Получение S, S-ди (метилтио) — N-нитроимина

Нитрованием гидрохлорида S, S-ди (метилтио)имина было наработано необходимое количество S, S-ди (метилтио)-N-нитроимина.

В 2-х горлую колбу, снабженную термометром и мешалкой, помещали 30 мл уксусного ангидрида, при охлаждении колбы на ледяной бане с помощью пипетки постепенно приливали 5 мл 98%-ной азотной кислоты, удерживая температуру реакционной смеси не выше 10 °C. После добавления азотной кислоты содержимое колбы охлаждали до 3 °C и начинали присыпать небольшими порциями 6 г гидрохлорида S, S-ди (метилтио)имина, поддерживая температуру реакционной смеси в интервале 4−6 °С. Производили часовую выдержку. После ее окончания реакционную массу выливали в кристаллизатор и испаряли под тягой при комнатной температуре. Выделившиеся кристаллы S, S-ди (метилтио)-N-нитроимина промывали водой.

На выход продукта существенное влияние оказывают объем азотной кислоты, время дозировки гидрохлорида S, S-ди (метилтио)имина, а также объем уксусного ангидрида. Отметим, что уменьшение времени дозировки гидрохлорида S, S-ди (метилтио)имина, а также снижение количества уксусного ангидрида (с 30 мл до 20 мл), положительно влияет на выход S, S-(диметилтио)-N-нитроимина. Наиболее оптимальные условия были достигнуты в эксперименте № 14, где выход составил 34,1%.

Качество продукта контролируем УФ-спектроскопически.