Практическая часть. 
Определение содержания аммонийного азота с реактивом Несслера в химзагрязненной воде

Подготовка химической посуды, приборов и лабораторного оборудования

Подготовка к анализу.

Подготовка пробы.

Пробу бактериальной суспензии центрифугируют в течение 10 мин со скоростью 4000 об/мин и на анализ отбирают прозрачный слой.

Для устранения мешающих примесей производят предварительную отгонку аммиака из анализируемой пробы при pH=7.1−7.4 или сильно щелочной среды, в зависимости от матрицы пробы.

Подготовка катионов.

Катиониты и уголь активированный готовят к работе по ГОСТ 34–70−953.2.

Приготовление безаммиачной воды.

Дистиллированную воду пропускают через катионит в H+ форме и активированный уголь в условиях ОСТ 34−70−953.2 (3.4.1 и 3.2). Проверяют на наличие аммиака реактивом Несслера в условиях проведения холостого опыта. Допускаемое значение оптических плотностей составляют менее 0,05(=425 нм) или 0,03(). Безамиачную воду применяют для приготовления реактивов и разбавления пробы.

Приготовление раствора сегнетовой соли.

Взвешивают (50,0±0,1) г сегнетовой соли, растворяют в 100 см³ безаммиачной воды и фильтруют через фильтр «белая лента». Первый раствор хранят в склянке из темного стекла в темном месте. Раствор используют до появления хлопьев или осадка.

Приготовление фосфатно-буферного раствора с pH (7.1−7.4).

В стакан вместимостью 250 см³ вносят навеску однозамещенного фосфорнокислого калия массой (14,3±0,1)г и (90,15±0,05)г двухзамещенного фосфорнокислого калия, растворяют около 200 см³ безаммиачной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят объем до метки этой же водой. Срок хранения 3 месяца.

Приготовление раствора серной кислоты с молярной концентрацией С (½ H2SO4)=0,1 моль/дм3.

Готовят 10 кратным разбавление дистиллированной воды раствора H2SO4 с молярной концентрацией С (½ H2SO4)=0,1 моль/дм3, приготовленного по ГОСТ 25 794.1. Применяют свежеприготовленным.

Приготовление раствора гидроксида натрия с массовой долей 40% (100±0,5)г гидроксида натрия (калия) растворяют небольшими порциями в фарфоровом стакане в 150 см³ свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой. После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят в полиэтиленовый сосуд и закрывают полиэтиленовой крышкой. Срок хранения неограничен. Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в ГОСТ 4517(2.41). При появлении осадка раствор отстаивают и прозрачный раствор осторожно сифонируют.

Приготовление градуировочного раствора аммонийного азота с содержанием 0,01мг/см3 азота (раствора Б).

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят пипеткой 10 см³ раствора А, доводят объем до метки безаммиачной водой и перемешивают. Применяют свежеприготовленным.

Установление градуировочной характеристики.

Готовят серию стандартных образцов для градуировки (ОГ№ 1−7) с содержанием азота в фотометрируемом растворе соответственно, 0 (холостой опыт); 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг. Для этого в мерный цилиндр с притертой крышкой вместимостью 50 см³ вносят пипеткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ градуировочного раствора Б, доводят до 50с м3 безаммиачной водой, вносят пипеткой 2 см³ раствора сегневатой соли, 1 см³ реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин замеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной поглащающего свет слоя жидкость 50 нм, по отношению к дистиллированной воде, при длине волны =(440±5) нм.

Готовят и фотометрируют вторую серию образцов для градуировки (ОГ), повторяя все операции приготовления градуировочного раствора аммонийного азота с содержанием 0,01мг/см3 азота (раствора Б).

Находят средние арифметические значения разности оптических плотностей рабочего и холостого опытов для градуировочных образцов двух серий с одинаковыми концентрациями (Di) и проводят контроль сходимости. Результаты измерений (di1, di2) считаются приемлемы для вычисления среднеарифметического значения, если расхождения между ними удовлетворяют условию.

|di1 -di2|?Yгр* Di,.

где di1, di2 — значения разности оптических плотностей рабочего и холостого опытов, соответствующие первой и второй сериям ОГ; Yгр — норматив контроля сходимости градуировочного графика. Для ОГ№ 2 Yгр=0,20, для ОГ№ 3 Yгр=0,09, для остальных Yгр=0,06; Di — среднее арифметическое значение разности оптических плотностей рабочего и холостого опытов для двух серий для каждого i-того ОГ.

Если указанное требование не выполняется, готовят и фотометрируют дополнительные ОГ. Средние арифметические значения разности оптических плотностей рабочего и холостого опытов Di и произведение (Yгр* Di) записываются с такой же точностью, что и величину оптической плотности.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание азота в фотометрируемом растворе в миллиграммах, по оси ординат — соответствующее среднее арифметические значения разность оптических плотностей рабочего и холостого опытов Di. Рекомендуемы масштаб графика:15мм соответствуют 0,005 мг азота и 20 мм-значению оптической плотности, равному 0,1.

Если градуировочная зависимость подчиняется линейному уравнению Ci=K Di, то вычисляют градуировочный коэффициент по формуле:

K=,.

где K — градуировочный коэффициент; Ciсоединение азота в фотометрируемом растворе для каждого i-того ОГ, мг.

Значение градуировочного коэффициента округляют до третьего десятичного разряда.