Пробоотбор и подготовка проб к анализу

Пробоотбор — это операция отбора достаточного количества части материала (пробы) исследуемого объекта (грунта, партии цемента и т. п.), состав и свойства которой идентичны составу и свойствам объекта как целого.

Отбор проб при анализе материала, представленного в больших количествах (почва, песок, известь и другое), начинают с составления генеральной (первичной) пробы — генеральная проба, характеризирующая данную партию объекта анализа, состоит из необходимого числа точечных (единичных) проб. Точечная проба — часть партии (например, цемента), которую отбирают за один прием из разных точек партии или из различных по глубине слоев в определенный момент времени — наиболее трудоемкая часть операции пробоотбора. Точечные пробы объединяют в генеральную пробу, которую затем подвергают разделке — дроблению, перемешиванию, сокращению — до тех пор, пока не будет получена готовая проба (средняя, товарная).

Готовая проба (сокращенная генеральная проба) поступает в лабораторию для анализа, где из нее путем сокращения получают лабораторную (сертификатную) пробу, предназначенную для проведения всех видов лабораторных испытаний и контрольную (арбитражную) пробу, которую хранят на случай проведения повторных испытаний.

Сосуды с пробами пломбируют и хранят в условиях, исключающих воздействие света, влаги, кислорода, диоксида углерода, которые могут вызвать изменения в пробе.

Из лабораторной пробы готовят аналитическую пробу в количестве, достаточном для выполнения определений всех контролируемых компонентов анализируемого объекта, Подготовка аналитической пробы твердых веществ включает следующие операции:

• 1) подсушивание в сушильном шкафу при 50±5°С в течение 3 ч;
• 2) измельчение до размера частиц, требуемого методикой анализа;
• 3) перемешивание и сокращение пробы до массы, необходимой для анализа данного объекта.

Степень измельчения пробы имеет большое значение для полноты извлечения из нее определяемых компонентов (до ~ 0,05ч-0,08 мм).

После измельчения лабораторной пробы ее сокращают методом квадратования до требуемой аналитической пробы. Информацию о проведении операций пробоотбора заносят в журнал, где указывают дату, место и массу генеральной пробы, вид отбора, число точечных проб, методики пробоподготовки, размер частиц в аналитической пробе, упаковку проб, влажность и другие сведения.

Пробоподготовка — одна из наиболее трудоемких, длительных и ответственных стадий всего анализа в целом. При анализе многих материалов, в том числе и строительных, предварительная химическая подготовка проб включает такие операции, как разложение пробы, разделение многокомпонентной смеси, концентрирование микрокомпонентов.

Разложение (вскрытие) пробы — это процесс растворения или разложения, обеспечивающий переход определяемых компонентов в состояние, необходимое для их количественного определения. Пробы твердого вещества (почва, цемент и др.) разлагают «мокрым» или «сухим» способом.

Для «мокрого» способа разложения проб используют растворы кислот: хлороводородной (соляной) НС1, плавиковой HF, азотной HN0₃, серной H₂S0₄, уксусной СН₃СООН, щавелевой Н₂С₂0₄ или смеси кислот. Реже в качестве реагентов используют растворы солей и щелочей.

Выбор реагента (растворителя) для разложения пробы обусловливается:

• 1) целью анализа — определение матричных элементов (макрокомпонентов) или примесей (микрокомпонентов);
• 2) способом измерения аналитического сигнала определяемого элемента.

«Мокрое» разложении пробы проводят, как правило, в фарфоровых чашках или в посуде из жаростойкого стекла («пайрекс»). При анализе силикатов фарфоровые чашки заменяют более химически стойкими — платиновыми, выпаривание проводят на песчаных или водяных банях. При определении общего содержания фосфатов, силикатов применяют «сухой» способ разложения пробы. В этом случае анализируемую пробу сплавляют с соответствующими плавнями в муфельных печах. В качестве плавней применяют соединения щелочных металлов: а) щелочные плавни — карбонаты, бораты, гидрооксиды натрия или калия; б) кислотные плавни — пиросульфаты, гидросульфаты, гидрофториды натрия, калия. Разложение «сухим» способом ведут в тиглях: фарфоровых, платиновых, серебряных, из стеклоуглерода. Вопрос о выборе тигля является очень важным, так как при неправильном выборе возможен процесс разрушения тигля, взаимодействие его с плавнями, загрязнение пробы элементами, входящими в состав тигля. В отдельных случаях сплавление заменяют более простым и быстрым спеканием со щелочными смесями (плавнями).

Из современных способов разложения проб в анализе нашли применение:

• 1) автоклавная пробоподготовка — протекает в герметично замкнутых химических реакторах, при повышенных давлениях и температурах (150—200°С);
• 2) использование микроволновых полей, осуществляемое в специальных устройствах (микроволновые печи или печи ВЧ);
• 3) фотолиз — окисление органических веществ под действием мощного УФ-облучения ртутных и ксеноновых ламп;
• 4) плазменная деструкция — разложение в низкотемпературной кислородной плазме (100°С) высокочастотного разряда в течение 3—10 мин;
• 5) озоление под действием лазерного излучения.