Исследование морфологии поверхности образцов методом растровой электронной микроскопии

Исследование морфологии поверхности образцов проводили на сканирующем электронном микроскопе JEOL JSM-6390LA. Контроль работы микроскопа, а также изменение рабочих параметров осуществлялись с использованием программного пакета SEM control program, Version 8.29.

Для проведения анализа образцы не подвергались специальной обработке. Порошки тщательно перетирались в агатовой ступке и наносились тонким ровным слоем на подложку, покрытую углеродной пленкой. Таблетки исследуемых образцов предварительно шлифовались с использованием алмазного шлифовального плоского круга с двусторонней выточкой. Условия съемки 20 кV, SEI, BES, рабочее состояние 10 мм. Серия изображений поверхности образца была получена во вторичных и отраженных электронах.

Энергодисперсионный рентгеновский микроанализ

Для количественного определения элементного состава образцов проведен энергодисперсионный микроанализ с помощью энергодисперсионной приставки JEOL JED 2300. Предел детектирования при обычных энергиях (5−20 кВ) составил ~0,5 ат. %, ошибка измерения концентрации ±2%. Управление, контроль работы и анализ полученных данных осуществляли с использованием программного пакета Analysis Station, JED series, Version 3.7. Рентгеновский микроанализ проведен по методике ZAF standardless. Для определения точного химического состава также были сняты изображения в рентгеновском излучении при сканировании по поверхности образца. Исследования проведены в лаборатории структурного и фазового анализа Института химии твердого тела УрО РАН совместно с канд. хим. наук И. В. Таракиной.