Экспрессный радиохимический анализ водных сред с применением сорбционного концентрирования

Методика определения радионуклидов Cs-137 и Sr-90 в питьевой воде при их совместном присутствии.

Общая характеристика методических подходов к проведению радиохимического анализа водных сред

Возникновение и формирование радиохимического анализа непосредственно связано с развитием ядерной энергетики и технологии получения и переработки делящихся материалов. В первых аналитических методиках использован опыт выделения отдельных радионуклидов для исследования их ядерно-физических свойств, где основным критерием была радиохимическая чистота источника радиоактивного излучения. Этот критерий был перенесен в аналитическую радиохимию, и длительное время совершенствование методик радиохимического анализа шло по пути повышения радиохимической чистоты определеляемого радиоэлемента в конечном препарате. Данное обстоятельство нашло отражение и в самой трактовке понятия радиохимического анализа как сочетания специфических химических методов выделения радиоэлементов в чистом виде со специальными радиометрическими методиками и аппаратурой, позволяющей регистрировать отдельные акты распада радиоактивных атомов.

На начальных этапах развития радиохимии такому подходу не было альтернативы из-за отсутствия приемлемых методов идентификации радионуклидов по спектрам ядерных излучений. Кроме того, первоначально проведение радиохимических анализов было эквивалентно выполнению научных исследований и трудоемкость методик анализа могла практически не приниматься в расчет. На этом этапе методики радиохимического анализа основывались на выделении определяемого радионуклида совместно с изотопным или неизотопным носителем в виде соединений определенного химического состава. Причем необходимым условием было получение конечного препарата в радиоактивно чистом виде с тем, чтобы погрешность определения, обусловленная присутствием примесей других радиоактивных элементов, не превышала погрешности, обусловленной другими источниками (отбор проб и измерение радиоактивности). Вследствие этого любая методика включала большое число стадий: введение изотопного носителя в виде химического соединения, гарантирующего наличие изотопного обмена между введенным носителем и определяемым радиоактивным элементом; многократные операции очистки выделяемого препарата от радиоактивных и неактивных примесей; определение «химического выхода» радиоактивного элемента в процессе выделения; измерение радиоактивности препарата. Очевидно, что радиохимический анализ в целом отличался длительностью и трудоемкостью, не говоря уже о том, что достоверность получаемых результатов во многом зависела от искусства радиохимика-аналитика. В рамках традиционной схемы анализа, основанной на упаривании или на соосаждении радионуклидов с изотопными носителями, временные затраты, требуемые для переработки больших объемов раствора, от одних суток до двух недель являются обычной нормой.

Совершенствование методов измерения ядерных излучений, появление полупроводниковых детекторов, обладающих высоким энергетическим разрешением, открыли возможность поиска других схем радиохимического анализа. Очевидно, что если метод конечного определения позволяет одновременно регистрировать индивидуальное излучение различных радионуклидов, то операции их предварительного разделения становятся излишними. Исключение составляют задачи, связанные с определением радионуклидов, являющихся «чистыми» аили р-излучателями, или, теперь это уже сравнительно редкие ситуации, когда по объективным причинам не могут быть использованы гамма-спектрометры высокого разрешения. Операции индивидуального выделения остаются необходимыми, например при определении одного из биологически опасных радионуклидов Sr-90 (100% р-излучатель). При определении трансурановых элементов обязательным условием является приготовление тонкослойных источников для измерения интенсивности a-излучения и, что более важно, альфа-спектрометрического анализа. В противном случае разрешающая способность альфа-спектрометров не может быть реализована из-за самопоглощения и рассеяния a-излучения в образце.

В радиохимическом анализе на первый план выходят задачи поиска методов экспрессного выделения и количественного концентрирования радионуклидов. Интенсивное развитие теории и техники методов выделения радиоактивных элементов, основанных на процессах межфазного распределения вещества (ионный обмен, адсорбция, экстракция и др.), привело к тому, что сейчас именно они занимают главное место в химической стадии анализа. Выгодной чертой сорбционных и экстракционных методов являются широкий диапазон способов осуществления процесса межфазного распределения веществ от самых простых статических до непрерывных хроматографических и еще более широкий набор синтезированных к настоящему времени сорбентов и экстрагентов. Одним из важнейших моментов при использовании сорбционных и экстракционных методов является возможность создания условий, гарантирующих полноту выделения радионуклидов. Тем самым исключается необходимость в одной из самых длительных и трудоемких стадий в традиционной схеме радиохимического анализа: в определении «химического выхода» в процессе выделения радионуклидов.

В общем случае при любой схеме радиохимического контроля вклад собственно радиохимических операций определяется тем, в какой мере та или иная задача может быть решена современными методами выделения и концентрирования и инструментальными методами конечного определения. На сегодняшний день радиохимический анализ — это единый комплекс химических и ядерно-физических методов, органично объединенных между собой задачами и конкретным объектом исследования или контроля. Желание максиматьно сократить трудозатраты, повысить оперативность методов контроля находит свое отражение в создании систем контроля, полностью или максимально исключающих химические операции. При всей справедливости подобных тенденций они не исключают и, по-видимому, не исключат в будущем применение методов предварительного выделения и концентрирования радионуклидов. Исключение «ручных» химических операций не означает отказ от химических процессов разделения и концентрирования. Речь здесь идет лишь о стремлении к максимальному упрощению химических операций, обеспечивающих возможность перевода их на уровень аппаратурных решений в качестве важнейшей ступени для перехода к комплексной автоматизации радиохимического контроля водных сред.