Разделение жидких смесей и очистка жидкостей

Перегонка является удобным способом выделения и очистки продуктов реакции. Разделение смеси жидкостей перегонкой возможно тогда, когда образующийся при перегонке пар имеет другой состав по сравнению с жидкостью.

Растворы, перегоняющиеся без изменения состава и температуры кипения, т. е. без разделения, называются нераздельнокипящими, или азеотропными.

Способы перегонки разделяются на две группы: простая перегонка и ректификация.

Перегонка применяется: для удаления растворителей; для разделения нескольких продуктов реакции, имеющих различные температуры кипения; для очистки от примесей.

По условиям проведений различают три вида перегонки:

• а) при атмосферном давлении,
• б) при уменьшенном давлении (перегонка в вакууме),
• в) с водяным паром.

Первые два вида перегонки могут быть использованы для решения любой из указанных выше задач. Перегонку с водяным паром применяют для удаления растворителей и для отделения основного вещества от примесей.

При сборке установки следует выбирать посуду так, чтобы ее размеры находились в соответствии с объемом перегоняемого вещества.

Простая перегонка. При простой перегонке пары кипящей жидкости непосредственно из перегонной колбы поступают в холодильник, где превращаются в конденсат. Таким образом, разделение смеси жидкостей в основном может происходить лишь на стадии испарения.

Рис. 1. Установка для перегонки под атмосферным давлением:

1 — перегонная колба (колба Вюрца); 2 — холодильник; 3 — алонж; 4 — приемник Простая перегонка применяется тогда, когда температуры кипения веществ, входящих в состав перегоняемой смеси, значительно отличаются друг от друга. Удовлетворительное разделение в процессе простой перегонки наступает лишь при условии, что разница в температурах кипения перегоняемых жидкостей составляет не менее 80° С. Простая перегонка удобна для очистки веществ от нелетучих или трудно летучих примесей.

Установка для простой перегонки при атмосферном давлении изображена на рис. 1. В этой установке используется колба с отводной трубкой — колба Вюрца. Один из видов колбы Вюрца в месте присоединения отводной трубки имеет небольшое колено, которое служит для предотвращения попадания в холодильник капель, уносимых парами. При сборке установки следует обратить внимание на то, чтобы ртутный шарик термометра находился примерно на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки (рис. 2) и чтобы шарик термометра хорошо омывался парами перегоняемой жидкости.

Холодильник, из которого конденсат не попадает обратно в перегонную колбу, а направляется в приемник, называется прямым или нисходящим, холодильником. Если температура перегоняемой жидкости ниже 120−130 °С, в качестве прямого холодильника используется холодильник с водяной рубашкой — холодильник Либиха. Следует строго следить за тем, чтобы во время перегонки вода непрерывно поступала в холодильник, так как в противном случае может возникнуть пожар или взрыв.

В качестве приемника могут служить различные плоскодонные колбы в том числе и конические (колбы Эрленмейера). Если перегоняемое вещество разлагается влагой воздуха, те применяется алонж с тубусом. Алонж герметически соединяется с приемником, а к тубусу присоединяют хлоркальциевую трубку. Алонж с тубусом используют также и при перегонке легко испаряющихся жидкостей. Приемник, в который собирают легка испаряющиеся жидкости, обычно по4 мешают в баню со льдом.

Следует строго следить за тем, чтобы внутреннее пространство приборов, не предназначенных для работы под давление, всегда было соединено с атмосферой.

Рис 2. Правильная установка термометров в перегонной колбе

Описанные выше установки применяются для отгонки растворителей и для перегонки сравнительно однородных веществ, температура кипения которых значительно ниже, чем у примесей, от которых они отгоняются.

После того как установка собрана и все части ее плотно соединены друг с другом, вынимают пробку с термометром, вставляют в горловину колбы Вюрца воронку, нижний конец которой должен располагаться ниже бокового отвода колбы. Через воронку наливают перегоняемую жидкость. При этом перегонную колбу нужно заполнять не больше чем на 2/3. Воронку вынимают и в находящуюся в колбе жидкость вносят «кипелки». После окончания загрузки в горловину перегонной колбы снова вставляют пробку с термометром и жидкость в колбе начинают нагревать.

Выбор нагревательного прибора зависит от температуры кипения перегоняемой жидкости, ее горючести и взрывоопасности. Чтобы обеспечить равномерное нагревание и избежать перегрева перегонную колбу следует нагревать на одном из видов жидкостных бань (водяная масляная, метали-ческая, солевая), причем всегда нужно следить за температурой в бане.

Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в течение секунды в приемник попадало не больше 1−2 капель дистиллята. После окончания перегонки использованные «кипелки» выбрасывают.

Простую перегонку можно проводить из колбы, снабженной дефлегматором.

Различные типы дефлегматоров изображены на рисунке 3.

Рис. 3. Дефлегматоры: а — шариковые; б — елочный; в — с насадкой

Дефлегматор применяется для улучшения разделения смесей при перегонке. В дефлегматоре происходит частичная конденсация и некоторое обогащение паров, превращающихся в дистиллят, более летучим компонентом.

Наиболее эффективны дефлегматоры с насадкой. В качестве насадок используют стеклянные или фарфоровые бусы и кольца, металлические или стеклянные спирали и т. д. Материал насадки не должен взаимодействовать с перегоняемой жидкостью.

Как известно, температура кипения жидкостей в значительной степени зависит от давления, причем уменьшение давления вдвое снижает температуру кипения примерно на 15° С. Так, например, если при 760 мм рт. ст. температура кипения вещества 200° С, то при 380 мм рт. ст. она будет примерно 185° С, а при 190 мм рт. ст. — около 160° С и т. д.

Удобнее всего вести перегонку в интервале температур от 40 до 150 °C. Для перегонки веществ, кипящих ниже 40° С, нужна специальная аппаратура, чтобы избежать потерь, а при температуре выше 150° С многие органические вещества начинают заметно разлагаться.