электрода перед съемом кривых.

А. Система Си в растворе CUSO4 + Na2SC>4, или в растворе CUSO4 + H2SO4, или в растворе CUSO4 + (NH4)2SC>4 + NH4OH.

Покрытие платины медью из пирофосфатного электролита меднения

Ячейку (?/-образный сосуд) заполняют пирофосфатным электролитом меднения. В одно колено помещают платиновый (рабочий) электрод, а в другое — медную палочку, которая выполняет роль вспомогательного электрода и электрода сравнения одновременно. Подсоединяют соответствующие провода к потенциосгату. Режим покрытия — гальваностатический, т. е. переключатель на потенциостате должен быть переключен в положение «гальваностат».

На первой половине шага программатора устанавливают значение тока 1 = 0 и Т = 5 с, на второй — /₂, больше /а на 10% и время Т₂ = 30 с.

После отключения ячейки вынимают электрод, споласкивают его в стакане с дистиллированной водой и проверяют качество покрытия.

Б. Система Ni в растворе NiS0₄ + NaCl + NH₄C1.

Покрытие слоя меди никелем

Рабочий электрод — медненая платина. Покрытие проводится в основной трехэлектродной ячейке. Для никелирования используют, как правило, хлоридсеребряный электрод сравнения.

2. Методика съема хронопотенциограммы при задании постоянного тока.

Перед съемом кривой фиксируют значение бестокового потенциала.

На первой половине шага устанавливают 1 — 1 и Т= 10 с, на второй половине шага устанавливают U больше, чем на 10%, Т₂ = 30 с.

После завершения съема хронопотенциограммы определяют переходное время, при необходимости уточняют время получения хронопотенциограммы.

Перенапряжение скачком поднимается при включении тока, затем следует плавное его возрастание, связанное с ростом диффузионных ограничений, после чего происходит резкий скачок в отрицательную область, соответствующий наступлению переходного времени.

Снимают 6−7 кривых при разных значениях задаваемого тока. Значение тока изменяют на 20−30 % при съеме каждой следующей кривой.

Перед повторным съемом хронопотенциограммы контролируют состояние поверхности электрода. Если ток отключать сразу после достижения переходного времени, то поверхность не изменяется и дополнительной подготовки электрода не требуется.

Качество поверхности электрода можно проверить под микроскопом.

До выполнения операции «ячейка откл» электрод из ячейки не вынимать и не трогать.

• 3. Рассчитывают значения потенциала относительно нормального водородного электрода.
• 4. Определяют значения переходного времени при разных значениях заданного тока. Проверяют наличие химической реакции, предшествующей электродному процессу. Рассчитывают значение коэффициента диффузии.
• 5. Рассчитывают значения кинетических параметров электродного процесса (ток обмена и коэффициент переноса).

Заключение

Методика снятия хронопогенциограмм при включении постоянного тока для определения переходного времени с помощью нотенциостата-гальваностата IPC-Pro может быть использована для изучения как катодных, так и анодных процессов, однако это возможно лишь для таких электрохимических систем, в которых восстановленная форма находится в растворе. Интерпретация хронопотенциограмм анодного растворения металлов нуждается в другом подходе, который основывается на представлениях об ограниченной растворимости продуктов реакции и возникновении солевой пассивности.