Дипломы, курсовые, рефераты, контрольные...
Срочная помощь в учёбе

Электролитическое получение кремния из галогенидных и оксидно-галогенидных расплавов

Диссертация: Электролитическое получение кремния из галогенидных и оксидно-галогенидных расплавов
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Разработка и освоение новых методов получения кремния имеют большое значение для современной промышленности и высокотехнологичных производств. Кремний имеет достаточно широкую сырьевую базу, активно используется в качестве компонента сплавов, легирующей добавки, раскислителя при выплавки чугуна. Кремний составляет основу современных полупроводниковых устройств, активно применяется в качестве… Читать ещё >

Содержание

  • Глава 1. Растворимость диоксида кремния в расплаве крчка-к^Гб
    • 1. 1. Растворимость 8Ю2 в хлоридно-фторидных расплавах
    • 1. 2. Приготовление электролитов
    • 1. 3. Методики определения растворимости 8Ю2 в КР-КС1-К281Р
    • 1. 4. Результаты и обсуждение
    • 1. 5. Выводы по главе 1
  • Глава 2. Электропроводность и плотность расплавов
  • КГ-КС1-К281Г6−8Ю
    • 2. 1. Исследование объемно-транспортных свойств хлоридно-фторидных расплавов
    • 2. 2. Исследование плотности расплавов КТ-КС1-К281Р6−8Ю
      • 2. 2. 1. Методика эксперимента
      • 2. 2. 2. Результаты и обсуждение
    • 2. 3. Исследование электропроводности расплавов
  • КР-КС1-К281Р6−8Ю
    • 2. 3. 1. Методика эксперимента
    • 2. 3. 2. Результаты и обсуждение
    • 2. 4. Выводы по главе 2
  • Глава 3. Взаимодействие диоксида кремния с расплавом КЕ-КС
    • 3. 1. Взаимодействие диоксида кремния с расплавами
    • 3. 2. Методики исследования
      • 3. 2. 1. Спектроскопия комбинационного рассеяния света
      • 3. 2. 2. ДСК, ТГ солевых образцов и масс-спектроскопическое исследование газовой фазы
    • 3. 3. Результаты и обсуждение
    • 3. 4. Выводы по главе 3
  • Глава 4. Электролитическое получение кремния из расплавов КГ-КС
  • К^Гб и КТ-КС1-К281Р6−8Ю
    • 4. 1. Получение кремния электролизом расплавов
    • 4. 2. Методы исследования
      • 4. 2. 1. Циклическая вольтамперометрия
      • 4. 2. 2. Электролитическое получение кремния из расплавов КТ-т-К^Ре и КР-КС1-К281Р6−8Ю
      • 4. 2. 3. Методика исследования электролитических осадков кремния
    • 4. 3. Влияние кислорода на процесс электровосстановления кремния в расплаве КР-КС1-К281Р
    • 4. 4. Электролитическое получение кремния в расплавах КР-КС
      • 4. 4. 1. Электролиз расплавов КБ-КСИ-К^Рб с использованием нерастворимого анода
      • 4. 4. 2. Электролиз расплавов КР-КСЛ-К^Бб с использованием растворимого анода
    • 4. 5. Электролитическое получение кремния из расплавов КБ-КО-К^б-ЗЮз
    • 4. 6. Влияние растворенного 8Юг на структуру и морфологию электролитических осадков кремния
    • 4. 7. Выводы по главе 4

Электролитическое получение кремния из галогенидных и оксидно-галогенидных расплавов (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Разработка и освоение новых методов получения кремния имеют большое значение для современной промышленности и высокотехнологичных производств. Кремний имеет достаточно широкую сырьевую базу, активно используется в качестве компонента сплавов, легирующей добавки, раскислителя при выплавки чугуна. Кремний составляет основу современных полупроводниковых устройств, активно применяется в качестве конструкционного материала для фотоэлектрических элементов [1]. Современными методами могут быть получены кремниевые материалы с различной структурой и морфологией. Нанокомпозиты на основе кремния обладают уникальными свойствами. Они являются перспективным материалом для анодов в литий-ионных химических источниках тока повышенной емкости [2] и для фотоэлектрических элементов повышенной эффективности [3].

Разработка новых, более эффективных, способов получения кремния является актуальной задачей, это обусловлено растущим спросом на чистый кремний и наноматериалы на его основе.

Основным методом получения поликристаллического кремния на сегодняшний день является восстановление диоксида кремния углеродом [4]. Осаждением из газовой фазы [5, 6] или химическим травлением [7] получают наноматериалы на основе кремния. Существующие способы получения нанои микроструктурированного кремния, достаточно энергоемки и имеют высокий процент тепловых потерь.

Перспективным методом для получения кремния является электролиз расплавов солей. Электрохимическим способом, могут быть получены осадки различной структуры и морфологии (от покрытий различной толщины до нанокристаллических структур) [8, 9]. При этом электролиз расплавов солей имеет относительно низкие энергозатраты на проведение процесса, не требует больших затрат на подготовку сырья, и не нуждается в сложном аппаратурном оформлении.

Одним из наиболее перспективных электролитов для получения кремния, являются фторидно-хлоридные расплавы на основе КБ-КС1-К2Б ¿-Р6. Такие расплавы имеют относительно низкую температуру плавления, малую летучесть компонентов, позволяют использовать широко доступный диоксид кремния в качестве сырьевого компонента для электролиза. Однако сведения необходимые для реализации процесса электролиза крайне ограничены. Растворимость диоксида кремния в таких расплавах, их плотность и электропроводность мало исследованы. Отсутствуют данные об их структуре и реальном ионном составе, полученные методами спектроскопии. Ограничены сведения о влиянии параметров процесса электролиза расплавов КТ-КС1-К281Р6−8Ю2 на структуру и морфологию электролитических осадков кремния. Поэтому исследования электроосаждения кремния из расплавов КР-КС1-К281Р6−8Ю2, физико-химических свойств, структуры таких расплавов представляют не только практический интерес, но и имеют научную ценность.

Целью данной работы является создание научных основ процесса получения кремния различной структуры электролизом хлоридно-фторидных расплавов солей.

Для достижения поставленной цели были поставлены следующие задачи:

1. Определить растворимость 8Ю2 в расплавах КР-КСИК^Бб в зависимости от температуры и состава расплава.

2. Изучить влияние температуры и состава расплавов КР-КС1-К281Р6−8Ю2 на их плотность и электропроводность.

3. Исследовать ионный состав расплава КР-КС1-К281Р6−8Ю2 методом КР спектроскопии.

4. Изучить влияние параметров электролитического осаждения кремния (катодная плотность тока, температура и состав расплава) на структуру и морфологию электролитических осадков.

Исследования выполнены с применением сертифицированного оборудования и современных методов: дифференциальной сканирующей калориметрии, термогравиметрии, спектроскопии комбинационного рассеяния света, масс-спектроскопии, циклической вольтамперометрии, электронной микроскопии, рентгеноструктурного и рентгенофазового анализа. Чистота химических реактивов подтверждена химическим анализом. Экспериментальные результаты хорошо согласуются с имеющимися литературными данными. Результаты исследования представлены на 11 российских и международных конференциях и форумах. Патентообладатель ФГБУН ИВТЭ УрО РАН (Патент РФ № 2 399 698 по теме диссертации) отмечен дипломом Федеральной службы по интеллектуальной собственности в номинации «100 лучших изобретений России» в 2011 году.

Основные результаты работы отражены в 20 публикациях, в том числе в 2-х патентах РФ, 3-х статьях в рецензируемых изданиях из списка ВАК. На защиту выносятся следующие положения:

1. Результаты изучения растворимости 8Ю2 в КР-КС1-К28 ¡-Рб;

2. Результаты исследования плотности и электропроводности расплавов КТ-КС1-К^Бб и КР-Ка-Б^Рб-БЮз;

3. Результаты исследования ионного состава расплава КР-КС1-К281Р6−8Ю2;

4. Закономерности изменения и результаты исследования структуры и морфологии полученных осадков кремния в зависимости от катодной плотности тока, температуры, состава расплава.

4.7 Выводы по главе 4.

Исследовано электроосаждение кремния из расплавов КР-КС1-К281Рб.

8Ю2.

1. Методом циклической вольтамперометрии исследовано влияние кислорода в составе расплава на процесс электроосаждения кремния из расплавов КР-КСЛ-К^Бб. Установлено, что добавка кислорода в расплав приводит к уменьшению плотности катодного тока пика, что связано с уменьшением коэффициента диффузии.

2. Электролизом расплавов КР-КО-К^Рб в атмосфере воздуха получены сплошные осадки кремния толщиной до 0,7 мм. Установлено, что в расплавах КТ-КС1-К281Рб в диапазоне температур 953 — 1073 К и 1к= 0,01 — 0,15 А/см на графитовой подложке кремний кристаллизуется в виде сплошных осадков. При 1к больше 0,15 А/см сплошные осадки переходят в дендритные.

3. Получены осадки кремния электролизом КР-КС1-К281Рб с использованием растворимого анода. Установлено, что в этих условиях кремний в виде нитевидных поликристаллических структур может кристаллизоваться при ¡-к = 0,02 — 0,1 А/см2 в диапазоне температур 923 — 1023 К. При больше 0,1 А/см2 нитевидные осадки переходят в дендритные и порошкообразные.

Определены значения размеров кристаллитов, из которых состоят нити кремния. Размер кристаллитов возрастает с увеличением температуры и уменьшается с увеличением катодной плотности тока. Получены осадки кремния с чистотой до 99,99% по основному веществу.

4. Электролизом расплавов КР-КС1-К281Рб-8Ю2 получены нано-структурированные нитевидные осадки кремния. Установлено, кремний может кристаллизоваться в виде поликристаллических нанонитей при [к = 0,02 — 0,2 А/см в диапазоне температур 973 — 1073 К. При больше 0,25 А/см нитевидные осадки кремния переходят в дендритные и порошкообразные. Установлено, что средний размер кристаллита кремния на порядок меньше диаметра нити. Размер кристаллитов уменьшается с увеличением катодной плотности тока.

Заключение

.

1. Измерена растворимость диоксида кремния в расплаве КР-КС1-К281Р6 в диапазоне КРУКС1 = 0,8 — 2,6 методом дифференциальной сканирующей калориметрии и методом изотермического насыщения. Установлено, что растворимость диоксида кремния возрастает с повышением температуры и увеличением содержания фторида калия в расплаве КР-КС1-К281Рб. Методом термогравиметрии показано, что добавки диоксида кремния и гексафторсиликата калия в расплав КР-КС1 вызывают увеличение потери массы расплава после плавления смеси.

2. Впервые измерена плотность расплавов КР-КС1-К281Рб-8Ю2 (0−5 мол. %) в интервале температур 973 — 1033 К, при мольном соотношении КР/КС1 = 0,8 и 2,0. Получены температурные зависимости плотности расплавов КС1-КР-К281Рб-8Ю2. Установлено, что добавки диоксида кремния от 0 до 5 мол. % мало влияют на плотность расплавленной смеси КР (60 мол. %)-КС1(30 мол. %)-К281Р6(10 мол. %).

3. Впервые измерена электропроводность расплавленных смесей КБ (14−65 мол. %)-КС1(25−64 мол. %)-К281Р6(0−22 мол. %)-8Ю2(0−4,25 мол. %) в зависимости от их состава и температуры. Показано, что электропроводность расплавов возрастает с увеличением температуры и концентрации фторида калия и снижается при увеличении концентрации К281Рб и 8Ю2.

4. Впервые исследовано взаимодействие диоксида кремния с фторидно-хлоридным расплавом прямым методом спектроскопии комбинационного рассеяния. Установлен механизм растворения 8Ю2 в расплавах КР-КС1-К281Рб. Растворение диоксида кремния в расплаве протекает за счет разрыва связи 81−0 и образования связи 81 — Р. Показано, что растворение диоксида кремния расплаве КР-КС1-К281Рб-8Ю2 протекает с образованием изолированных силикатных тетраэдров, оксидно-фторидных группировок кремния и газообразного тетрафторида кремния. Методом термогравиметрии установлено, что добавка диоксида кремния в расплав КТ-КС1-К281Рб приводит к увеличению потери массы после плавления смеси. Методом масс-спектроскопии установлено, что оно связано с образованием тетрафторида кремния.

5. Впервые электролизом расплавов КР-КС1-К281Рб в открытой атмосфере получены сплошные осадки кремния толщиной до 0,7 мм. Установлено, что в расплавах КР-КС1-К281Р6 в диапазоне температур 953 — 1073 К и 1к= 0,01 — 0,15 А/см на графитовой подложке кремний кристаллизуется в виде сплошных осадков. При 1к больше 0,15 А/см сплошные осадки переходят в дендритные.

6. Получены осадки кремния электролизом КР-КС1-К281Р6 с использованием растворимого анода. Впервые показано, что в этих условиях кремний кристаллизуется в виде нитевидных поликристаллических структур при.

2 2 1к = 0,02 — 0,1 А/см, в диапазоне температур 923 — 1023 К. При 1к больше 0,1 А/см нитевидные осадки переходят в дендритные и порошкообразные. Установлено, что нити кремния состоят из кристаллитов, размер которых возрастает с увеличением температуры. Размер кристаллита уменьшается с увеличением катодной плотности тока. Получены осадки кремния с чистотой до 99,99% по основному веществу.

7. Впервые электролизом расплавов КР-КС1-К281Рб-8Ю2 получены нано-структурированные нитевидные осадки кремния. Установлено, что кремний может кристаллизоваться в виде поликристаллических нанонитей при [к = 0,02.

2 2 0,2 А/см в диапазоне температур 973 — 1073 К. При 1к больше 0,25 А/см нитевидные осадки кремния переходят в дендритные и порошкообразные.

Установлено, что средний размер кристаллита на порядок меньше диаметра нити кремния. Размер кристаллитов кремния уменьшается с увеличением катодной плотности тока.

8. Исследовано влияние кислорода в составе расплава КР-КС1-К281Рб-8Ю2 на структуру и морфологию электролитических осадков кремния. Показано, что наличие кислорода в расплаве способствует кристаллизации кремния в виде нано-и микрокристаллических осадков.

Список сокращений и условных обозначений.

АС — изменение свободной энергии Гиббса, Дж/моль;

X — длинна волны, нм;

V — частота колебаний, см" 1;

Vскорость развертки потенциала, В/с;

Е — потенциал электрода, В;

ЕР1с — потенциал катодного пика, В;

Ера — потенциал анодного пика, В;

Ш — омическое падение напряжения в измерительной цепи, В;

4 — катодная плотность тока, А/см2;

С0хконцентрация электроактивных частиц, моль/см — г1 — выход по току, %;

Ттемпература, К;

ДСК — дифференциальная сканирующая калориметрия;

ТГ— термогравиметрия;

СТА — синхронный термический анализ;

ИКС — инфракрасная спектроскопия;

КРС — комбинационного рассеяния спектроскопияг — время электролиза, ч;

Показать весь текст

Список литературы

  1. Miles R.W., Zoppi G., Forbes I. Inorganic photovoltaic cells // Materials today. 2007. V. 10. № 11. pp. 21−27
  2. Candace K. Chan, Peng H., Liu G., Mc Ilwrath K., Zhang X.F., Huggins R.A. and Cui Y. High-performance lithium battery anodes using silicon nanowires // Nature Nanotechnology. № 3. 2008. pp. 31−35
  3. Stelzner Th., Pietsch M., Andra G., Falk F., Ose E., Christiansen S., Silicon nanowires-based solar cells //Nanotechnology. 2008. V 19. pp. 203−295
  4. H.B., Клёц В. Э. Кремний: свойства, получение, применение: учеб. пособие. Иркутск: Изд-во ИрГТУ. 2008. 272 с.
  5. Meyyappan М. Catalyzed chemical vapor deposition of one-dimentional nanostructures and their application // Progress in Crystal Growth and Characterization of Materials. 2009. V 55. pp. 1−21
  6. Е.И. Рост нитевидных и пластинчатых кристаллов из пара. М.: Наука 1977. 304 с.
  7. O.N.Vinigradov-Zhabrov, L.M.Minchenko, N.O.Esina and A.A.Pankratov // Electrodeposition of rhenium from chloride melts electrochemical nature, structure and applied aspects // Journal of Mining and Metallurgy. 2003. V. 39. № 1−2 B. pp. 149−166.
  8. Guin S.K., Sharma H.S., Aggarwal S.K., Electrosynthesis of Lead nanoparticles on template free gold surface by potentiostatic triple pulse technique // Electrochemica Acta. 2010. V. 55. pp. 1245−1257
  9. P.B., Мошненко B.M. Изучение растворимости двуокиси кремния во фторидных расплавах щелочных металлов // Украинский химический журнал. 1976. Т. 42. № 11. с. 1137−1139
  10. В.М., Яковлев Б. В., Чернов Р. В. Изучение вязкости фторидно-кремнефторидных расплавов // Украинский химический журнал. 1980. Т. 46. № 1. с. 13−15
  11. Р.В., Дюбова Л. Д. Химические процессы при электровыделении порошкообразного кремния из кремнефторидных расплавов // Химическая технология. 1989. № 2. с. 16−22
  12. О.И., Чернов Р. В. Диаграмма плавкости системы KF-KCl-K2SiF6 // Украинский химический журнал. 1983. Т. 49. № 5. с. 548−551
  13. Stodolsky R., Kloditz L. Some aspects of real structure and thermal decomposition of K2SiF6 // J. Fluor. Chem. 1985. № '/2. p. 73
  14. А.А., Панов Э. В., Бойко О. И., Яковлев Б. В., Боровик О. Я. Состав катодных осадков при электролизе растворов диоксида кремния во фторидных расплавах // Украинский химический журнал. 1997. Т. 63. № 9. с. 7−9
  15. В.В., Касьяненко Г. Я. Вакуум-термическая сепарация продуктов электролиза кремнефторидных расплавов // Украинский химический журнал. 1991. Т. 57. № 10. с. 1054−1056
  16. О.И. Взаимодействие диоксида кремния с фторидно-хлоридными системами // Украинский химический журнал. 1997. Т. 63. № 6. с. 89−93
  17. Konakov V.G., Pivovarov М.М. Interaction between components in the KF-Si02 system // Glass Physics and Chemistry. 2003. Vol. 29. № 1. pp. 69−74
  18. Не X., Li Y., Tian W., Liang J. Solibility and dissolving mechanism of Si02 in KC1 NaCl — NaF molten salt // The Chinese Journal of Nonferrous Metals. 2008. V. 18. № 5. pp. 929−933
  19. Д.Б., Мартемьянова 3.C., Барабошкин A.H., Плаксин С. В. Электроосаждение кремния из фторидно-хлоридных расплавов // Расплавы. 1993. № 5. с. 42−49
  20. J., Nordmo F., Paulsen J.B. // Dissolution of alumina in molten cryolite // Metallurgical Transaction. 1972. V. 3. № 2. pp. 403−407.
  21. А.П. // Влияние катионного состава на физико-химические свойства расплавов для электролитического получения алюминия // дисс. канд. хим. наук. -Екатеринбург: Институт высокотемпературной электрохимии УрО РАН, Екатеринбург. 2007 г. 107 с.
  22. Pelton J.M., Saangster A.D. Phase diagrams and thermodynamic properties of the 70 binary alkali halide systems having common ions // J. Phys. Chem. Ref. Data. 1987. V. 15. № 3. pp. 509−561
  23. И.А., Железнов В. А. Металлургия алюминия М.: Металлургия. 1977. 392 с.
  24. К.И., Постнов И. И., Десятник В. Н. Объемные и транспортные свойства расплавов системы хлорид калия гексафторсиликат калия // Расплавы. 1990. № 5. с. 116−118
  25. Ю.К., Голов А. Г., Чернов Р. В. Электропроводность в системах содержащих кремнефторид калия // Украинский химический журнал. 1969. Т. 35. № 8. с. 792−796
  26. Smirnov М., Stepanov, V. Density and surface tension of molten alkali halides and their binary mixtures // Electrochimica Acta. 1982. V. 27. pp. 1551−1563
  27. M. Smirnov, Yu. Shumov, V. Khokhlov, V. Stepanov, E. Noskevich and A. Antonenko, Transactions of the Institute of Electrochemistry. Sverdlovsk. № 20. 1973. pp. 8−12.
  28. A.H. Погрешности измерения физических величин // Л.: Наука, 1985, 112 с.
  29. Измерения прямые однократные. Оценивание погрешностей и неопределенности результата измерений. ГОСТ Р50.2.038−2004.
  30. Государственная система обеспечения единства измерений. Термопары. Номинальные статические характеристики преобразования. ГОСТ Р 8.585−2001.
  31. A.E., Аписаров А. П., Ткачева О. Ю. и др. Влияние NaF на электропроводность и температуру ликвидуса расплавленной системы KF A1F3 // Расплавы. 2008. № 4. с. 44−50
  32. Hives J. Fellner P., Thonstad О. Transport number s in the molten system NaF-KF- A1F3 AI2O3 // Light Metals. 2011. pp. 513−516
  33. A.H. Электрокристаллизация металлов из расплавленных солей. М.: Наука. Москва. 1976. 279 С.
  34. М.В., Хохлов В. А., Антонов А. А. «Вязкость расплавленных галогенидов щелочных металлов и их бинарных смесей» М.: Наука 1979. 102 С.
  35. В.И., Степанов В. П. Ионные расплавы: упругие и калорические свойства. Екатеринбург. УрО РАН. 2008. 368 С.
  36. В.Н. Анфилогов, В. Н. Быков, А. А. Осипов Силикатные расплавы Ин-т минералогии УрО РАН. М.: Наука, 2005. — 357 с. ISBN 5−02−32 893−6
  37. Mysen В.О., Virgo D. Interaction bettwen fluorine and silica in quenched melts on the Si02 A1F3 and Si02 — NaF determined by Raman spectroscopy // Phys. Chem. Minerals. 1985. V. 12. pp. 77−85
  38. Trefler M., Wilkinson G. Motion of ammonium ions in noncubic crystal sites // Disc. Faraday Soc. 1969. V. 48. pp. 108−115
  39. Bessette F., Cabana A., Fournier R., Savoie R. Infrared and Raman spectra of liquid and crystalline silicon tetrafluoride // Canadian Journal of Chem. 1970. V. 48. p. 410 416
  40. Dumas P., Corset J., Carvalho W., Levy Y., Neumann Y. Fluorine doped vitterous silica analysis of fiber optic performs by vibrational spectroscopy // J. of non-crystal. Solids. 1982. V. 47. pp. 239−242
  41. Rao G.M., Elwell D., Feigelson R.S. Electrowinning of silicon from K2SiF6 -molten fluoride systems // Electrochem. sciense and technology. 1980. V. 127. № 9. pp. 1940−1944
  42. Elwell D., Rao G.M. Mechanism of electrodeposition of silicon from K2SiF6 -FLINAK // Electrochimica Acta. 1982. V. 27. № 6. P. 673 676
  43. De Lepinay J., Bouteillon J., Traore S., Renaud D., Barbier M.J. Electroplating silicon and titanium in molten fluoride media // J. Appl. Electrochem. 1987. V. 17. pp. 294−302
  44. Rao G.M., Elwell D., Feigelson R.S. Electrodeposition of silicon onto graphite // Journal of Electrochemical Soc. 1981. V. 128. № 8. pp. 1708−1711
  45. Rao G.M., Elwell D., Feigelson R.S. Electrocoating of silicon and its dependence on the time of electrolysis // Surface technology. 1981. V. 13. pp. 331−337
  46. Olson J.M., Carleton K.L. A Semipermeable anode for silicon electrorefming // J. Electrochem. Soc. 1981. V. 128, № 12. pp. 2698−2699
  47. О.И., Делимарский Ю. К., Чернов P.B. Условия получения порошкообразного кремния электролизом фторидно-оксидных расплавов // Порошковая металлургия. 1982. № 6. с. 1 4
  48. Sharma I.G., Mukherjee Т.К. A study on purification of metallurgical grade silicon by molten salt electrorefming // Metallurgical and material transaction B. 1986. V.17B. pp. 395 -397
  49. Boen R., Bouteillon J. The electrodeposition of silicon in fluoride melts // Journal of applied electrochemistry. 1983. V. 13. pp. 277 288
  50. Moore J.T., Wang Т.Н., Heben M.J., Douglas K., Ciszek T.F. Fused saltthelectrodeposition of thin layer silicon // 26 IEEE Photovoltaic Specialists Conference, September 29 — October 3. 1997. Anaheim. California
  51. Abbar A.H., Kareem S.H., ALSaady F.A. Electrodeposition of silicon from fluorsilicic acid produced in Iraqi Phosphate Fertilizer Plant // Journal of Electrochemical Science and Techenology. 2011. V. 2. № 3. pp. 168−173
  52. Bieber A.L., Massot L., Gibularo M., Cassayre L., Taxil P., Chamelot P. Silicon electrodeposition in molten fluorides // Electrochimica Acta. 2012. V. 62. pp. 282−289.
  53. Ю.К., Голов А. Г., Низов А. П., Чернов Р. В. Вольтамперометрические исследования расплавов, содержащих соединения кремния// Украинский химический журнал. 1968. Т. 34. с. 1227−1234
  54. Ю.К., Сторчак Н. Н., Чернов Р. В. Исследование процесса электроосаждения кремния на твердых электродах //Электрохимия. 1973. Т. 9. № 10. с. 1443−1447
  55. Devyatkin S.V. Electrochemistry of silicon in chloro-fluoride and carbonate melts // Journal of Mining and Metallurgy. 2003. V. 39 (1 2). pp. 303−307
  56. De Mattei R.C., Elwell D., Feigelson R.S. Electrodeposition of silicon at temperature above its melting point // J. Electrochem. Soc. 1981. V. 128. pp. 1712−1714
  57. Yuejiao Hu, Xin Wang, Jiusan Xiao, Jungang Hou, Shuqiang Jiao and Hongmin Zhu Electrochemical behavior of silicon (IV) ion in BaF2-CaF2-Si02 melts at 1573 К // Journal of Electrochemical Society.2013. V. 160. pp. D81-D84
  58. Д.Б., Мартемьянова З. С., Валеев З. И., Барабошкин А. Н. Структура осадков кремния, полученных электролизом фторидно хлоридного расплава // Электрохимия. 1992. Т. 28. № 12. С. 1737−1745
  59. Yang Н., Zhang Y., Li Y., Tang G., Jia K. Effect of Current density on composition and microstructure of Si diffusion layer by electrodiposition // Defects and diffusion forum «Defects and diffusion ceramics XI», 2009, Switzerland, pp. 33−37.
  60. C.B. Долматов B.C., Кузнецов С. А. Вольтамперометрическое исследование электровосстановления комплексов кремния в хлоридно -фторидном расплаве // Электрохимия. 2009. Т. 45. № 7. с. 797−803
  61. Cai Z., Li Y., He X., Liang J., Electrochemical Behavior of Silicon in the (NaCl -KC1 NaF — Si02) Molten Salt// Metallurgical and materials transaction. 2010. № 8. V. 41 B. pp.1033−1037
  62. Bieber A.L., Massot L., Gibilaro M., L. Cassayre., P. Chamelot, Taxil P., Fluoroacidity evaluation in molten salts // Electrochimica Acta. 2011. № 56. V 56. pp. 5022−5027
  63. Elwell D., Rao G.M. Mechanism of electrodeposition of silicon from K2SiF6 -FLINAK // Electrochim. Acta. 1982. V. 27. pp. 673−676
  64. Bieber A.L., Massot L., Gibularo M., Cassayre L., Taxil P., Chamelot P. Silicon electrodeposition in molten fluorides // Electrochimica Acta. 2012. V. 62. pp. 282−289
  65. З.С. Мартемьянова, Н. О. Есина Структура электролитических покрытий. Атлас. // Екатеринбург.: УрО РАН, 2005. 192 с.
  66. Xing Y.J., Yu D.P., Xi Z.H., Xue Z.Q. Silicon nanowires grown from Au-coated Si substrate // Applied Physics A. 2003. V. 76. pp. 551−553
  67. O.B., Виноградов-Жабров O.H., Батухтин В. П., Аписаров А. П., Исаков А. В., Зайков Ю. П. «Способ получения кремния нано- и микроволокнистой структуры"// Патент РФ № 2 399 698 опубл. 20.09.2010, Бюлл. № 26- приор. 16.11.2009
  68. О.В., Батухтин В. П., Аписаров А. П., Исаков А. В., Зайков Ю. П. «Способ получения кремния нано- и микроволокон кремния электролизомдиоксида кремния из расплавов солей // Патент РФ № 2 427 526 опубл. 27.08.2011, Бюлл. № 24 — приор.01.06.2010.
  69. Ryu H.Y., An Y.S., Jang B.Y., Lee J.S., Nersisyan H.H., Han M.H., Noh J.S., Lee J.H. Formation of high purity Si nano fiber from metallurgical grade Si by molten salt electrorefining // Materials Chemistry and Physics. 2012. № 137. pp. 160−168
Заполнить форму текущей работой

Заказал и сдал!