Работа 9. Выращивание кристаллов из раствора в расплаве

При экспериментальных работах и промышленном производстве очень часто используется метод раствор-расплавной кристаллизации. В отличие от методов выращивания из собственного расплава введение в систему растворителя существенно понижает температуру плавления и кристаллизации в системе, что значительно упрощает требования к аппаратуре. Кроме этого, этот метод незаменим при выращивании монокристаллов тугоплавких и нестабильных при высоких температурах соединений.

Цель работы: получение монокристаллов методом раствор-расплавной кристаллизации на примере выращивания шеелита CaW0₄ из расплава СаС1₂.

Материалы: реактивы CaW0₄, СаС1₂.

Инструменты: весы, тигель, электрическая печь сопротивления с терморегулятором.

Описание работы

1. В соответствие с приведенной диаграммой растворимости (рис. 4.8) рассчитать состав шихты.

Рис. 4.8. Растворимость CaW0₄ в СаС1₂

• 2. Взвесить необходимые реактивы и тщательно перетереть в ступке (масса навески 5 г).
• 3. Поместить шихту в тигель. Взвесить тигель до начала эксперимента.
• 4. Тигель с шихтой загрузить в электрическую печь сопротивления, нагреть до температуры 1150 °C и выдержать в течение нескольких часов.
• 5. Снизить температуру в установке до 800 °C.
• 6. Извлечь тигель и взвесить его.
• 7. Отмыть полученные кристаллы в воде.
• 8. Описать полученные результаты.

Вопросы к работе

• 1. В чем состоят достоинства и недостатки раствор-расплавного выращивания кристаллов?
• 2. Что такое ширина метастабильной зоны, каковы способы ее определения?
• 3. Как раствор-расплавный метод кристаллизации применяется в качестве способа очистки химических веществ?
• 4. Как происходит кристаллизация в системе с образованием инконгруэнтно плавящихся соединений?
• 5. Как происходит кристаллизация в системах с образованием химических соединений, плавящихся без разложения?