Оформление лабораторной работы

Общие требования:

После проведения экспериментов и анализа продуктов необходимо произвести расчёты, проанализировать результаты, сделать выводы, оформить отчёт.

Отчёт оформляется на листах формата А4, прошивается и включает следующие разделы:

Введение

(в нём необходимо отобразить значение и применение процессов окисления в ТООНС).

Литературный обзор (методы получения, физико-химические и токсические свойства полученного продукта, промышленные методы, их сравнительную характеристику. Основной метод получения, применённый в данной лабораторной работе, рассматривается подробно с указанием химизма, теоретических основ производства, технологическая схема, конструкции реактора) Экспериментальная часть (описание опытов и их результатов, рисунков установки, обсуждение результатов и выводов, список литературы) Заполнить таблицы 1,2,3.

Таблица № 1- Загрузочная таблица.

Таблица № 2- Таблица по технике безопасности

Таблица№ 3- Справочные данные.

Расчёт загрузки выхода продукта Методика проведения эксперимента Цель роботы: изучение реакции сульфирования на примере получения сульфаниловой кислота. Выделение и характеристика сульфаниловой кислоты сравнение констант полученной кислоты с литературными определениями выхода.

Получение сульфаниловой кислоты Описание роботы:

Формула Основные реакции.

Побочные реакции Для получения сульфаниловой кислоты и других моносульфокислот первичных ароматических аминов обычно применяется метод основанный на том что при нагревании в течении нескольких часов при 180−1900С кислые сернокислые соли многих первичных аминов переходят в сульфокислоты, преимущественно в пара-положение. Анилин сульфируется при этом в качестве побочного продукта образуется ортаниловая кислота (о-аминобензолсульфокислота), которую с хорошим выходом можно получить при сульфировании анилина хлорсульфоновой кислотой в органических растворителях.

Сульфаниловая кислота (п-аминбензолсульфокислота) — бесцветное кристаллическое вещество Мол вес 173,18 температура разложения 280−3000С. Из водного раствора выкристаллизувывается двуводный гидрат при 0−210С с мол. весом 209 моногидрат — при 21−400С при более высокой температуре — безводная сульфаниловая кислота.

Применяется в промышленности для производства азокрасителей в лаборатории — для определения нитрилов обнаружения осмия рутения и др. Амиды сульфаниловой кислоты применяются в производстве.

Реактивы, посуда, приборы.

Анилин свежеперегнанный — 9,3 г или 9мл (0,1мл) Ступка фарфоровая — 1.

Серная кислота (d=1,84) — 16,3мл (0,3мл) Чашка фарфоровая — 1.

Едкий натр — 4 г Колба Бунзена — 1.

Соляная кислота — 2 раствор Воронка Бюхнера — 1.

Активированный уголь Термометр — 1.

Выполнение синтеза Вариант1 В фарфоровую ступку помещают 5,5мл концентрированной серной кислоты и постоянно, небольшими порциями приливают 9,3 г свежеперегнанного анилина. Образуется кислая сернокислая соль анилина, которую тщательно растирают пестиком и переносят в фарфоровую чашку. Последнюю нагревают куском азбестового картона и через отверстие в картоне опускают, в соль анилина, термометр. При нагревании на воздушной бане в течении 3−4ч при 175−1800С образуеться сухая твёрдая сульфаниловая кислота, реакция считается законченной, когда разбавленная раствором щёлочем проба сульфомассы не будет выделять капли анилина.

После окончания реакции горячую сульфаниловую кислоту измельчают в спирте и для очистки растворяют в растворе 4 г едкого натра в 400мл воды, затем раствор кипятят 5 мин. с активированным углём для обесцвечивания, фильтруют и выделяют сульфаниловую кислоту, подкисляя соляной кислотой до кислой реакции (по конго красному). Раствор охлаждают холодной водой и через 20 мин отсасывают выпавшие кристаллы сульфаниловой кислоты через воронку Бюхнера. Затем красталлогидрат сульфаниловой кислоты () перекристаллизовывают из вода и сушат.

Выход сульфаниловой кислоты ~ 11 г.

Вариант 2. В круглодонную колбу на 100мл помещают 9,3 г анилина и постепенно при постоянном встряхивании добавляют 16,3мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают в вытяжном шкафу на масляной бане при 180−1900С до тех пор пока разбавленная водой проба при прибавлении раствора едкого натра не перестанет выделять анилин (3−4г).

Сернокислый анилин растворим в щёлоче: если реакция не закончилась, то из сернокислого анилина при этом выделяется свободный анилин, который из-за плохой растворимости вызывает помутнение.

Охлаждённую реакционную смесь выливают, при помешивании, в стакан с не большим количеством холодной воды. Перекристаллизовывают кислоту из горячей воды (в случае надобности с применением активированного угля).

Выход сульфаниловой кислоты ~10г.